本文關(guān)鍵詞：電化學(xué)快速檢測磺胺類獸藥殘留研究

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【摘要】：磺胺(Sulfonamides,SAs)是一類廣譜抗菌藥,臨床上主要用于治療和預(yù)防細菌感染性疾病,但磺胺類藥物容易在人類食用的動物性食品中殘留,且不易排出體外,容易導(dǎo)致過敏反應(yīng)、泌尿系統(tǒng)損害、抑制白細胞生成,甚至癌癥,對人體健康構(gòu)成威脅。磺胺的傳統(tǒng)檢測方法主要借助色譜技術(shù),具有準(zhǔn)確、靈敏度高等優(yōu)點,但對技術(shù)要求高,儀器昂貴,而且樣品預(yù)處理過程繁瑣,不能實現(xiàn)快速檢測。電化學(xué)檢測方法操作簡便、響應(yīng)速度快、靈敏度高、可實現(xiàn)現(xiàn)場檢測,已在檢測分析中廣泛應(yīng)用。本研究結(jié)合多壁碳納米管(MWCNTs)材料比表面積大、導(dǎo)電性好及生物相容性良好的特點,基于修飾玻碳電極(GCE)、自制鉑微電極(PME)和嵌入式粉末鉑微電極,對本身具有電化學(xué)活性的磺胺類藥物進行電化學(xué)檢測研究,具體研究內(nèi)容如下:1、電極修飾材料選擇研究:分別利用H2O-MWCNTs、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-MWCNTs、羧基化DMF-MWCNTs修飾玻碳電極和自制鉑微電極,對各修飾電極進行可行性進行研究,初步篩選出H2O-MWCNTs/GCE、DMF-MWCNTs/GCE和羧基化DMF-MWCNTs/GCE三種宏觀修飾電極,H2O-MWCNTs/PME、DMF-MWCNTs/PME和羧基化DMF-MWCNTs/PME三種修飾微電極;另外,以Nafion-MWCNTs為功能化材料,制備出嵌入式Nafion-MWCNTs/PME;將以上各電極進行電化學(xué)表征,優(yōu)化選擇出羧基化DMF-MWCNTs/GCE和羧基化DMF-MWCNTs/PME為最佳修飾電極,并對嵌入式Nafion-MWCNTs/PME進行初步電化學(xué)分析;2、檢測條件優(yōu)化研究:對SAs測試環(huán)境進行優(yōu)化,結(jié)果表明SAs檢測環(huán)境最佳pH為2.0;最佳掃描速率為100 mV/s;基于碳納米管修飾GCE、PME,羧基化MWCNTs最適宜濃度為1.0×10-4 g/m L,GCE,PME的最佳修飾量分別為3μL,1μL。進一步研究結(jié)果發(fā)現(xiàn),羧基化DMF-MWCNTs/GCE對SAs響應(yīng)效果明顯,且重復(fù)性、穩(wěn)定性良好,常見干擾物對于羧基化DMF-MWCNTs/GCE檢測磺胺類藥物的影響不明顯;羧基化DMF-MWCNTs/PME放置6 h后峰電流趨于穩(wěn)定,且進行樣品分析時,需考慮某些干擾物(葡萄糖)的影響;嵌入式Nafion-MWCNTs/PME穩(wěn)定性與重復(fù)性良好,但對SAs樣品檢測時,需要考慮某些干擾物的影響;3、磺胺類藥物檢測研究:在上述最佳條件下,將不同濃度SAs引入到檢測體系中,羧基化DMF-MWCNTs/GCE為工作電極,根據(jù)電流-時間法可知SAs濃度在5.0×10-7 mol/L~1.1×10-4 mol/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,磺胺(SA)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)和磺胺甲惡唑(SMZ)的平均回收率為86%~103%。在相同實驗條件下,基于羧基化DMF-MWCNTs/PME對磺胺類藥物進行檢測,結(jié)果表明在SAs濃度范圍9.9×10-5 mol/L~9.1×10-4 mol/L內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,SA,SDZ,SM2和SMZ的平均回收率為:95%~107%;基于嵌入式Nafion-MWCNTs/PME,平均回收率均在87%~106%。
【關(guān)鍵詞】：多壁碳納米管 羧基化 粉末微電極 嵌入式粉末微電極 磺胺類藥物
【學(xué)位授予單位】：河南工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O657.1;TS207.53
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 前言12-21
