有序介孔碳固相微萃取涂層測定水中氯苯類有機(jī)污染物
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【摘要】:采用溶劑揮發(fā)自組裝結(jié)合提拉法,在石墨纖維表面制備有序介孔碳(Ordered nlesoporous cabon OMC)涂層,并開展其對水中氯苯類有機(jī)污染物的固相微萃取(SPME)測定。掃描電鏡(SEM)結(jié)果顯示,制備的OMC涂層完整與基體結(jié)合緊密,厚度約為7μm。透射電鏡(TEM)、X射線衍射(XRD)和氮吸附脫附結(jié)果證實(shí),OMC涂層具有規(guī)整二維六方特征,比表面積和孔容分別為369.7 m~2/g和0.28 cm~3/g。以氯苯類污染物為分析對象,采用頂空固相微萃取與氫火焰氣相色譜聯(lián)用法對OMC涂層的萃取性能進(jìn)行全面的評價,優(yōu)化萃取時間和溫度、解吸時間、攪拌速率、離子強(qiáng)度及頂空體積等萃取條件,并與商品化涂層進(jìn)行比對。結(jié)果表明最佳萃取條件為:萃取時間30 min萃取溫度50℃,脫附時間2 min,鹽濃度0.35 g/mL,頂空體積15 mL。在最佳萃取條件下,檢出限在0.05~0.15μg/L之間;在1~1000μg/L線性范圍內(nèi),線性關(guān)系良好;7次平行樣測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1%~6.4%。制備的OMC涂層的峰面積是商用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(Polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)涂層的2倍,商用聚丙烯酸酯(Polyacrylate,PA)涂層的18倍。將此涂層應(yīng)用于兩種實(shí)際水樣中,4種氯苯均未檢出,添加濃度為20μg/L時,樣品回收率分別為99.4%~114.5%和92.3%~97.0%。
【作者單位】: 南京理工大學(xué)環(huán)境與生物工程學(xué)院;
【關(guān)鍵詞】: 有序介孔碳 涂層 固相微萃取 氯苯
【基金】:國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(No.51478224)~~
【分類號】:X832;O658.2
【正文快照】: 1引言自從1989年加拿大滑鐵盧大學(xué)Pawliszyn教授[1]發(fā)明固相微萃取(SPME)技術(shù)以來,該方法因具有快速、靈敏、方便等優(yōu)勢,已成為一種重要的樣品分析前處理技術(shù)。萃取頭涂層則是SPME技術(shù)的核心。研發(fā)新型涂層材料是該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。目前各種有機(jī)涂層,如PA[2]、PDMS[3]、PDMS-D
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,本文編號:826921
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