改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵的制備及性能表征
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【摘要】:進(jìn)入二十一世紀(jì)以來,納米技術(shù)發(fā)展迅速,已成為材料研究中的熱門學(xué)科,受到各國政府和科學(xué)研究者的關(guān)注。納米鐵是一種新型的納米材料,近幾年成為了無機(jī)材料中的研究熱點(diǎn)。納米鐵是指粒徑在1~100 nm的零價(jià)鐵顆粒,它具有比表面積大、還原性強(qiáng)等特點(diǎn)。納米鐵最早用于地下水原位修復(fù),目前在氯代有機(jī)物還原脫氯、有機(jī)染料/農(nóng)藥處理、重金屬離子和放射性物質(zhì)還原處理中均有應(yīng)用。雖然納米鐵有較多應(yīng)用,但是在實(shí)際運(yùn)用中,納米鐵極易團(tuán)聚,易氧化失活。因此,解決納米鐵的團(tuán)聚問題并提高穩(wěn)定性已成為研究納米鐵運(yùn)用的熱點(diǎn)。本課題選擇來源廣泛、價(jià)格便宜、吸附性能良好,并具有良好改性負(fù)載性能的凹凸棒土進(jìn)行酸活化、鹽改性、微波改性,并以改性后凹凸棒土作為固相載體負(fù)載納米鐵制備得出改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵。在制備過程中通過正交實(shí)驗(yàn)制備,確定其制備的最佳條件為鐵土比為2.5:1,酸濃度為3mol/L,微波時(shí)間為6min,微波功率為600W,改性時(shí)間為24h。以此制得的最佳改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵負(fù)載牢固穩(wěn)定,負(fù)載納米晶粒粒徑達(dá)到納米鐵級別,在水處理領(lǐng)域常見的水力沖擊、機(jī)械攪拌和酸堿環(huán)境下,能穩(wěn)定存在。制備成功后,通過掃描電鏡(SEM)、能譜儀(EDS)、紅外光譜(IR)、X射線衍射(XRD)及比表面積(BET)對負(fù)載前后的凹凸棒土進(jìn)行表征分析,對比改性前后凹凸棒土的變化,確定納米鐵的負(fù)載效果,分析其改性機(jī)理。結(jié)果表明:酸處理有利于去除凹凸棒土表面雜質(zhì),為負(fù)載提供良好環(huán)境。改性后,凹凸棒土內(nèi)部分結(jié)晶水、吸附水脫失,整體疏松膨脹,呈片狀結(jié)構(gòu)。在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步研究考察了改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵對水中Cr(Ⅵ)吸附效果及影響因素,進(jìn)行吸附動(dòng)力學(xué)模型和吸附等溫線的擬合,分析改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵對溶液中Cr(Ⅵ)的吸附過程。研究得出:(1)改性與負(fù)載發(fā)生在凹凸棒土表面,并沒有改變內(nèi)部基本結(jié)構(gòu),保持了凹凸棒土特殊晶體結(jié)構(gòu)與特征基團(tuán)。經(jīng)過改性負(fù)載后,比表面積、平均粒徑、孔容等與原土相比增加較多,分別提高了112.01%、17.72%、18.4%。(2)改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵具有還原性,對Cr(Ⅵ)有良好的去除效果。當(dāng)pH為2,反應(yīng)時(shí)間為30min,投加量為O.1g時(shí),改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵對濃度為5mg/L的Cr(Ⅵ)溶液的處理效果最好,最大去除率可達(dá)97.67%。(3)H+、S042-與草酸根(C2042-)離子對改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵去除Cr(Ⅵ)有不同程度的促進(jìn)作用,且影響從大到小排序?yàn)镠+C2O42SO42-。Cl-對改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵去除Cr(Ⅵ)有抑制作用。(4)改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵對Cr(Ⅵ)的吸附符合準(zhǔn)二級吸附動(dòng)力學(xué)模型。改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵對Cr(Ⅵ)的吸附可用Langmuir吸附等溫式描述,且改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵對Cr(Ⅵ)的吸附為有利吸附,吸附性能較好。