• 1.1 磺胺類藥物檢測方法研究進展12-20
• 1.1.1 色譜法12-14
• 1.1.2 毛細管電泳法14-15
• 1.1.3 分光光度法15
• 1.1.4 免疫法15-17
• 1.1.5 電化學(xué)方法檢測磺胺類藥物的研究17-20
• 1.2 研究主要內(nèi)容20-21
• 第二章 基于功能化MWCNTs修飾GCE對磺胺類藥物檢測研究21-48
• 2.1 實驗材料與方法21-28
• 2.1.1 實驗材料21-22
• 2.1.2 實驗儀器22
• 2.1.3 實驗方法22-28
• 2.2 結(jié)果和討論28-47
• 2.2.1 MWCNTs的分散效果28-29
• 2.2.2 MWCNTs的電鏡掃描圖29
• 2.2.3 GCE和修飾型GCE的電化學(xué)表征29-32
• 2.2.4 GCE和修飾型GCE的電化學(xué)行為32-33
• 2.2.5 羧基化DMF-MWCNTs/GCE對SA的電化學(xué)響應(yīng)33-34
• 2.2.6 不同掃描速率對電極響應(yīng)影響34-36
• 2.2.7 不同pH緩沖液對電極響應(yīng)分析36-37
• 2.2.8 不同修飾濃度和修飾量對電極的響應(yīng)分析37-39
• 2.2.9 羧基化DMF-MWCNTs/GCE的重復(fù)性研究39-40
• 2.2.10 羧基化DMF-MWCNTs/GCE的穩(wěn)定性研究40-41
• 2.2.11 干擾物的影響41-42
• 2.2.12 羧基化DMF-MWCNTs/GCE上標(biāo)準(zhǔn)曲線的確定42-45
• 2.2.13 羧基化DMF-MWCNTs/GCE對磺胺類藥物的實際樣品檢測45-47
• 2.3 小結(jié)47-48
• 第三章 基于功能化MWCNTs修飾PME檢測磺胺類藥物研究48-71
• 3.1 實驗材料與方法48-56
• 3.1.1 實驗材料48-49
• 3.1.2 實驗儀器49
• 3.1.3 實驗方法49-56
• 3.2 結(jié)果和討論56-69
• 3.2.1 PME和修飾型PME的電化學(xué)表征56-57
• 3.2.2 PME和修飾型PME的電化學(xué)行為57-58
• 3.2.3 羧基化DMF-MWCNTs/PME對SA的電化學(xué)響應(yīng)58-59
• 3.2.4 不同掃描速率對羧基化DMF-MWCNTs/PME響應(yīng)影響59-61
• 3.2.5 BR緩沖液pH的優(yōu)化61-62
• 3.2.6 羧基化MWCNTs濃度的優(yōu)化62-64
• 3.2.7 羧基化DMF-MWCNTs/PME重復(fù)性研究64
• 3.2.8 羧基化DMF-MWCNTs/PME穩(wěn)定性研究64-65
• 3.2.9 干擾物的影響65-66
• 3.2.10 羧基化DMF-MWCNTs/PME上標(biāo)準(zhǔn)曲線的確定66-69
• 3.2.11 羧基化DMF-MWCNTs/PME對磺胺類藥物的實際樣品檢測69
• 3.3 小結(jié)69-71
• 第四章 基于嵌入式粉末PME對磺胺類藥物檢測研究71-93
• 4.1 實驗材料與方法71-78
• 4.1.1 實驗材料71-72
• 4.1.2 實驗儀器72-73
• 4.1.3 實驗方法73-78
• 4.2 結(jié)果和討論78-91
• 4.2.1 電極表面嵌入前后對比78
• 4.2.2 嵌入式Nafion-MWCNTs/PME的電化學(xué)表征78-80
• 4.2.3 嵌入式Nafion-MWCNTs/PME的電化學(xué)行為80-81
• 4.2.4 嵌入式Nafion-MWCNTs/PME的電化學(xué)響應(yīng)81-82
• 4.2.5 掃描速率的影響82-84
• 4.2.6 BR緩沖液pH的優(yōu)化84-85
• 4.2.7 嵌入式Nafion-MWCNTs/PME重復(fù)性研究85-86
• 4.2.8 嵌入式Nafion-MWCNTs/PME穩(wěn)定性研究86-87
• 4.2.9 干擾物的影響87-88
• 4.2.10 嵌入式Nafion-MWCNTs/PME上標(biāo)準(zhǔn)曲線的確定88-91
• 4.2.11 嵌入式Nafion-MWCNTs/PME對磺胺類藥物的實際樣品檢測91
• 4.3 小結(jié)91-93
• 第五章 課題總結(jié)93-96
• 5.1 本課題的主要工作93-94
• 5.2 本課題的創(chuàng)新點94-95
• 5.3 展望95-96
• 參考文獻96-106
• 致謝106-107
• 個人簡歷107

