本文關(guān)鍵詞：固相萃取分離—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定金屬鎳及其化合物中鉻、鎘、鉍、銅和錳的研究

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【摘要】：高濃度基體物質(zhì)中微痕量雜質(zhì)元素測定的一種重要手段就是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES),但如何減免高濃度基體物質(zhì)中基體對測定的干擾是ICP-AES在這一領(lǐng)域應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)問題。本文綜述了國內(nèi)外有關(guān)高濃度基體物質(zhì)中微痕量雜質(zhì)元素的測定方法和減免高濃度基體干擾的措施。在此基礎(chǔ)上,結(jié)合金屬鎳及其化合物中鉻、鎘、鉍、銅和錳這些雜質(zhì)元素的ICP-AES測定,研究了鎳基體對待測雜質(zhì)元素的干擾屬性及干擾程度。為減免鎳基體對測定的干擾,研發(fā)了基于離子交換纖維的固相萃取分離鎳待測雜質(zhì)元素的系列方法。研究工作如下：1、研究表明,當(dāng)共存鎳的質(zhì)量濃度大于鉻的5800倍時,ICP-AES測定鉻產(chǎn)生大于5%的負(fù)誤差,該誤差源自于鎳基體對鉻的光譜干擾及非光譜干擾,而且干擾程度隨著鎳質(zhì)量濃度的增大而增大。將25.0 mL含Ni(Ⅱ)5.00×102μ/mL, NH4SCN 1.5 mol/L的pH=1的試液,以0.5 mL/min的流速通過3.00 g強(qiáng)堿性陰離子交換纖維柱(0=10 mm),因Ni(Ⅱ)的硫氰酸根配陰離子能被該纖維柱吸附,鉻在此條件下則不被吸附而收集在流出的待測液中,從而消除了鎳基體對ICP-AES測定鉻的干擾。鉻的方法定量下限(10s)為2.0× 10-3μg/mL。用本法對實際樣品以及合成樣中的鉻進(jìn)行了測定,鉻的標(biāo)準(zhǔn)加入回收率在91.0%-102%之間,RSD(%, n=6)≤3.3%。2、研究表明,當(dāng)共存鎳的質(zhì)量濃度分別大于鎘和鉍的1500倍時,ICP-AES測定鎘和鉍均產(chǎn)生大于5%的負(fù)誤差,該誤差源自于鎳基體對鎘和鉍的光譜干擾及非光譜干擾,而且干擾程度隨著鎳質(zhì)量濃度的增大而增大。在含5.00×103 μg/mL Ni(Ⅱ),0.2 mol/L HBr的試液中,Cd2+和Bi3+的溴配陰離子能夠被強(qiáng)堿性陰離子交換纖維定量萃取吸附,因Ni2+不形成溴配陰離子,而留于試液中；萃取吸附15 min后,用pH=5的0.010mol/L Na2EDTA溶液對負(fù)載纖維上的Cd(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)洗脫20min, Cd(Ⅱ)口Bi(Ⅲ)得到定量洗脫,而在洗脫液中鎳的殘留量遠(yuǎn)低于鎘和鉍的1500倍,不影響ICP-AES對鎘和鉍的準(zhǔn)確測定。鎘和鉍的方法定量下限(10s)分別為2.0x 10-3μg/mL和1.3×10-μg/mL。用本法對實際樣品以及合成樣中的鎘和鉍進(jìn)行了測定,鎘的加標(biāo)回收率在92.9%-96.0%之間,RSD(%,n=6)≤3.0%；鉍的標(biāo)準(zhǔn)加入回收率在97.1%-103%之間,RSD(%,n=6)≤3.1%。3、研究表明,當(dāng)共存鎳的質(zhì)量濃度大于銅的2000倍時,CP-AE S測定銅產(chǎn)生大于5%的負(fù)誤差,該誤差源自于鎳基體對銅的光譜干擾及非光譜干擾,而且干擾程度隨著鎳質(zhì)量濃度的增大而增大。在含5.00×102 μg/mL Ni(Ⅱ),0.010 mol/L酒石酸氫鈉,pH=7的試液中,Cu2+的酒石酸配陰離子和部分Ni2+的酒石酸配陰離子能夠被強(qiáng)堿性陰離子交換纖維定量萃取吸附；萃取吸附30 min后,用去離子水對負(fù)載纖維上的Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)洗脫30 min,Cu(Ⅱ)得到定量洗脫,而Ni(Ⅱ)幾乎不被洗脫,洗脫液中鎳的殘余量遠(yuǎn)低于銅的2000倍,不影響ICP-AES對銅的準(zhǔn)確測定。銅的方法定量下限(10s)為4.2×10-3 μg/mL。用本法對實際樣品以及合成樣中的銅進(jìn)行了測定,銅的標(biāo)準(zhǔn)加入回收率在93.7%-103%之間,RSD(%,n=6)3.5%。4、研究表明,當(dāng)共存鎳的質(zhì)量濃度大于錳的700倍時,I CP-AES測定錳產(chǎn)生大于5%的正誤差,該誤差主要源自于鎳基體對錳的背景光譜干擾,而且干擾程度隨著鎳質(zhì)量濃度的增大而增大。在含5.00×102μg/mLNi(II), 0.010 mol/LNa2EDTA, pH=4的試液中,Mn2+能夠被H型強(qiáng)酸性陽離子交換纖維定量萃取吸附,而Ni2+形成了EDTA的配陰離子,不被H型強(qiáng)酸性陽離子交換纖維萃取吸附,留在試液中；萃取吸附10 min后,用1.5 mol/L HNO3對負(fù)載纖維上的Mn(Ⅱ)洗脫10min, Mn(II)得到定量洗脫,洗脫液中鎳的殘余量遠(yuǎn)低于錳的700倍,不影響ICP-AES對錳的準(zhǔn)確測定。錳的方法定量下限(10s)為4.3×10-4μg/mL,用本法對實際樣品以及合成樣中的錳進(jìn)行了測定,錳的標(biāo)準(zhǔn)加入回收率在92.0%-103%之間,RSD(%,n=6)≤1.2%。
【關(guān)鍵詞】：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 鎳 雜質(zhì) 固相萃取分離 強(qiáng)堿性陰離子交換纖維 強(qiáng)酸性陽離子交換纖維
【學(xué)位授予單位】：廣西大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O657.3
【目錄】：

