發(fā)布時(shí)間：2017-09-05 15:05

  本文關(guān)鍵詞：基于新型還原劑鹽酸羥胺熒光銅納米簇的合成及其性質(zhì)研究

  更多相關(guān)文章： 熒光銅納米簇(Cu NCs) 鹽酸羥胺還原 Hg~(2+)傳感 Co~(2+)傳感

【摘要】：由于熒光金屬納米簇(MNCs)獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì),其作為一種新型的熒光材料已經(jīng)引起了越來越多的關(guān)注。MNCs的尺寸介于金屬原子和納米粒子之間,接近電子的費(fèi)米波長(zhǎng),使其表現(xiàn)出類似于分子的性質(zhì)例如離散的能級(jí)、尺寸可調(diào)的熒光性質(zhì)、良好的光穩(wěn)定性和生物相容性。到目前為止,已經(jīng)有大量工作研究報(bào)道了熒光貴金屬Au、Ag NCs的合成及其性質(zhì)和應(yīng)用研究。由于熒光非貴金屬銅納米簇(Cu NCs)更為廉價(jià),具有良好的水溶性、更為廣泛的應(yīng)用和顯著的光學(xué)性質(zhì),最近幾年,熒光Cu NCs逐漸成為研究的熱點(diǎn)。然而,由于制備超小尺寸的Cu NCs非常困難而且合成的Cu NCs在空氣中容易被氧化,因此和已經(jīng)取得的Au和Ag NCs的合成方法相比,Cu NCs的研究仍處在一個(gè)初步階段。本論文報(bào)道了一種簡(jiǎn)單有效的一鍋化學(xué)合成熒光Cu NCs的方法,本方法采用鹽酸羥胺(NH2OH·HCl作為還原劑,蛋白質(zhì)牛血清蛋白(BSA)和溶菌酶(Lys)作為保護(hù)劑。以BSA作為模板合成的熒光銅納米簇(Cu NCs@BSA)在室溫365 nm UV光照射下可觀察到明亮的橘色／紅色熒光,其最大的激發(fā)和發(fā)射峰分別位于355 nm/615 nm, 395 nm/645 nm。以Lys作為模板合成的熒光銅納米簇(Cu NCs@Lys)在室溫365 nm UV光照射下可觀察到明亮的黃色熒光,其最大的激發(fā)和發(fā)射峰分別位于334 nm/596 nm。本論文系統(tǒng)考察了熒光Cu NCs的合成條件,包括還原劑NH2OH·HCl的量、還原劑的選擇性、BSA/Cu(NO3)2和Lys/Cu(NO3)2的摩爾比、pH值、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和不同銅源對(duì)合成Cu NCs熒光強(qiáng)度的影響。對(duì)在優(yōu)選實(shí)驗(yàn)條件下合成的熒光Cu NCs進(jìn)行透射電子顯微鏡(TEM)成像和X射線光電子能譜表征(XPS),結(jié)果表明合成的Cu NCs外觀上呈圓形并且具有相對(duì)均勻的尺寸分布,平均尺寸大小接近2.5 nm；從XPS光譜圖中可以看出Cu NCs中Cu處于零價(jià)態(tài)。更為重要的是,本方法合成的熒光Cu NCs在冰箱4℃避光保存條件下可保持至少2個(gè)月的穩(wěn)定性,并且對(duì)H202表現(xiàn)出強(qiáng)的抗氧化性。此外,本方法合成的Cu NCs@BSA可應(yīng)用于靈敏和選擇性地檢測(cè)重金屬離子Hg2+Hg2+的檢測(cè)限為0.2 nM；Cu NCs@Lys可應(yīng)用于靈敏和選擇性地檢測(cè)Co2+,Co2+的檢測(cè)限為2.4 nM。據(jù)我們所知,這是首次采用溫和還原劑NH2OH·HCl來合成熒光Cu NCs,該合成方法簡(jiǎn)單易行,反應(yīng)過程可以在室溫條件下直接進(jìn)行。合成的Cu NCs具有明亮的紅光／黃光發(fā)射性質(zhì),并且制備的Cu NCs和之前報(bào)道的Cu NCs相比表現(xiàn)出更高的穩(wěn)定性。
【關(guān)鍵詞】：熒光銅納米簇(Cu NCs) 鹽酸羥胺還原 Hg~(2+)傳感 Co~(2+)傳感
【學(xué)位授予單位】：大連理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.3
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 引言9-11
• 1 文獻(xiàn)綜述11-24
• 1.1 熒光金屬納米簇(MNCs)概述11-12
• 1.2 貴金屬納米簇(Au/AgNCs)12-16
• 1.3 熒光非貴金屬銅納米簇(CuNCs)16-20
• 1.3.1 以不同配體作為模板合成CuNCs16-19
