本文關(guān)鍵詞：雙功能酸催化劑催化葡萄糖脫水生成5-HMF

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【摘要】：五羥甲基糠醛作為一種綠色平臺分子,其來源于生物質(zhì)。五羥甲基糠醛(5-HMF)可以通過加氫、酯化、氧化、鹵化等反應(yīng)途徑轉(zhuǎn)化成高分子聚合物、有機(jī)燃料等重要的化學(xué)產(chǎn)品。可以通過果糖和葡萄糖脫水來制備五羥甲基糠醛,然而,葡萄糖由于它的低成本并且容易獲得而受到廣泛的關(guān)注。葡萄糖脫水制備5-HMF,首先異構(gòu)化成果糖,隨后脫水生成5-HMF。因此,尋找合適的催化劑是很重要的。本文以葡萄糖為原料,研究了葡萄糖脫水制備5-HMF的反應(yīng)以及表面上分布的不同酸量對5-HMF產(chǎn)率的影響。反應(yīng)溫度,溶劑的用量,反應(yīng)時(shí)間,催化劑用量對5-HMF產(chǎn)率也存在影響,并對實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行探索,以及催化劑的回收利用的壽命。本文制備了不同晶型的磷酸鈰催化劑。實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果表明,最佳反應(yīng)條件為:原料葡萄糖為200 mg,催化劑用量為50 mg,溶劑用量二甲基亞砜(DMSO)用量為10 mL,160℃時(shí)反應(yīng)60 min,5-HMF產(chǎn)率最高達(dá)到了61%。并且采用了XRD,NH3-TPD,FT-IR,SEM,XPS等表征手段對催化劑進(jìn)行了探索與分析。并且制備了H-Beta分子篩催化劑,用于這個(gè)反應(yīng),同樣研究表面酸性,以及反應(yīng)溫度,溶劑的用量,反應(yīng)時(shí)間,催化劑用量等實(shí)驗(yàn)條件。得到的結(jié)論是:在催化葡萄糖脫水反應(yīng)中,用10毫升溶劑DMSO,50毫克的催化劑,200毫克的葡萄糖,在180℃下反應(yīng)5 h,HMF的產(chǎn)率達(dá)到了42.3%,葡萄糖的轉(zhuǎn)化率為99.3%。
【關(guān)鍵詞】：葡萄糖 磷酸鈰 5-HMF Lewis酸 催化
【學(xué)位授予單位】：黑龍江大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O643.36;TQ251.11
【目錄】：

• 中文摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 緒論9-22
• 1.1 引言9
• 1.2 5-HMF的概述9-10
• 1.2.1 5-HMF的性質(zhì)9
• 1.2.2 5-HMF的制備方法9-10
• 1.3 果糖脫水制備 5-HMF的研究現(xiàn)狀10-11
• 1.4 葡萄糖脫水制備 5-HMF的研究現(xiàn)狀11-18
• 1.4.1 葡萄糖脫水制備 5-HMF的反應(yīng)機(jī)理12-13
• 1.4.2 葡萄糖脫水制備 5-HMF的催化體系13-18
• 1.5 制備5-HMF的溶劑體系18-20
• 1.5.1 單相體系18-19
• 1.5.2 兩相體系19-20
• 1.6 本論文選題的依據(jù)20-22
• 第2章 實(shí)驗(yàn)部分22-29
• 2.1 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器22-23
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品22-23
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及裝置23
• 2.2 催化劑的制備方法23-24
• 2.2.1 不同晶型磷酸鈰的制備方法23-24
• 2.2.2 H-Beta分子篩的制備方法24
• 2.3 催化劑的表征24-25
• 2.3.1 廣角XRD表征分析24
• 2.3.2 BET比表面積（BET)24
• 2.3.3 NH3程序升溫脫附（NH3-TPD）24-25
• 2.3.4 傅里葉變換紅外光譜表征分析儀（DRIFTS）25
• 2.3.5 X射線光電子能譜（XPS）25
• 2.3.6 掃描電鏡表征和分析（SEM）25
• 2.4 反應(yīng)性能評價(jià)25-26
• 2.4.1 葡萄糖脫水制備 5-HMF的反應(yīng)性能評價(jià)一25-26
• 2.4.2 CP120催化劑的回收利用26
• 2.4.3 葡萄糖脫水制備 5-HMF的反應(yīng)性能評價(jià)二26
• 2.5 分析方法與數(shù)據(jù)處理26-29
• 2.5.1 5-HMF的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制與產(chǎn)率的計(jì)算方法26-27
• 2.5.2 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制與轉(zhuǎn)化率的計(jì)算方法27-29
• 第3章 不同晶型的磷酸鈰催化葡萄糖脫水制備 5-HMF29-48
• 3.1 催化劑的表征29-36
• 3.1.1 不同晶型的磷酸鈰的XRD表征29-30
• 3.1.2 不同晶型磷酸鈰的比表面積測試30-32
• 3.1.3 不同晶相磷酸鈰的SEM表征32
• 3.1.4 不同晶相磷酸鈰的NH3-TPD測試32-33
• 3.1.5 不同晶相磷酸鈰的NH3-DRIFT表征33-34
• 3.1.6 不同晶相磷酸鈰的XPS表征測試34-36
• 3.2 不同晶相磷酸鈰催化葡萄糖脫水的活性比較36-40
• 3.3 反應(yīng)條件的探索40-44
• 3.3.1 反應(yīng)溫度的探索40-41
• 3.3.2 反應(yīng)時(shí)間的探索41-42
• 3.3.3 催化劑用量的探索42-43
• 3.3.4 溶劑用量的探索43-44
• 3.4 催化劑的重復(fù)利用44-46
• 3.5 本章小結(jié)46-48
• 第4章 H-Beta分子篩催化葡萄糖脫水制備 5-HMF48-60
• 4.1 催化劑的表征48-52
• 4.1.1 H-Beta分子篩催化劑的XRD表征48-50
• 4.1.2 H-Beta分子篩催化劑的NH3-TPD測試50-51
• 4.1.3 H-Beta分子篩催化劑的吸附吡啶的紅外表征51-52
• 4.2 H-Beta分子篩催化劑催化葡萄糖脫水的活性比較52-54
• 4.3 反應(yīng)條件的探索54-56
• 4.3.1 反應(yīng)溫度的探索54-55
• 4.3.2 反應(yīng)時(shí)間的探索55-56
• 4.4 催化劑用量的探索56-59
• 4.4.1 溶劑用量的探索58-59
• 4.5 本章小結(jié)59-60
• 結(jié)論60-61
• 參考文獻(xiàn)61-72
• 致謝72-73
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文73

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本文編號：788589