• 摘要4-7
• ABSTRACT7-14
• 符號說明14-15
• 第一章 緒論15-28
• 1.1 課題研究的背景及意義15
• 1.2 高純基體和高濃度復(fù)雜基體中微痕量雜質(zhì)元素分析測定方法的研究進(jìn)展15-26
• 1.2.1 高純基體和高濃度復(fù)雜基體中微痕量元素的測定方法15-22
• 1.2.2 微痕量元素的分離富集方法22-26
• 1.3 課題研究和解決的問題26-28
• 第二章 離子交換纖維柱分離-ICP-AES測定金屬鎳及其化合物中的鉻28-40
• 2.1 引言28-29
• 2.2 實驗部分29-32
• 2.2.1 儀器及其工作條件29-30
• 2.2.2 主要試劑30-31
• 2.2.3 試驗方法31-32
• 2.3 結(jié)果與討論32-39
• 2.3.1 鎳對鉻測定的影響32-33
• 2.3.2 NH_4SCN濃度對吸附Ni(Ⅱ)的影響33-34
• 2.3.3 pH值對吸附Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的影響34-36
• 2.3.4 纖維用量對吸附Ni(Ⅱ)的影響36-37
• 2.3.5 Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的流出曲線37-38
• 2.3.6 方法檢出限和定量下限38
• 2.3.7 樣品分析38-39
• 2.4 結(jié)論39-40
• 第三章 固相萃取-ICP-AES測定金屬鎳及其化合物中的鎘和鉍40-56
• 3.1 引言40-41
• 3.2 實驗部分41-44
• 3.2.1 儀器及其工作條件41-42
• 3.2.2 主要試劑42-43
• 3.2.3 實驗方法43-44
• 3.3 結(jié)果與討論44-55
• 3.3.1 鎳對鎘、鉍測定的影響44-46
• 3.3.2 萃取吸附條件的選擇46-49
• 3.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情況49
• 3.3.4 負(fù)載纖維洗脫前的洗滌49-50
• 3.3.5 洗脫條件的選擇50-53
• 3.3.6 方法檢出限和定量下限53
• 3.3.7 樣品分析53-55
• 3.4 結(jié)論55-56
• 第四章 固相萃取-ICP-AES測定金屬鎳及其化合物中的銅56-70
• 4.1 引言56-57
• 4.2 實驗部分57-60
• 4.2.1 儀器及其工作條件57-58
• 4.2.2 主要試劑58-59
• 4.2.3 實驗方法59-60
• 4.3 結(jié)果與討論60-69
• 4.3.1 鎳對銅測定的影響60-61
• 4.3.2 萃取吸附條件的選擇61-65
• 4.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情況65
• 4.3.4 洗脫條件的選擇65-67
• 4.3.5 Ni(Ⅱ)的洗脫情況67-68
• 4.3.6 方法檢出限和定量下限68
• 4.3.7 樣品分析68-69
• 4.4 結(jié)論69-70
• 第五章 固相萃取-ICP-AES測定金屬鎳及其化合物中的錳70-84
• 5.1 引言70-71
• 5.2 實驗部分71-74
• 5.2.1 儀器及其工作條件71-72
• 5.2.2 主要試劑72-73
• 5.2.3 實驗方法73-74
• 5.3 結(jié)果與討論74-83
• 5.3.1 鎳對錳測定的影響74-75
• 5.3.2 萃取吸附條件的選擇75-79
• 5.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情況79-80
• 5.3.4 洗脫條件的選擇80-82
• 5.3.5 方法檢出限和定量下限82
• 5.3.6 樣品分析82-83
• 5.4 結(jié)論83-84
• 第六章 結(jié)論與展望84-86
• 參考文獻(xiàn)86-95
• 致謝95-96
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文96

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