本文關(guān)鍵詞：氨基富勒烯硝酸鹽與二硝酰胺鹽的制備、表征及熱性能研究

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【摘要】：為探索新型燃速催化劑,合成了兩類五種未見報(bào)道的含能富勒烯衍生物,并對其熱性能進(jìn)行了初步研究。以C60、ICl和Br2為原料,通過控制反應(yīng)條件合成得到一種富勒烯氯化物C60Cl6與三種富勒烯溴化物C60Br8、C60Br14和C60Br24,經(jīng)胺化試劑4-氨基-1,2,4-三氮唑VNS取代合成得到四種氨基富勒烯C60(NH2)6、C60(NH2)8、C60(NH2)14和C60(NH2)24,繼續(xù)與稀硝酸反應(yīng)生成對應(yīng)的氨基富勒烯硝酸鹽C60(NH2)6·m HNO3、C60(NH2)8·m HNO3、C60(NH2)14·m HNO3和C60(NH2)24·m HNO3。通過傅里葉紅外光譜(FT-IR)、紫外可見吸收光譜(UV-Vis)、X射線光電子能譜(XPS)等分析測試手段對4種氨基富勒烯及其硝酸鹽的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,結(jié)果表明其結(jié)構(gòu)與預(yù)期一致;同時(shí)通過DTA、DSC和TG等熱分析手段對4種氨基富勒烯硝酸鹽的熱穩(wěn)定性進(jìn)行了研究,并通過計(jì)算得出熱分解動(dòng)力學(xué)參數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,4種氨基富勒烯硝酸鹽(C60(NH2)6·m HNO3、C60(NH2)8·m HNO3、C60(NH2)14·m HNO3和C60(NH2)24·m HNO3)在空氣氣氛中的有兩個(gè)明顯的熱分解階段,分解比較完全,第一階段熱分解峰值溫度分別為167℃、156℃、155℃和151℃;4種氨基富勒烯硝酸鹽在氮?dú)鈿夥罩械臒岱纸庵挥幸粋�(gè)明顯的階段,熱分解不完全,熱分解峰值溫度分別為171℃、164℃、167℃、160℃;氮?dú)鈿夥障?種氨基富勒烯硝酸鹽的熱分解活化能分別為151.48 k J·mol-1、151.07 k J·mol-1、157.55 k J·mol-1和153.06k J·mol-1;實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明4種氨基富勒烯硝酸鹽具有一定的熱穩(wěn)定性。以氨基磺酸和氫氧化鉀為原料制得氨基磺酸鉀,經(jīng)硝硫混酸低溫硝化得二硝酰胺鉀(KDN),再與Ag NO3反應(yīng)生成Ag N(NO2)2;二十四氨基富勒烯C60(NH2)24與稀鹽酸反應(yīng)生成C60(NH2)24·m HCl,與Ag N(NO2)2通過沉淀反應(yīng)得到C60(NH2)24·m HN(NO2)2,采用傅里葉紅外光譜(FT-IR)、紫外可見吸收光譜(UV-Vis)、X射線光電子能譜(XPS)等分析測試手段對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。同時(shí)采用DTA和DSC對其熱分解性能進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,C60(NH2)24·m HN(NO2)2在空氣氣氛下一步完全分解,在133℃有一尖銳放熱峰,氮?dú)鈿夥障聼岱纸夥譃閮蓚�(gè)階段,第一階段劇烈分解,第二階段緩慢分解,峰值溫度分別為131℃和226℃。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,C60(NH2)24·m HN(NO2)2具有一定的熱穩(wěn)定性。含能富勒烯衍生物能夠?yàn)橥七M(jìn)劑提供一定的碳組分,同時(shí)額外提供一定的能量,很可能更好的調(diào)節(jié)固體推進(jìn)劑的燃燒性能。本研究屬于新型含能燃燒催化劑的和固體火箭推進(jìn)劑的基礎(chǔ)研究工作,具有一定的科學(xué)應(yīng)用價(jià)值。
【關(guān)鍵詞】：氨基富勒烯 氨基富勒烯硝酸鹽 氨基富勒烯二硝酰胺鹽 熱分解性能 含能燃速催化劑
【學(xué)位授予單位】：西南科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O643.36;TQ560.1
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 1 緒論11-21
