本文關(guān)鍵詞：基于金屬—有機骨架材料的新型固相萃取方法研究

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【摘要】：隨著城市的現(xiàn)代化和工業(yè)消費的進步,環(huán)境污染現(xiàn)象變得越來越明顯,環(huán)境水體中的有機污染物一旦進入人體內(nèi),將對人體正常的生理代謝產(chǎn)生明顯的影響。鄰苯二甲酸酯類可致畸、致癌,對生殖和發(fā)育產(chǎn)生影響。植物生長調(diào)節(jié)劑會殘留在水體中,對人體造成一定的傷害�；瘖y品以及工業(yè)產(chǎn)品中添加的各種各樣的紫外線吸收劑也會以各種各樣的方式進入水體中,對環(huán)境以及人體都會造成一定程度上的危害。因此,建立靈敏和快速的分析方法,對環(huán)境和生物樣品中痕量的污染物進行測定分析,顯得非常重要。為了得到更加準確的分析測定結(jié)果,進行儀器分析之前,通常需要選擇適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚砑夹g(shù),對痕量組分進行萃取分離富集。固相萃取具有有機溶劑消耗量少、回收率高、富集倍數(shù)高、材料種類多等優(yōu)點,在現(xiàn)代儀器檢測技術(shù)中的應(yīng)用日益增多,而其中的磁固相萃取方法因其操作方便而倍受青睞。在本工作中,選用了金屬-有機骨架材料作為固相萃取吸附劑,該類材料因其多孔、比表面大等特點,在分析化學(xué)領(lǐng)域,尤其是環(huán)境分析、食品分析等領(lǐng)域有著廣闊應(yīng)用前景。該工作主要是利用基于金屬-有機骨架材料的固相萃取方法對樣品中的痕量污染物進行富集分離,然后結(jié)合高效液相色譜技術(shù)進行分析。具體工作如下:第1章:介紹了高效液相色譜技術(shù),簡述金屬-有機骨架材料及其在固相萃取中的應(yīng)用和意義。第2章:實驗制備了Fe_3O_4@ZIF-8磁性納米核殼復(fù)合材料。在室溫環(huán)境下,通過在巰基乙酸功能化的Fe_3O_4表面包裹上ZIF-8,從而合成了Fe_3O_4@ZIF-8。以該材料為吸附劑對環(huán)境水樣中五種鄰苯二甲酸酯進行富集,從而建立起了磁固相萃取的前處理方法,樣品富集后采用高效液相色譜技術(shù)進行分析,測試該前處理方法的富集效率。和以往報道的鄰苯二甲酸酯萃取方法相比,該方法更簡單、快速、高效、靈敏、精確,利用該方法實現(xiàn)了實際環(huán)境水樣中鄰苯二甲酸酯含量測定。第3章:成功制備了Fe_3O_4@SiO_2@ZIF-8磁性納米核殼復(fù)合材料,以其作為吸附劑,建立了快速高效的磁固相萃取方法,操作簡單易行,有機溶劑消耗少,萃取效率高,并且對環(huán)境水樣中的苯酮類紫外線吸收劑進行了富集分析,效果比較理想。第4章:合成了MIL-101,以其作為濾頭萃取法的吸附材料,對果汁和果蔬樣品中植物生長調(diào)節(jié)劑殘留進行了富集,采用高效液相色譜法分析萃取液,在蘋果和黃瓜樣品中檢測到了萘乙酸和萘氧乙酸殘留。第5章:利用實驗室制備的MIL-101作為吸附劑建立了濾頭萃取前處理技術(shù),采用控制變量法優(yōu)化得到最佳萃取條件,并以此條件對環(huán)境水樣中的苯氧羧酸類除草劑進行了富集萃取,在環(huán)境水樣中檢測到了部分種類除草劑殘留。建立的方法能滿足環(huán)境水樣中的痕量苯氧羧酸類除草劑的快速靈敏測定。
【關(guān)鍵詞】：金屬-有機骨架材料 高效液相色譜技術(shù) 磁固相萃取法 Fe3O4@ZIF-8 濾頭萃取法 MIL-101 鄰苯二甲酸酯 苯酮類紫外線吸收劑 植物生長調(diào)節(jié)劑 苯氧羧酸類除草劑
【學(xué)位授予單位】：曲阜師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O627;O658.2
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 第1章 緒論10-16
• 1.1 金屬-有機骨架（MOFs）材料的簡介10-11
• 1.2 MOFs材料的特點11-12
• 1.2.1 多孔性及比表面積11
• 1.2.2 結(jié)構(gòu)與功能多樣性11
• 1.2.3 不飽和的金屬位點11-12
• 1.3 MOFs材料的發(fā)展及主要類型12-13
• 1.4 MOFs材料在固相萃取中的應(yīng)用13-14
• 1.5 高效液相色譜技術(shù)的簡介14-15
• 1.6 選題思想和論文的主要內(nèi)容15-16
• 第2章 基于Fe_3O_4@ZIF-8 的磁固相萃取法測定環(huán)境水樣中鄰苯二甲酸酯的含量16-29
• 2.1 引言16-17
• 2.2 實驗部分17-19
• 2.2.1 實驗藥品與試劑17-18
• 2.2.2 儀器與設(shè)備18