• 1.3.2 還原方式對(duì)體系的影響19-20
• 1.4 熒光MNCs的應(yīng)用20-23
• 1.4.1 熒光MNCs作為金屬離子和小分子傳感器20-21
• 1.4.2 熒光MNCs應(yīng)用于生物標(biāo)記和生物成像21-23
• 1.4.3 熒光MNCs作為蛋白質(zhì)和DNA傳感器23
• 1.5 本論文選題依據(jù)及研究?jī)?nèi)容23-24
• 2 實(shí)驗(yàn)部分24-27
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑24-25
• 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器25-26
• 2.3 Cu NCs的表征26-27
• 2.3.1 CuNCs的TEM表征26
• 2.3.2 CuNCs的XPS表征26-27
• 3 基于NH_2OH·HCl還原熒光Cu NCs@BSA的合成及其對(duì)Hg~(2+)特異性檢測(cè)27-52
• 3.1 CuNCs@BSA的制備28
• 3.2 CuNCs@BSA合成條件的優(yōu)化28-38
• 3.2.1 還原劑NH_2OH·HCl的量對(duì)CuNCs@BSA熒光強(qiáng)度的影響28-29
• 3.2.2 BSA/Cu(NO_3)2摩爾比和pH對(duì)CuNCs@BSA熒光強(qiáng)度的影響29-31
• 3.2.3 反應(yīng)溫度、時(shí)間和不同銅源對(duì)CuNCs@BSA熒光強(qiáng)度的影響31-33
• 3.2.4 還原條件的優(yōu)化33-38
• 3.2.5 對(duì)照實(shí)驗(yàn)38
• 3.3 合成的CuNCs@BSA結(jié)果表征38-43
• 3.3.1 UV-vis吸收光譜38-39
• 3.3.2 CuNCs@BSA的熒光激發(fā)和發(fā)射光譜39-40
• 3.3.3 CuNCs@BSA的TEM表征40-41
• 3.3.4 CuNCs@BSA的XPS表征41-42
• 3.3.5 CuNCs@BSA的穩(wěn)定性42-43
• 3.4 應(yīng)用合成的Cu NCs@BSA檢測(cè)Hg~(2+)43-51
• 3.4.1 Hg~(2+)的線性檢測(cè)范圍和檢測(cè)限46-49
• 3.4.2 Hg~(2+)的特異性檢測(cè)49-51
• 3.5 本章小結(jié)51-52
• 4 基于NH_2OH·HCl還原熒光CuNCs@Lys的合成及其對(duì)Co~(2+)特異性檢測(cè)52-67
• 4.1 CuNCs@Lys的制備53
• 4.2 CuNCs@Lys合成條件的優(yōu)化53-58
• 4.2.1 還原劑NH_2OH·HCl的量對(duì)CuNCs@Lys熒光強(qiáng)度的影響53-54
• 4.2.2 Lys/Cu(NO_3)_2摩爾比對(duì)CuNCs@Lys熒光強(qiáng)度的影響54
• 4.2.3 pH值對(duì)CuNCs@Lys熒光強(qiáng)度的影響54-56
• 4.2.4 反應(yīng)溫度、時(shí)間和不同銅源對(duì)CuNCs@Lys熒光強(qiáng)度的影響56-57
• 4.2.5 對(duì)照實(shí)驗(yàn)57-58
• 4.3 合成的Cu NCs@Lys結(jié)果表征58-62
• 4.3.1 UV-vis吸收光譜58
• 4.3.2 CuNCs@Lys的熒光激發(fā)和發(fā)射光譜58-59
• 4.3.3 CuNCs@Lys的TEM表征59-60
• 4.3.4 CuNCs@Lys的XPS表征60-61
• 4.3.5 CuNCs@Lys的穩(wěn)定性61-62
• 4.4 應(yīng)用合成的CuNCs@Lys檢測(cè)Co~(2+)62-65
• 4.4.1 Co~(2+)的線性檢測(cè)范圍和檢測(cè)限62-64
• 4.4.2 Co~(2+)的特異性檢測(cè)64-65
• 4.5 本章小結(jié)65-67
• 結(jié)論67-69
• 本論文創(chuàng)新點(diǎn)及展望69-70
• 參考文獻(xiàn)70-77
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況77-78
• 致謝78-79

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本文編號(hào)：798657