• 1.1 固體推進(jìn)劑中碳組分的應(yīng)用概況11-14
• 1.1.1 碳納米管和碳纖維在推進(jìn)劑中的應(yīng)用11-12
• 1.1.2 炭黑、富勒烯煙炱和富勒烯在推進(jìn)劑中的應(yīng)用12-14
• 1.2 固體推進(jìn)劑中金屬催化劑的應(yīng)用概況14-17
• 1.2.1 固體推進(jìn)劑中金屬鉛、銅鹽的應(yīng)用14-16
• 1.2.2 固體推進(jìn)劑中其它金屬鹽的應(yīng)用16-17
• 1.3 硝酸銨、二硝酰胺銨在推進(jìn)劑中的應(yīng)用概況17-18
• 1.3.1 硝酸銨（AN）推進(jìn)劑17
• 1.3.2 二硝酰胺銨（ ADN）推進(jìn)劑17-18
• 1.4 課題研究目的和意義18-19
• 1.5 課題研究主要內(nèi)容19-21
• 2 六、八、十四、二十四氨基富勒烯的制備及表征21-37
• 2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑21-22
• 2.2 六、八、十四、二十四氨基富勒烯的制備22-24
• 2.2.1 六氨基富勒烯的制備22-23
• 2.2.2 八氨富勒烯的制備23
• 2.2.3 十四氨富勒烯的制備23-24
• 2.2.4 二十四氨富勒烯的制備24
• 2.3 六、八、十四、二十四氨基富勒烯的表征24-36
• 2.3.1 六氨基富勒烯的表征24-27
• 2.3.2 八氨基富勒烯的表征27-30
• 2.3.3 十四氨基富勒烯的表征30-33
• 2.3.4 二十四氨基富勒烯的表征33-36
• 2.4 本章小結(jié)36-37
• 3 六、八、十四、二十四氨基富勒烯硝酸鹽的制備、表征及熱穩(wěn)定性研究37-74
• 3.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑37-38
• 3.2 六、八、十四、二十四氨基富勒烯硝酸鹽的制備38-39
• 3.2.1 六氨基富勒烯硝酸鹽的制備38
• 3.2.2 八氨基富勒烯硝酸鹽的制備38
• 3.2.3 十四氨基富勒烯硝酸鹽的制備38
• 3.2.4 二十四氨基富勒烯硝酸鹽的制備38-39
• 3.3 六、八、十四、二十四氨基富勒烯硝酸鹽的表征39-52
• 3.3.1 六氨基富勒烯硝酸鹽的表征39-42
• 3.3.2 八氨基富勒烯硝酸鹽的表征42-46
• 3.3.3 十四氨基富勒烯硝酸鹽的表征46-49
• 3.3.4 二十四氨基富勒烯硝酸鹽的表征49-52
• 3.4 六、八、十四、二十四氨基富勒烯硝酸鹽熱穩(wěn)定性探究52-73
• 3.4.1 六氨基富勒烯硝酸鹽熱穩(wěn)定性探究52-57
• 3.4.2 八氨基富勒烯硝酸鹽熱穩(wěn)定性探究57-63
• 3.4.3 十四氨基富勒烯硝酸鹽熱穩(wěn)定性探究63-68
• 3.4.4 二十四氨基富勒烯硝酸鹽熱穩(wěn)定性探究68-73
• 3.5 本章小結(jié)73-74
• 4 二十四氨基富勒烯二硝酰胺鹽的制備、表征及熱穩(wěn)定性探究74-89
• 4.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑74-75
• 4.2 二十四氨基富勒烯二硝酰胺鹽的制備75-77
• 4.2.1 二硝酰胺鉀及二硝酰胺銀的制備75-76
• 4.2.2 二十四氨基富勒烯二硝酰胺鹽的制備76-77
• 4.3 二硝酰胺鉀、二硝酰胺銀和二十四氨基富勒烯二硝酰胺鹽的表征77-84
• 4.3.1 二硝酰胺鉀及二硝酰胺銀的表征77-79
• 4.3.2 二十四氨基富勒烯二硝酰胺鹽的表征79-84
• 4.4 二硝酰胺鉀、二硝酰胺銀和二十四氨基富勒烯二硝酰胺鹽的熱穩(wěn)定性探究84-88
• 4.4.1 二硝酰胺鉀及二硝酰胺銀的熱穩(wěn)定性研究84-85
• 4.4.2 二十四氨基富勒烯二硝酰胺鹽的熱穩(wěn)定性研究85-88
• 4.5 本章小結(jié)88-89
• 結(jié)論89-90
• 致謝90-91
• 參考文獻(xiàn)91-98
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及研究成果98-99
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表參加的主要活動(dòng)99

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本文編號：800302