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基于碳點(diǎn)的電化學(xué)傳感器的構(gòu)建及對(duì)2,4-二氯酚的分析應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2017-09-06 12:03

  本文關(guān)鍵詞:基于碳點(diǎn)的電化學(xué)傳感器的構(gòu)建及對(duì)2,4-二氯酚的分析應(yīng)用


  更多相關(guān)文章: 2 4-二氯酚 碳點(diǎn) 石墨烯 銀納米顆粒 納米復(fù)合材料 電化學(xué)傳感器


【摘要】:作為一種重要的有機(jī)化工中間產(chǎn)品,2,4-二氯酚被廣泛地用做合成農(nóng)業(yè)除草劑、殺菌劑和殺蟲(chóng)劑等。而作為一種典型的持久性有機(jī)污染物,2,4-二氯酚因其高毒性、低生物降解性和潛在的致癌性帶來(lái)了一系列嚴(yán)重的生態(tài)問(wèn)題,甚至?xí)䥽?yán)重威脅人體健康。這使得建立一種針對(duì)2,4-二氯酚的快速靈敏的檢測(cè)方法尤為重要。碳點(diǎn)作為一種新型熒光納米材料,已經(jīng)顯示出了在生物成像,生物傳感,化學(xué)傳感,光電催化等領(lǐng)域的巨大潛力和應(yīng)用價(jià)值。碳點(diǎn)的優(yōu)良性質(zhì),諸如低毒性、高穩(wěn)定性、良好的導(dǎo)電性和生物相容性等性質(zhì),使其有望應(yīng)用于構(gòu)建環(huán)保低毒、快速靈敏的電化學(xué)傳感器。本文以碳點(diǎn)為主,結(jié)合石墨烯、銀納米顆粒等納米材料,通過(guò)納米復(fù)合材料的協(xié)同催化作用構(gòu)建了2,4-二氯酚電化學(xué)傳感器,探究了修飾電極的性能以及電催化機(jī)理并將其用于實(shí)際樣品分析檢測(cè)。1.CDs-CTAB復(fù)合薄膜修飾電極的構(gòu)建及其對(duì)湖水中2,4-二氯酚的檢測(cè)本實(shí)驗(yàn)基于碳點(diǎn)(CDs)和十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)之間的靜電自組裝作用合成了CDs-CTAB復(fù)合材料,并據(jù)此構(gòu)建了一種低毒靈敏的電化學(xué)傳感器,可用于檢測(cè)2,4-二氯酚。所構(gòu)建的CDs-CTAB納米復(fù)合材料能有效地促進(jìn)電子轉(zhuǎn)移,并對(duì)2,4-二氯酚的氧化表現(xiàn)出了優(yōu)異的電催化活性。通過(guò)使用透射電子顯微鏡、紫外光譜法、紅外光譜法、電化學(xué)阻抗法等方法,我們對(duì)復(fù)合材料及修飾電極進(jìn)行了表征,并使用差示脈沖伏安法(DPV)來(lái)定量測(cè)定2,4-二氯酚:在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下,2,4-二氯酚的氧化峰電流和濃度成正比,其檢測(cè)的濃度線性范圍為0.04-8.0μmol L-1,最低檢測(cè)限為0.01μmol L-1。這種檢測(cè)器已成功應(yīng)用于湖水中2,4-二氯酚的測(cè)定,且具有較好的回收率。2.Gr-CTAB-CDs復(fù)合薄膜修飾電極的構(gòu)建及其對(duì)湖水中2,4-二氯酚的檢測(cè)本實(shí)驗(yàn)基于碳點(diǎn)、石墨烯和CTAB合成了Gr-CTAB-CDs復(fù)合納米材料,據(jù)此構(gòu)建了一種高靈敏、高選擇性的電化學(xué)傳感器,可用于檢測(cè)2,4-二氯酚。復(fù)合納米材料以CTAB這種兩親性的物質(zhì)作為橋梁,連接了表面帶有大量羥基和羧基的碳點(diǎn)和疏水性的石墨烯,該復(fù)合材料有著獨(dú)特的性質(zhì),能有效地促進(jìn)電子轉(zhuǎn)移,并對(duì)2,4-二氯酚的氧化表現(xiàn)出了優(yōu)異的電催化活性。