本文關(guān)鍵詞：尺寸形貌可控納米銀粒子的制備及其SERS研究

  更多相關(guān)文章： SERS 球形銀顆粒 花狀銀顆粒 刺球狀銀顆粒 R6G

【摘要】：表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)是具有極高表面檢測(cè)靈敏度的振動(dòng)光譜技術(shù),自20世紀(jì)70年代被發(fā)現(xiàn)以來(lái),因其能夠在分子水平上給出關(guān)于物質(zhì)結(jié)構(gòu)的豐富信息而迅速發(fā)展成為表面分析領(lǐng)域的重要工具之一,特別是在某些金屬體系中,其增強(qiáng)因子高達(dá)十余個(gè)數(shù)量級(jí),具有與熒光光譜技術(shù)相媲美的單分子檢測(cè)水平。因此被人們廣泛用于物理、生物和化學(xué)領(lǐng)域。影響SERS效應(yīng)強(qiáng)弱的因素有很多,其主要原因不僅取決于金屬的性質(zhì),還與其納米結(jié)構(gòu)的尺寸、形狀和間距密切相關(guān),僅有極少數(shù)金屬(如Ag、Au和Cu等)的納米級(jí)粗糙表面或者它們的納米結(jié)構(gòu)(如納米粒子)才具有極高的SERS效應(yīng)。銀納米粒子由于制作方法簡(jiǎn)單,制作成本低,SERS活性高等優(yōu)點(diǎn),被廣泛用作SERS基底材料。長(zhǎng)期以來(lái),由于基底材料和表面形貌的普適性很差,極大地限制了SERS效應(yīng)在各類材料和體系以及各種原子級(jí)光滑表面上的實(shí)際應(yīng)用。如何簡(jiǎn)單、方便、快捷的制備靈敏度高、穩(wěn)定性和重復(fù)性好以及大量“熱點(diǎn)”可控的SERS基底仍然是一個(gè)重要的挑戰(zhàn)。本文圍繞三種不同類型銀粒子的制備過(guò)程和SERS性能的研究開(kāi)展工作,制備了形貌均一的球形銀、花狀銀、刺球狀銀,研究了不同參數(shù)條件對(duì)所制備銀的影響并探討其生長(zhǎng)機(jī)理。對(duì)所制備的不同類型的銀粒子進(jìn)行了SERS測(cè)試分析,研究了粒子大小、間距、形貌對(duì)SERS效應(yīng)的影響,并將制備良好的SERS基底用于實(shí)際檢測(cè)。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)論如下:1.利用檸檬酸納還原硝酸銀的方法在130℃的油浴環(huán)境下制備了平均粒徑為80 nm銀球、通過(guò)加入PVP來(lái)修飾粒子表面,減少線狀、棒狀納米銀的產(chǎn)生。然后對(duì)比三種基底:在環(huán)己烷/水界面以自組裝的方式制備單層密排的銀納米粒子膜SERS基底,直接滴加銀膠濃縮液到硅片上的滴加SERS基底,滴加混合R6G后的銀膠濃縮液到硅片上的混合SERS基底,以羅丹明6G(R6G)為探針?lè)肿?研究了襯底上銀納米粒子的密度和分布情況對(duì)拉曼增強(qiáng)的影響。結(jié)果表明,密排銀納米粒子膜展現(xiàn)了極高的靈敏度(R6G的檢測(cè)極限為10-9mol/L)和信號(hào)再現(xiàn)性。結(jié)合FDTD對(duì)其增強(qiáng)原因進(jìn)行了模擬分析,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論模擬基本符合。2.以抗壞血酸為還原劑,PVP為保護(hù)劑,在常溫下還原硝酸銀制備了平均粒徑為300 nm表面粗糙的花狀銀,通過(guò)調(diào)節(jié)抗壞血酸的濃度和用量,成功制備了三種大小相同、形貌不同的花狀銀粒子,并對(duì)其生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了初步研究;此外還以三種粒子為基底材料,通過(guò)自組裝的方式制備了三種SERS基底,以R6G為探針?lè)肿?研究了襯底上相同大小不同表面形貌的花狀銀粒子的SERS性能。結(jié)果表明,顆粒表面中等粗糙度的花狀銀粒子為基底材料所制備的SERS基底增強(qiáng)性能最好。3.以甲醛為還原劑,氨水調(diào)節(jié)PH值,PVP為最后的保護(hù)劑,在45℃水浴環(huán)境下還原硝酸銀制備了粒徑達(dá)到微米級(jí)別的刺球狀銀結(jié)構(gòu)。分別調(diào)節(jié)硝酸銀濃度、硝酸銀濃度和甲醛的整體用量、甲醛的用量三方面對(duì)粒子形貌的影響,其結(jié)果表明,隨著硝酸銀濃度的增加,粒子表面的刺桿數(shù)量變少變短直到消失;對(duì)所制備的各種形貌的刺球狀銀進(jìn)行SERS性能研究,結(jié)果顯示,表面含有長(zhǎng)刺桿的刺球狀銀的SERS性能較差,而表面有小尖角的刺球狀銀增強(qiáng)性能最好。