銅基納米電催化劑的制備及無酶葡萄糖傳感性能
發(fā)布時(shí)間:2017-09-12 18:34
本文關(guān)鍵詞:銅基納米電催化劑的制備及無酶葡萄糖傳感性能
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【摘要】:近年來,糖尿病的患病率越來越高,建立快速、準(zhǔn)確、可靠的分析檢測(cè)血糖的方法在臨床和實(shí)際應(yīng)用中也越來越重要。目前,市場(chǎng)上主要推廣的是酶葡萄糖傳感器,但因酶的不穩(wěn)定和重現(xiàn)性差等因素,限制了酶葡萄糖傳感器的應(yīng)用,無酶生物傳感器能實(shí)現(xiàn)葡萄糖在電極上的直接電催化氧化進(jìn)而可以避免酶的這些缺陷,為快速檢測(cè)血糖濃度提供了一種新的方法。在多種無酶葡萄糖傳感器的電極材料中,銅及其氧化物因具有導(dǎo)電性好、價(jià)格低廉且對(duì)葡萄糖有很強(qiáng)的電催化活性受到人們的高度重視。本文制備了聚對(duì)苯二胺/銅復(fù)合材料以及不同形貌的氧化銅,并將所制備的材料用于構(gòu)建無酶葡萄糖傳感器,所制備的傳感器對(duì)葡萄糖表現(xiàn)出較高的催化活性,并且重現(xiàn)性、穩(wěn)定性和抗干擾能力都較好。主要研究內(nèi)容如下:(1)在靜態(tài)法合成聚對(duì)苯二胺納米片的基礎(chǔ)上,經(jīng)一步水熱將銅微球均勻錨定于其上,成功合成了具有良好導(dǎo)電性、大比表面積和孔徑的聚對(duì)苯二胺/銅(PpPD/Cu)復(fù)合物。復(fù)合物對(duì)葡萄糖的催化氧化表現(xiàn)出很高的電催化活性,在最優(yōu)測(cè)試條件下,所構(gòu)建的無酶葡萄糖傳感器具有響應(yīng)快(達(dá)到穩(wěn)定電流的95%所需時(shí)間小于3 s)、線性范圍寬(3μM~6.44 mM)、檢出限低(4.48×10-7 mol/L)、靈敏度高(929μA·mM-1·cm-2)、重現(xiàn)性和選擇性好等優(yōu)點(diǎn),對(duì)血清樣品進(jìn)行檢測(cè),回收率為99.5%~101.1%。(2)以硝酸銅、尿素和乙二醇(EG)為原料,通過一步溶劑熱和簡單的熱處理制備出由超薄納米片組裝的康乃馨狀分層納米結(jié)構(gòu)的氧化銅,該納米結(jié)構(gòu)的CuO在無酶電催化氧化葡萄糖時(shí)表現(xiàn)出很高的電催化活性。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下,CuO基無酶葡萄糖傳感器的靈敏度為3.15 mA·mM-1·cm-2,檢出限為98 nM,(S/N=3),具有良好的重現(xiàn)性、選擇性和長期穩(wěn)定性,此外,CuO基無酶葡萄糖傳感器在定量檢測(cè)人體血清樣品中的葡萄糖時(shí),與醫(yī)用血糖計(jì)相比,表現(xiàn)出更高的準(zhǔn)確度和可靠性。(3)以醋酸銅和草酸鉀為原料、異丙醇和水為溶劑,通過一個(gè)簡單的合成方法并經(jīng)一步煅燒合成CuO納米帶,并用此作為修飾劑,得到了相應(yīng)的修飾電極CuO/GC E,在堿性條件下,納米帶狀的C uO在直接氧化葡萄糖過程中展現(xiàn)出較高的電催化活性。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下,CuO基無酶葡萄糖傳感器的線性范圍為2μM~6.15 mM、靈敏度為1522.3μA·mM-1·cm-2、檢出限為2.8×10-7 mol/L,(S/N=3),并且表現(xiàn)出良好的重現(xiàn)性和長期穩(wěn)定性,能抵抗尿酸、多巴胺及常見碳水化合物和無機(jī)鹽的干擾。(4)以醋酸銅和氫氧化鈉為原料,在分散劑十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)的輔助作用下,通過一步水熱和簡單的熱處理制備出多孔納米纖維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的氧化銅,采用循環(huán)伏安法、計(jì)時(shí)電流法等電化學(xué)技術(shù)研究了葡萄糖在該修飾電極上的電化學(xué)行為。結(jié)果表明,在0.15 M NaOH溶液中,多孔納米纖維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的CuO在直接電催化氧化葡萄糖時(shí)表現(xiàn)出較高的催化活性。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下,所構(gòu)建的CuO無酶葡萄糖傳感器的氧化峰電流與其濃度在3.5μM~4.2 mM范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,靈敏度為983.7μA·mM-1·cm-2,檢出限(S/N=3)為5.8×10-7mo l/L,并且該電極具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,能抵抗多巴胺、尿酸、抗壞血酸的干擾和Cl-的毒化作用。
【關(guān)鍵詞】:銅/氧化銅 納米材料 電催化 葡萄糖 無酶?jìng)鞲衅?/strong>