• 2.2.3 液相條件18
• 2.2.4 材料合成18-19
• 2.2.4.1 Fe_3O_4納米顆粒的制備18-19
• 2.2.4.2 Fe_3O_4納米球的羧基功能化19
• 2.2.4.3 Fe_3O_4@ZIF-8 核-殼磁性MOFs微球的制備19
• 2.2.5 實際樣品處理19
• 2.2.6 MSPE過程19
• 2.3 結(jié)果與討論19-28
• 2.3.1 Fe_3O_4@ZIF-8 的表征19-20
• 2.3.2 優(yōu)化萃取條件20-24
• 2.3.2.1 洗脫溶劑種類的影響21
• 2.3.2.2 Fe_3O_4@ZIF-8 用量的影響21
• 2.3.2.3 解吸溶劑體積的影響21
• 2.3.2.4 吸附和解吸時間的影響21
• 2.3.2.5 pH的影響21
• 2.3.2.6 抗干擾能力的影響21-22
• 2.3.2.7 重復(fù)利用次數(shù)的影響22-24
• 2.3.3 方法評估24-25
• 2.3.4 實際水樣分析25-26
• 2.3.5 同類型文獻的數(shù)據(jù)比較26-28
• 2.4 結(jié)論28-29
• 第3章 基于Fe_3O_4@SiO_2@ZIF-8 的磁固相萃取法測定環(huán)境水樣中苯酮類紫外線吸收劑的含量29-41
• 3.1 引言29-31
• 3.2 實驗部分31-33
• 3.2.1 實驗儀器31
• 3.2.2 實驗藥品與試劑31
• 3.2.3 實驗步驟與方法31-33
• 3.2.3.1 Fe_3O_4納米粒子的制備31-32
• 3.2.3.2 Fe_3O_4@SiO_2納米粒子的制備32
• 3.2.3.3 Fe_3O_4@SiO_2@ZIF-8 核-殼磁性MOFs微球的制備32
• 3.2.3.4 環(huán)境水樣的準備32
• 3.2.3.5 建立HPLC-DAD分析方法32-33
• 3.3 結(jié)果與討論33-40
• 3.3.1 樣品表征33-34
• 3.3.1.1 磁性測試33
• 3.3.1.2 紅外光譜分析33-34
• 3.3.1.3 透射電鏡圖像分析34
• 3.3.2 優(yōu)化萃取條件34-38
• 3.3.2.1 解吸溶劑種類的影響34-35
• 3.3.2.2 萃取時間的影響35-36
• 3.3.2.3 解吸時間的影響36-37
• 3.3.2.4 微球用量的影響37
• 3.3.2.5 解吸溶劑用量的影響37-38
• 3.3.3 方法評估38-39
• 3.3.4 實際水樣分析39-40
• 3.4 結(jié)論40-41
• 第4章 基于MIL-101的濾頭萃取法測定果汁和果蔬中植物生長調(diào)節(jié)劑的含量41-51
• 4.1 引言41-42
• 4.2 實驗部分42-43
• 4.2.1 實驗藥品與試劑42
• 4.2.2 實驗儀器42
• 4.2.3 建立HPLC-FLD分析方法42-43
• 4.2.4 MIL-101的合成43
• 4.2.5 果蔬樣品的準備43
• 4.2.6 濾頭萃取法過程43
• 4.3 結(jié)果與討論43-50
• 4.3.1 樣品表征43-44
• 4.3.2 優(yōu)化萃取條件44-48
• 4.3.2.1 吸附pH的影響45
• 4.3.2.2 解吸溶劑種類的影響45-46
• 4.3.2.3 吸附劑用量的影響46
• 4.3.2.4 解吸溶劑用量的影響46-47
• 4.3.2.5 萃取時間的影響47-48
• 4.3.3 方法評估48
• 4.3.4 實際樣品的檢測48-50
• 4.4 結(jié)論50-51
• 第5章 基于MIL-101的濾頭萃取法測定環(huán)境水樣中苯氧羧酸類除草劑的含量51-60
• 5.1 引言51
• 5.2 實驗部分51-53
• 5.2.1 實驗藥品與試劑51-52
• 5.2.2 實驗儀器52
• 5.2.3 建立HPLC-FLD分析方法52
• 5.2.4 MIL-101的合成52-53
• 5.2.5 環(huán)境水樣的準備53
• 5.2.6 濾頭萃取過程53
• 5.3 結(jié)果與討論53-59
• 5.3.1 樣品表征53
• 5.3.2 優(yōu)化萃取條件53-56
• 5.3.2.1 pH的影響53-54
• 5.3.2.2 解吸溶劑種類的影響54
• 5.3.2.3 納米粒子用量的影響54-55
• 5.3.2.4 解吸溶劑體積的影響55-56
• 5.3.2.5 萃取時間的影響56
• 5.3.3 方法評估56-58
• 5.3.4 實際樣品的檢測58-59
• 5.4 結(jié)論59-60
• 參考文獻60-68
• 在讀期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及研究成果68-69
• 致謝69

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本文編號：804005