本文關鍵詞：新型親水作用色譜固定相制備及其用于殼寡糖分析的研究

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【摘要】：本文將親水相互作用色譜技術應用到了對殼寡糖混合物的分離中。首先對國內外在親水相互作用色譜方面的研究現狀進行了概括,然后介紹了殼寡糖現有的分離、分析手段以及生物活性。實驗主要包括三個部分:首先,采用等摩爾連續(xù)變換法篩選出3-氨基苯硼酸作為功能單體。繼而確定了苯硼酸化膠的合成步驟:第一步以硅膠為基質與γ-氯丙基三乙氧基硅烷反應合成氯代化硅膠;第二步以氯代化硅膠為基質與3-氨基苯硼酸反應合成苯硼酸化硅膠,并分別進行了兩個合成步驟最優(yōu)合成條件的確定。分別掃描電鏡、紅外光譜、熱重分析、元素分析等手段對氯代化硅膠以及苯硼酸化硅膠進行表征,并將最終合成產物苯硼酸化硅膠進行分析型色譜柱的裝填。然后,在親水色譜條件下對苯硼酸化硅膠柱進行保留特性的研究。發(fā)現堿基和核苷樣品的保留時間隨流動相中強洗脫劑的含量的增加而減少,符合親水相互作用色譜模式。本文還分別研究了鹽濃度、流動相p H以及柱溫等因素對其保留的影響。結果表明,隨著流動相中離子強度增加,溶質的保留時間均增加,而且極性越大的溶質,其保留時間增加的越多;流動相中pH對溶質保留影響研究時發(fā)現溶質保留時間隨流動相p H變化很小;隨著柱溫升高,溶質的保留時間有所下降。最后,本文將苯硼酸化硅膠柱應用于殼寡糖樣品的分離,在流動相:75%乙腈,25%水溶液-1.8%TEA,p H=7.8,流速為1.0 m L/min,柱溫為25℃;示差檢測器的分離條件下可以將聚合度從二至六的殼寡糖混合標準品完全分離,且峰形良好。證明了該色譜柱對殼寡糖混合物的分離具有較好的分離效果。
【關鍵詞】：殼寡糖 親水相互作用 色譜 3-氨基苯硼酸
【學位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O652.63;O636.1
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 緒論10-22
• 1.1 國外研究現狀10-19
• 1.1.1 親水作用色譜技術10-13
• 1.1.2 殼寡糖的生物活性13-16
• 1.1.3 殼寡糖分析方法16-19
• 1.2 本課題研究的主要內容19-22
• 1.2.1 本文合成苯硼酸化硅膠的步驟及原理19
• 1.2.2 本研究的技術路線19-20
• 1.2.3 研究目的及意義20-21
• 1.2.4 主要研究內容21-22
• 第2章 實驗材料與方法22-33
• 2.1 實驗材料22-23
• 2.1.1 試劑與材料22
• 2.1.2 實驗儀器22-23
• 2.2 二氧化硅的化學修飾23-26
• 2.2.1 功能單體的篩選23-24
• 2.2.2 硅膠的改性24-26
• 2.3 苯硼酸化硅膠的結構表征26-28
• 2.3.1 掃描電子顯微鏡分析26
• 2.3.2 紅外光譜分析26-27
• 2.3.3 氮氣吸附27
• 2.3.4 元素分析27-28
• 2.3.5 硅膠表面基團數量28
• 2.3.6 熱重分析28
• 2.4 苯硼酸化硅膠柱保留行為的研究28-31
• 2.4.1 堿基溶液與流動相溶液的配制29
• 2.4.2 苯硼酸改性硅膠柱的保留機理29-30
• 2.4.3 離子強度對溶質保留的影響30
• 2.4.4 流動相p H對溶質保留的影響30-31
• 2.4.5 柱溫對溶質保留的影響31
• 2.5 苯硼酸化硅膠柱對殼寡糖的分離31-33
• 2.5.1 殼寡糖標準品的分離31-32
• 2.5.2 殼寡糖樣品的分離32-33
• 第3章 苯硼酸化硅膠的制備及表征33-44
• 3.1 功能單體的篩選33-34
• 3.2 二氧化硅的化學修飾34-39
• 3.2.1 制備Si O2@Cl最佳反應條件的確定34-37
• 3.2.2 制備苯硼酸化硅膠最優(yōu)條件的確定37-39
• 3.3 苯硼酸化硅膠的結構表征39-42
• 3.3.1 掃描電子顯微鏡分析39-40
• 3.3.2 紅外光譜分析40-41
• 3.3.3 氮氣吸附及元素分析41
• 3.3.4 熱重分析41-42
• 3.4 本章小結42-44
• 第4章 苯硼酸化硅膠色譜柱保留行為研究44-52
• 4.1 苯硼酸化硅膠柱的HILIC保留行為44-45
• 4.2 苯硼酸化硅膠柱的保留機理45-47
• 4.3 不同色譜條件對溶質保留的影響47-50
• 4.3.1 離子強度47-48
• 4.3.2 流動相p H48
• 4.3.3 柱溫48-49
• 4.3.4 苯硼酸化硅膠柱吸附熱力學研究49-50
• 4.4 本章小結50-52
• 第5章 苯硼酸化硅膠柱對殼寡糖的分離52-57
• 5.1 苯硼酸化硅膠柱對殼寡糖標品的分離52-55
• 5.1.1 流動相p H對溶質保留影響53-54
• 5.1.2 流速對溶質保留的影響54-55
• 5.2 苯硼酸化硅膠柱對殼寡糖樣品的分離55-56
• 5.2.1 苯硼酸化硅膠柱對殼寡糖-Ⅰ的分離55
• 5.2.2 苯硼酸化硅膠柱對殼寡糖-Ⅱ的分離55-56
• 5.3 本章小結56-57
• 結論57-59
• 參考文獻59-67
• 攻讀碩士學位期間發(fā)表的論文及其它成果67-69
• 致謝69

【參考文獻】

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1 常海艷,陳建軍,方芳,陳則;流感病毒滅活疫苗新型佐劑——殼聚糖增強免疫作用研究[J];中國生物制品學雜志;2004年06期

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本文編號：843773