4.以所制備的球形銀、花狀銀、刺球狀銀為基底材料制備成三種不同的SERS基底,以R6G為探針?lè)肿臃謩e測(cè)試三種基底的SERS性能,其結(jié)果顯示,球形銀與花狀銀的增強(qiáng)效果無(wú)太大差異,增強(qiáng)效果優(yōu)秀,綜合考慮制備方法的簡(jiǎn)便程度、所用藥劑對(duì)環(huán)境的友好性,所制備基底的SERS性能,選擇花狀銀SERS基底對(duì)禁用獸藥孔雀石綠進(jìn)行了檢測(cè),檢測(cè)極限為0.01mg/L,結(jié)果表明所制備的SERS基底具有較高的檢測(cè)極限,有望應(yīng)用于實(shí)際生活中的痕量檢測(cè)。
【關(guān)鍵詞】：SERS 球形銀顆粒 花狀銀顆粒 刺球狀銀顆粒 R6G
【學(xué)位授予單位】：河南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O614.122;TB383.1;O657.37
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 第1章 緒論11-27
• 1.1 拉曼光譜和表面增強(qiáng)拉曼光譜11-18
• 1.1.1 拉曼光譜11-13
• 1.1.2 表面增強(qiáng)拉曼光譜13
• 1.1.3 SERS增強(qiáng)機(jī)理13-16
• 1.1.4 SERS基底的制備與現(xiàn)狀16-17
• 1.1.5 SERS基底的應(yīng)用17-18
• 1.2 納米材料18-21
• 1.2.1 納米材料的簡(jiǎn)介18-19
• 1.2.2 銀微納材料的制備方法19-21
• 1.3 本課題選題意義及論文結(jié)構(gòu)安排21-23
• 參考文獻(xiàn)23-27
• 第2章 檸檬酸鈉制備球形銀粒子及其SERS性能研究27-41
• 2.1 概述27-28
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分28-31
• 2.2.1 藥品及儀器28-29
• 2.2.2 銀納米粒子的制備29
• 2.2.3 SERS基底的組裝29-30
• 2.2.4 銀納米粒子和SERS基底的表征手段30-31
• 2.3 結(jié)果與討論31-36
• 2.4 本章小結(jié)36-39
• 參考文獻(xiàn)39-41
• 第3章 形貌可控花狀銀粒子的制備及其SERS性能研究41-53
• 3.1 概述41-42
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分42-43
• 3.2.1 藥品及儀器42
• 3.2.2 銀納米粒子的制備42-43
• 3.3 結(jié)果與討論43-50
• 3.3.1 分層納米銀的表征43-45
• 3.3.2 花狀銀粒子的生長(zhǎng)機(jī)理45-47
• 3.3.3 其他條件對(duì)合成分層納米銀的影響47-49
• 3.3.4 所制備分層納米銀結(jié)構(gòu)的SERS性能49-50
• 3.4 本章小結(jié)50-51
• 參考文獻(xiàn)51-53
• 第4章 刺球狀銀粒子的制備及其SERS性能研究53-65
• 4.1 概述53
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分53-55
• 4.2.1 藥品及儀器53-54
• 4.2.2 銀納米粒子的制備54-55
• 4.3 結(jié)果與討論55-62
• 4.3.1 刺球狀銀結(jié)構(gòu)的表征55-56
• 4.3.2 各種條件對(duì)刺球狀銀結(jié)構(gòu)的影響及刺球狀銀的生長(zhǎng)機(jī)理56-61
• 4.3.3 各類刺球狀銀粒子的SERS性能61-62
• 4.4 本章小結(jié)62-63
• 參考文獻(xiàn)63-65
• 第5章 三種不同類型銀粒子的SERS性能比較及其應(yīng)用65-73
• 5.1 概述65
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分65-66
• 5.2.1 藥品65-66
• 5.2.2 SERS基底的制備66
• 5.3 結(jié)果和討論66-69
• 5.4 本章小結(jié)69-71
• 參考文獻(xiàn)71-73
• 第6章 結(jié)論73-76
• 致謝76-77
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文77-78

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