【關(guān)鍵詞】:改性凹凸棒土 納米鐵 穩(wěn)定性 Cr(Ⅵ) 性能表征
【學(xué)位授予單位】:廣東工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:TB383.1;O647.3
【目錄】:
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-14
- 第一章 緒論14-31
- 1.1 凹凸棒土的性質(zhì)與應(yīng)用14-20
- 1.1.1 凹凸棒土的簡介14-15
- 1.1.2 凹凸棒土的基本性質(zhì)15-17
- 1.1.3 凹凸棒土在水處理中的研究現(xiàn)狀17-20
- 1.2 凹凸棒土的改性20-25
- 1.2.1 酸化法20-21
- 1.2.2 熱活化法21-23
- 1.2.3 有機(jī)改性法23-24
- 1.2.4 無機(jī)改性法24
- 1.2.5 無機(jī)-有機(jī)改性和混合法24-25
- 1.3 零價(jià)納米鐵技術(shù)及其應(yīng)用25-28
- 1.3.1 零價(jià)納米鐵的性質(zhì)及改性25-26
- 1.3.2 零價(jià)納米鐵的應(yīng)用26-28
- 1.4 課題的研究內(nèi)容和研究意義28-31
- 1.4.1 課題來源及研究意義28-29
- 1.4.2 課題主要研究內(nèi)容29-31
- 第二章 實(shí)驗(yàn)方法、材料及設(shè)備31-35
- 2.1 實(shí)驗(yàn)方法及指標(biāo)測定31-33
- 2.1.1 改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵的制備31
- 2.1.2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)31-32
- 2.1.3 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)方法32
- 2.1.4 吸附實(shí)驗(yàn)方法32
- 2.1.5 指標(biāo)測定32-33
- 2.2 實(shí)驗(yàn)材料33-34
- 2.2.1 主要的實(shí)驗(yàn)試劑33-34
- 2.2.2 實(shí)驗(yàn)用水34
- 2.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備34-35
- 第三章 改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵的制備及性能35-41
- 3.1 凹凸棒土改性方法選擇35
- 3.2 凹凸棒土改性正交實(shí)驗(yàn)35-37
- 3.2.1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析35-36
- 3.2.2 正交實(shí)驗(yàn)方差分析及優(yōu)化設(shè)計(jì)36-37
- 3.3 改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵的穩(wěn)定性37-39
- 3.3.1 振蕩穩(wěn)定性測定37-38
- 3.3.2 酸堿穩(wěn)定性測定38-39
- 3.4 本章小結(jié)39-41
- 第四章 改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵的物化特征41-51
- 4.1 能譜分析(EDS)41-43
- 4.2 掃描電鏡分析(SEM)43-45
- 4.3 傅里葉紅外光譜分析(IR)45-47
- 4.4 X射線衍射分析(XRD)47-48
- 4.5 比表面積和孔徑分析(BET)48-49
- 4.6 本章小結(jié)49-51
- 第五章 改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵對Cr(Ⅵ)的吸附效果及吸附特性51-66
- 5.1 反應(yīng)時(shí)間對去除效果的影響51-52
- 5.2 改性凹凸棒土負(fù)載納米鐵投加量對去除效果的影響52-53
- 5.3 pH對去除效果的影響53-55
- 5.4 Cr(Ⅵ)溶液濃度對去除效果的影響55-56
- 5.5 溶液中不同離子濃度對去除效果的影響56-60
- 5.6 吸附動(dòng)力學(xué)60-63
- 5.7 吸附等溫線63-65
- 5.8 本章小結(jié)65-66
- 結(jié)論與展望66-69
- 結(jié)論66-67
- 展望67-69
- 參考文獻(xiàn)69-76
- 攻讀碩士期間發(fā)表的論文76-78
- 致謝78
【參考文獻(xiàn)】
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,本文編號:864467
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