本文關鍵詞：單納米粒子在超微電極上的隨機碰撞電化學新方法研究

  更多相關文章： 單納米粒子 超微電極 碰撞 強制對流 正弦伏安法 相位 諧波

【摘要】：本論文采用強制對流方法及傅里葉變換正弦伏安法對單納米粒子在超微電極上的碰撞進行了深入研究,提出了能對單個納米粒子進行多維尺度表征的新方法。傳統(tǒng)上對單個納米粒子進行研究只能通過采用各種電鏡、以及熒光等光學方法,電化學方法與其相比,操作簡便,成本低廉,快速高效,同時從揭示納米粒子的電化學性質的角度來講,電化學方法是最為直接的。因此,Bard等人所發(fā)起的單納米粒子隨機碰撞電化學方法一經提出便引起了廣泛的關注。由于納米粒子與超微電極的有效碰撞時間極短,所以在目前已被發(fā)表的通過碰撞實現(xiàn)對單納米粒子進行研究的相關報道中,普遍采用計時電流法或計時電位法來對碰撞響應信號進行檢測記錄。該方法雖然原理及操作簡單、靈敏度較高,但它所存在的不足便是當對檢測到的響應信號進行分析時,只能得到諸如納米粒子濃度、粒徑統(tǒng)計分布等有限信息,真正實現(xiàn)對單納米粒子的表征還遠遠不夠。針對大多數(shù)文獻曾提及過的以及我們在實驗過程中所面臨的納米粒子的實際碰撞頻率遠遠低于理論值這一難題,我們提出分別采用簡單攪拌及流動注射引入強制對流,兩種方法均能顯著提高納米粒子與超微電極的碰撞幾率,但由于當采用簡單攪拌時,無法對其速率進行精確控制,因此對流動注射條件下的碰撞實驗進行了重點研究并就同濃度的納米粒子在不同速率條件下所檢測到的碰撞響應信號個數(shù)進行了定量分析,得到碰撞頻率隨流速變化的關系曲線,并據(jù)此進一步揭示出納米粒子與超微電極相互作用的機理。為了驗證所提出的機理是否具有普遍應用性,我們采用多個體系進行了相關實驗并都得到類似的實驗結果。強制對流方法不僅有效解決了碰撞頻率低這一難題,同時也很好地揭示出納米粒子與超微電極的碰撞過程。采用計時電流法或計時電位法進行碰撞實驗時存在一個固有缺陷,即缺乏電位分辨能力,得到的信息量非常有限。在本論文中,將實驗室前期開展過較多研究工作的傅里葉變換正弦伏安法與單納米粒子在超微電極上碰撞的電化學方法相結合,通過在超微電極上施加高頻率大振幅的正弦波激發(fā)信號,記錄碰撞響應信號并創(chuàng)造性的提出采用動態(tài)扣背景的方式消除背景信號的干擾,同時對響應信號進行傅里葉變換予以解析,從而實現(xiàn)對單納米粒子進行多維尺度表征的目的。研究表明,當一個納米粒子碰撞到超微電極后,諧波的相位即會相應出現(xiàn)一個突變,這個突變可作為納米粒子與超微電極碰撞的指示,同時我們可對單個碰撞信號同時在時域和頻域予以提取和分析,通過觀察其時域伏安圖的形狀與頻域諧波幅度值及相位值,即可實現(xiàn)對單個納米粒子的性質進行多維尺度分析。將該方法應用于“軟粒子”一微乳滴與超微電極的碰撞體系,得到微乳滴碰撞到超微電極后所得響應信號的頻域諧波相角有多種數(shù)值,這表明微乳滴碰撞到超微電極后有多種行為方式。該方法開辟了在單納米粒子尺度開展電化學研究的新途徑,其提出和發(fā)展具有重要的應用價值,此外該方法的數(shù)據(jù)分析策略還可以適用于其他離散信號體系,具有很強的通用性。
【關鍵詞】：單納米粒子 超微電極 碰撞 強制對流 正弦伏安法 相位 諧波
【學位授予單位】：華南理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O646;TB383.1
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第一章 緒論12-25
• 1.1 超微電極12-15
• 1.1.1 超微電極簡介12
• 1.1.2 超微電極的分類12-13
• 1.1.3 超微電極的應用13-15
• 1.2 納米粒子表征方法及應用概述15-17
• 1.2.1 納米粒子表征方法15-16
• 1.2.2 納米粒子應用概述16-17
• 1.3 單納米粒子與超微電極碰撞電化學17-21
• 1.3.1 基本原理及分類17-19
• 1.3.2 發(fā)展歷史及研究現(xiàn)狀19-20
• 1.3.3 當前研究的不足之處20-21
• 1.4 傅里葉變換正弦伏安法21-23
• 1.4.1 基本原理21
• 1.4.2 主要優(yōu)勢21-22
• 1.4.3 發(fā)展歷史及應用情況22-23
• 1.5 本研究的內容及其意義23-25
• 1.5.1 本研究的主要內容23-24
• 1.5.2 本研究的創(chuàng)新點及其意義24-25
• 第二章 強制對流對單納米粒子與超微電極相互作用機理的應用研究25-41
• 2.1 引言25-26
• 2.2 實驗部分26-31
• 2.2.1 主要試劑及電極26
• 2.2.2 超微電極的預處理26-27
• 2.2.3 Hg/Pt超微電極的選取與制備27-29
• 2.2.4 鉑納米粒子的制備29-30
• 2.2.5 儀器設備與實驗方法30-31
• 2.3 結果與討論31-40
• 2.3.1 納米粒子在攪拌對流條件下的碰撞31-33
• 2.3.2 納米粒子在流動注射條件下的碰撞33-36
• 2.3.3 對流強度對碰撞頻率的影響分析36
• 2.3.4 Au超微電極體系實驗結果分析36-38
• 2.3.5 納米粒子與超微電極作用機理推測38-40
• 2.4 本章小結40-41
• 第三章 傅里葉變換正弦伏安法在微乳滴碰撞的應用研究41-60
• 3.1 引言41-43
• 3.2 實驗部分43-47
• 3.2.1 主要試劑及電極43
• 3.2.2 微乳滴碰撞體系的選取及基本原理43-44
• 3.2.3 微乳滴的制備與表征44-45
• 3.2.4 儀器設備與實驗方法45-47
• 3.3 結果與討論47-58
• 3.3.1 微乳滴在恒電位條件下的碰撞47-48
• 3.3.2 基于FT-SV方法對單個鉑納米粒子性質進行研究48-51
• 3.3.3 基于FT-SV方法對微乳滴與超微電極碰撞后的行為規(guī)律進行研究51-57
• 3.3.3.1 二茂鐵伏安圖及對應諧波相位的選擇性識別52-53
• 3.3.3.2 碰撞信號時域分析53-54
• 3.3.3.3 碰撞信號頻域分析54-57
• 3.3.4 微乳滴與超微電極作用機理分析57-58
• 3.4 本章小結58-60
• 結論與展望60-63
• 1. 主要結論60-62
• 2. 研究展望62-63
• 參考文獻63-73
• 攻讀碩士學位期間取得的研究成果73-74
• 致謝74-75
• 答辯委員會對論文的評定意見75

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