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中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 夏敏;羅進;張經(jīng)華;谷學(xué)新;;基于表面等離子體共振技術(shù)測定豬肉中磺胺類藥物殘留[J];食品科學(xué);2010年06期

2 葉賽;張奎文;姚子偉;馬德毅;;環(huán)渤海水域磺胺類藥物的含量特征[J];大連海事大學(xué)學(xué)報;2007年02期

3 吳黎明;張金振;李桂芬;周金慧;薛曉鋒;趙靜;;蜂王漿中八種磺胺類藥物殘留測定方法研究[J];食品科學(xué);2008年11期

4 佘永新;劉佳佳;王靜;劉永;王榮艷;曹維強;;超高壓液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法對牛奶中24種磺胺類藥物殘留的檢測[J];分析測試學(xué)報;2008年12期

5 王浩;郭啟雷;殷曉燕;曹紅;劉艷琴;楊紅梅;閻龍寶;;液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜對牛奶中10種磺胺類藥物殘留的同時測定[J];分析測試學(xué)報;2008年S1期

6 金明;周圍;劉紅衛(wèi);魏善明;;超高壓液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法同時測定牛肝中七種磺胺類藥物[J];分析試驗室;2009年02期

7 魏新軍;顏振敏;陳萬霞;譚仕軒;張永生;;高效液相色譜法測定雞肉中6種磺胺類藥物殘留[J];食品與機械;2009年05期

8 吳翠琴;陳迪云;黃燕屏;謝棣君;鄧紅梅;;高效液相色譜法測定雞蛋清和蛋黃中磺胺類藥物殘留[J];環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù);2010年03期

9 陳文慧;;高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中九種磺胺類藥物的殘留量[J];分析試驗室;2010年09期

10 陳軍;王瑞龍;朱品玲;方成俊;陳俊玉;;液相色譜質(zhì)譜法測定蝦中16種磺胺類藥物殘留[J];廣州化工;2010年10期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 劉宣兵;張改平;侯玉澤;彩鴻翔;李卓洋;;磺胺類藥物殘留及其檢測方法[A];河南省畜牧獸醫(yī)學(xué)會第七屆理事會第二次會議暨2008年學(xué)術(shù)研討會論文集[C];2008年

2 吳翠琴;黃燕屏;謝棣君;;高效液相色譜法測定雞蛋中磺胺類藥物殘留[A];第五屆全國環(huán)境化學(xué)大會摘要集[C];2009年

3 王浩;郭啟雷;殷曉燕;曹紅;劉艷琴;楊紅梅;閻龍寶;;液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜對牛奶中10種磺胺類藥物殘留的同時測定[A];2008年全國有機質(zhì)譜學(xué)術(shù)會議論文集[C];2008年

4 游輝;于輝;武彥文;汪雨;劉聰;陳舜琮;;快速溶劑萃取-高效液相色譜法同時測定牛肉中5種磺胺類藥物殘留[A];全國生物醫(yī)藥色譜學(xué)術(shù)交流會（2010景德鎮(zhèn)）論文集[C];2010年

5 王欽暉;譚梅;張俊升;彭正敏;;固相萃取-高效液相色譜-二極管陣列檢測器測定蜂蜜中的五種磺胺類藥物殘留量[A];獸醫(yī)藥品學(xué)——2010第三屆中國獸藥大會論文集[C];2010年