利用透射電子顯微鏡、紫外光譜法、紅外光譜法、電化學(xué)阻抗法等多種方法對(duì)復(fù)合材料及修飾電極進(jìn)行表征。利用線性掃描伏安法(LSV)來(lái)定量測(cè)定2,4-二氯酚:在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下,2,4-二氯酚的氧化峰電流和濃度成正比,其檢測(cè)的濃度線性范圍為0.01-15.0μmol L-1,最低檢測(cè)限為0.003μmol L-1。這種檢測(cè)器有著良好的靈敏度、選擇性、寬的線性范圍,且已成功應(yīng)用于湖水中2,4-二氯酚的測(cè)定。3.Ag NPs-CDs-CTAB復(fù)合薄膜修飾電極的構(gòu)建及其對(duì)湖水中2,4-二氯酚的檢測(cè)本實(shí)驗(yàn)采用綠色簡(jiǎn)單的一鍋合成法合成了碳點(diǎn)-銀納米粒子復(fù)合材料,制備了Ag NPs-CDs-CTAB/GCE修飾電極用以檢測(cè)2,4-二氯酚。該修飾電極能有效地促進(jìn)電子轉(zhuǎn)移,并對(duì)2,4-二氯酚的氧化表現(xiàn)出了優(yōu)異的電催化活性,大幅度提高了2,4-二氯酚的電化學(xué)信號(hào)。我們采用了多種方法對(duì)復(fù)合材料及修飾電極進(jìn)行了系統(tǒng)的表征,并采用線性掃描伏安法(LSV)對(duì)2,4-二氯酚進(jìn)行了定量測(cè)定:在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下,2,4-二氯酚的氧化峰電流和濃度成正比,其檢測(cè)的濃度線性范圍分別為0.004-8.0μmol L-1,8.0-40.0μmol L-1,最低檢測(cè)限為0.001μmolL-1。該方法已成功應(yīng)用于湖水中2,4-二氯酚的測(cè)定,并且獲得了滿(mǎn)意的回收率。構(gòu)建的電化學(xué)傳感器比之于其他的方法更簡(jiǎn)單、環(huán)保且更靈敏。
【關(guān)鍵詞】:2 4-二氯酚 碳點(diǎn) 石墨烯 銀納米顆粒 納米復(fù)合材料 電化學(xué)傳感器
【學(xué)位授予單位】:鄭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類(lèi)號(hào)】:O657.1;TP212
【目錄】:
  • 摘要4-6
  • Abstract6-13
  • 第一章 緒論13-33
  • 1.1 氯酚物質(zhì)概述13-17
  • 1.1.1 2,4-二氯酚的結(jié)構(gòu)及簡(jiǎn)介13-14
  • 1.1.2 2,4-二氯酚的危害14
  • 1.1.3 2,4-二氯酚的分析方法14-17
  • 1.2 碳點(diǎn)的簡(jiǎn)介17-22
  • 1.2.1 碳點(diǎn)的制備方法18-19
  • 1.2.2 碳點(diǎn)的性質(zhì)19-20
  • 1.2.3 碳點(diǎn)在分析中的應(yīng)用20-22
  • 1.3 石墨烯簡(jiǎn)介及其在電化學(xué)傳感中的應(yīng)用22-23
  • 1.3.1 石墨烯簡(jiǎn)介22
  • 1.3.2 石墨烯在電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用22-23
  • 1.4 納米銀簡(jiǎn)介及其在電化學(xué)傳感中的應(yīng)用23
  • 1.4.1 納米銀簡(jiǎn)介23
  • 1.4.2 納米銀在電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用23
  • 1.5 研究意義及內(nèi)容23-25
  • 參考文獻(xiàn)25-33
  • 第二章 CDs-CTAB復(fù)合薄膜修飾電極的構(gòu)建及對(duì)湖水中 2,4-二氯酚的檢測(cè)33-49
  • 2.1 引言33