【學(xué)位授予單位】:西華師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:O657.1;O643.36
【目錄】:
- 摘要6-8
- Abstract8-10
- 第1章 前言10-18
- 1.1 葡萄糖傳感器的研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)10-16
- 1.1.1 酶葡萄糖傳感器的發(fā)展及工作原理10-12
- 1.1.2 無酶葡萄糖傳感器的研究現(xiàn)狀12-13
- 1.1.3 銅基納米材料在無酶葡萄糖傳感器的應(yīng)用13-16
- 1.2 本論文的主要研究思路、內(nèi)容和意義16-18
- 1.2.1 研究思路16
- 1.2.2 研究內(nèi)容16-17
- 1.2.3 研究意義17-18
- 第2章 聚對(duì)苯二胺負(fù)載銅納米復(fù)合材料(PpPD/Cu)的合成及其無酶葡萄糖傳感器性能18-30
- 2.1 實(shí)驗(yàn)部分18-20
- 2.1.1 儀器與試劑18-19
- 2.1.2 材料合成19
- 2.1.3 PpPD/C u/GCE修飾電極的制備19
- 2.1.4 電化學(xué)測(cè)試19-20
- 2.2 結(jié)果與討論20-29
- 2.2.1 材料的組成和結(jié)構(gòu)表征20-22
- 2.2.2 葡萄糖在PpPD/C u/GCE修飾電極上的循環(huán)伏安行為22-25
- 2.2.3 葡萄糖在PpPD/C u/GCE修飾電極上的定量檢測(cè)25-27
- 2.2.4 干擾實(shí)驗(yàn)與重現(xiàn)性、穩(wěn)定性27-29
- 2.2.5 人體血糖測(cè)定29
- 2.3 結(jié)論29-30
- 第3章 CuO多孔納米片自組裝分層納米結(jié)構(gòu)的制備與無酶葡萄糖傳感性能30-41
- 3.1 實(shí)驗(yàn)部分30-31
- 3.1.1 儀器與試劑30
- 3.1.2 CuO納米材料的合成30
- 3.1.3 CuO/GCE修飾電極的制備30-31
- 3.1.4 電化學(xué)測(cè)試31
- 3.2 結(jié)果與討論31-40
- 3.2.1 材料的組成和結(jié)構(gòu)表征31-32
- 3.2.2 葡萄糖在CuO修飾電極上的循環(huán)伏安行為32-34
- 3.2.3 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化34-35
- 3.2.4 計(jì)時(shí)電流法測(cè)定35-37
- 3.2.5 干擾實(shí)驗(yàn)與重現(xiàn)性、穩(wěn)定性37-40
- 3.2.6 人體血糖測(cè)定40
- 3.3 結(jié)論40-41
- 第4章 CuO納米帶的制備及無酶葡萄糖傳感性能41-50
- 4.1 實(shí)驗(yàn)部分41-42
- 4.1.1 儀器與試劑41
- 4.1.2 CuO納米帶的合成41
- 4.1.3 CuO/GCE修飾電極的制備41-42
- 4.1.4 電化學(xué)測(cè)試42
- 4.2 結(jié)果與討論42-49
- 4.2.1 材料的組成和微觀形貌表征42-43
- 4.2.2 葡萄糖在CuO/GCE修飾電極上的伏安行為43-45
- 4.2.3 計(jì)時(shí)電流法測(cè)定45-47
- 4.2.4 重現(xiàn)性、穩(wěn)定性與干擾實(shí)驗(yàn)47-49
- 4.3 結(jié)論49-50
- 第5章 CuO多孔納米纖維網(wǎng)的制備與無酶葡萄糖傳感器性能研究50-60
- 5.1 實(shí)驗(yàn)部分50-51
- 5.1.1 儀器與試劑50
- 5.1.2 CuO納米材料的合成50
- 5.1.3 CuO/GCE修飾電極的制備50
- 5.1.4 電化學(xué)測(cè)試50-51
- 5.2 結(jié)果與討論51-59
- 5.2.1 材料的組成和結(jié)構(gòu)表征51-52
- 5.2.2 葡萄糖在CuO/GCE修飾電極上的循環(huán)伏安行為52-53
- 5.2.3 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化53-55
- 5.2.4 計(jì)時(shí)電流法測(cè)定55-57
- 5.2.5 重現(xiàn)性、穩(wěn)定性與干擾實(shí)驗(yàn)57-59
- 5.3 結(jié)論59-60
- 第6章 結(jié)論與展望60-62
- 6.1 結(jié)論60-61
- 6.2 展望61-62
- 參考文獻(xiàn)62-73
- 致謝73-76
- 在學(xué)期間的科研情況76
【參考文獻(xiàn)】
中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前6條
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,本文編號(hào):838866
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