6 劉開永;侯玉澤;;磺胺類藥物殘留快速檢測方法研究進展[A];第十屆中國科協(xié)年會論文集（三）[C];2008年

7 顏振敏;魏新軍;南海娟;張永生;王偉華;;高效液相色譜法測定動物產(chǎn)品中6種磺胺類藥物殘留[A];第十屆中國科協(xié)年會論文集（三）[C];2008年

8 劉開永;侯玉澤;;磺胺類藥物殘留快速檢測方法研究進展[A];第十屆中國科協(xié)年會（河南）食品論壇論文集[C];2008年

9 孫俊穎;曾振靈;賀利民;楊桂香;;磺胺類藥物多殘留酶聯(lián)免疫快速檢測方法的初步研究[A];中國畜牧獸醫(yī)學(xué)會獸醫(yī)藥理毒理學(xué)分會第九次學(xué)術(shù)討論會論文與摘要集[C];2006年

10 韓立;班付國;劉素梅;李華岑;張躍京;;高效薄層色譜檢測中獸藥中添加磺胺類藥物[A];獸醫(yī)藥品學(xué)——2010第三屆中國獸藥大會論文集[C];2010年

中國重要報紙全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 蘭磊邋毛達超;磺胺類藥物使用技術(shù)要點[N];中國畜牧獸醫(yī)報;2007年

2 趙衛(wèi)國;磺胺類藥物使用注意事項[N];江蘇農(nóng)業(yè)科技報;2008年

3 ;合理使用磺胺類藥物[N];中國畜牧獸醫(yī)報;2009年

4 宋家路;“磺胺類藥物代謝研究”達國際水平[N];中國漁業(yè)報;2010年

5 朱士仁;鵝磺胺類藥物中毒的防治[N];河南科技報;2002年

6 李春紅;如何使用磺胺類藥物[N];河南科技報;2006年

7 趙成林;磺胺類藥物不能與干酵母同用[N];醫(yī)藥經(jīng)濟報;2009年

8 鄭延平;正確用磺胺類藥物給家畜治病[N];中國畜牧報;2004年

9 一天;養(yǎng)豬莫濫用磺胺類藥物[N];中國畜牧獸醫(yī)報;2013年

10 何天;養(yǎng)豬莫濫用磺胺類藥物[N];河北科技報;2013年

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前3條

1 張從良;磺胺類藥物環(huán)境行為及相關(guān)熱力學(xué)基礎(chǔ)研究[D];鄭州大學(xué);2007年

2 梁曉;基于二氫葉酸合成酶的磺胺類藥物多殘留快速檢測分析研究[D];中國農(nóng)業(yè)大學(xué);2014年

3 Muhammad Umar Farooq;[D];北京化工大學(xué);2010年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 陳吉之;磺胺類藥物殘留檢測的研究[D];上海交通大學(xué);2015年

2 孟慶曾;基于QSAR和ICE模型的磺胺類藥物的水質(zhì)基準(zhǔn)研究[D];清華大學(xué);2014年

3 王麗平;豬尿中磺胺類藥物殘留的膠體金試紙條檢測方法的建立及初步應(yīng)用[D];華中農(nóng)業(yè)大學(xué);2011年

4 陳文博;電化學(xué)快速檢測磺胺類獸藥殘留研究[D];河南工業(yè)大學(xué);2016年

5 郝曉麗;磺胺類藥物殘留檢測方法研究[D];首都師范大學(xué);2009年

6 張海玲;分泌抗磺胺類藥物單克隆抗體雜交瘤株的建立[D];哈爾濱工業(yè)大學(xué);2009年

7 李莉;高效液相色譜法對禽蛋中磺胺類藥物殘留的檢測[D];吉林大學(xué);2005年

8 李明亮;環(huán)境中磺胺類藥物的降解行為及影響因素的研究[D];河南師范大學(xué);2012年

9 秦國建;磺胺類藥物在海南砂質(zhì)土壤中遷移降解與累積研究[D];湖南農(nóng)業(yè)大學(xué);2012年

10 唐慧楠;動物源食品中磺胺類藥物殘留的檢測方法研究[D];昆明理工大學(xué);2012年

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本文編號：797485