  • 2.2 實(shí)驗(yàn)部分33-35
  • 2.2.1 試劑和儀器33-34
  • 2.2.2 CDs-CTAB復(fù)合納米材料的制備34
  • 2.2.3 CDs-CTAB-CS/GCE的制備34-35
  • 2.2.4 電化學(xué)測(cè)量35
  • 2.3 結(jié)果與討論35-45
  • 2.3.1 碳點(diǎn)的表征35-36
  • 2.3.2 交流阻抗表征CDs-CTAB-CS/GCE修飾電極36-37
  • 2.3.3 2,4-DCP在修飾電極上的循環(huán)伏安行為37-38
  • 2.3.4 支持電解質(zhì)pH對(duì) 2,4-DCP的電化學(xué)影響38-39
  • 2.3.5 掃描速率對(duì) 2,4-DCP的電化學(xué)影響39-42
  • 2.3.6 工作曲線42-43
  • 2.3.7 干擾的影響43-45
  • 2.3.8 實(shí)際水樣檢測(cè)45
  • 2.4 小結(jié)45-46
  • 參考文獻(xiàn)46-49
  • 第三章 Gr-CTAB-CDs復(fù)合薄膜修飾電極的構(gòu)建及對(duì)湖水中 2,4-二氯酚的檢測(cè)49-64
  • 3.1 引言49-50
  • 3.2 實(shí)驗(yàn)部分50-51
  • 3.2.1 試劑和儀器50
  • 3.2.2 Gr-CTAB-CDs復(fù)合材料的制備50
  • 3.2.3 分析過(guò)程50-51
  • 3.2.4 樣品處理51
  • 3.3 結(jié)果與討論51-61
  • 3.3.1 電極修飾材料的表征51-53
  • 3.3.2 Gr-CTAB-CDs修飾電極的交流阻抗表征53-55
  • 3.3.3 支持電解質(zhì)pH對(duì) 2,4-DCP的電化學(xué)影響55-56
  • 3.3.4 掃描速率對(duì) 2,4-DCP在修飾電極上的影響56-58
  • 3.3.5 工作曲線58-59
  • 3.3.6 Gr-CTAB-CDs/GCE的重復(fù)性、穩(wěn)定性和選擇性59-61
  • 3.3.7 實(shí)際樣品分析61
  • 3.4 小結(jié)61-62
  • 參考文獻(xiàn)62-64
  • 第四章 Ag NPs/CDs-CTAB復(fù)合薄膜修飾電極的構(gòu)建及對(duì)湖水中2,4-二氯酚的檢測(cè)64-79
  • 4.1 引言64
  • 4.2 實(shí)驗(yàn)部分64-66
  • 4.2.1 試劑和儀器64-65
  • 4.2.2 Ag NPs/CDs-CTAB復(fù)合材料的合成65
  • 4.2.3 工作電極的制備65
  • 4.2.4 樣品制備和電化學(xué)測(cè)量65-66
  • 4.3 結(jié)果與討論66-76
  • 4.3.1 Ag NPs/CDs復(fù)合納米材料的表征66-68
  • 4.3.2 Ag NPs/ CDs-CTAB/GCE的電化學(xué)表征68-70
  • 4.3.3 pH對(duì) 2,4-DCP在修飾電極上的影響70-71
  • 4.3.4 掃速對(duì) 2,4-DCP在修飾電極上的影響71-73
  • 4.3.5 工作曲線73-74
  • 4.3.6 Ag NPs/ CDs-CTAB/GCE的重復(fù)性、穩(wěn)定性和選擇性74-76
  • 4.3.7 實(shí)際樣品檢測(cè)76
  • 4.4 小結(jié)76-77
  • 參考文獻(xiàn)77-79
  • 第五章 結(jié)論與建議79-81
  • 5.1 結(jié)論79
  • 5.2 建議79-81
  • 個(gè)人簡(jiǎn)歷及在校期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文81-82
  • 致謝82

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