發(fā)布時(shí)間：2017-09-01 13:11

  本文關(guān)鍵詞：固體直接進(jìn)樣測土壤重金屬的方法與技術(shù)研究

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【摘要】：固體直接進(jìn)樣是近年原子吸收(AAS)、原子熒光(AF)等分析領(lǐng)域發(fā)展較快的技術(shù),它取代了繁冗的固體樣品的前處理過程,無需酸加熱消解處理,避免了樣品的污染和損失,可有效降低方法檢出限、簡化前處理、避免痕量元素?fù)p失,更加環(huán)保安全,也保護(hù)了操作人員的身體健康。根據(jù)田間快速測定的需求,本研究選擇和優(yōu)化了固體進(jìn)樣設(shè)備DLAA-5130鉛砷測定儀和DCMA-200汞鎘測定儀的儀器條件,采用Pauwels公式和相對均勻度因子(HE)估算實(shí)際樣品的最小取樣量并試驗(yàn)驗(yàn)證估算值是否具有代表性。通過測定國家土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和不同地區(qū)、地域的土壤來驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性并與不同儀器設(shè)備之間進(jìn)行比對試驗(yàn)驗(yàn)證方法的可靠性。1.本研究采用控制變量法對鉛砷測定儀和汞鎘測定儀的四種元素測定的灰化功率、灰化時(shí)間、各元素的蒸發(fā)、釋放功率等條件進(jìn)行優(yōu)化和選擇。最終確立了四種元素不同的最優(yōu)測試條件:Cd的干燥灰化功率230 W、灰化時(shí)間為70 s、蒸發(fā)功率為90 W、蒸發(fā)時(shí)間為20 s、釋放功率為50 W,Cd檢出限為0.0067 mg·kg-1、精密度5%、分析時(shí)間不超過10 min;Hg的干燥灰化功率為140 W、灰化時(shí)間為150 s、蒸發(fā)功率為80 W、蒸發(fā)時(shí)間為20 s、釋放功率為150 W,Hg的檢出限為0.0046 mg·kg-1、精密度5%、分析時(shí)間不超過10 min;由于測定樣品中汞鎘元素的濃度差異性,原子熒光總電流范圍為40~60 mA、輔陰極電流20~30 mA、負(fù)高壓240~260 V;Pb的干燥灰化電壓2.9 V、灰化時(shí)間為90 s、蒸發(fā)電壓為1.7 V、蒸發(fā)時(shí)間為10 s、釋放電壓為1.5 V,測Pb時(shí)原子熒光總電流40~60 mA、輔陰極電流20~30 mA、負(fù)高壓240~260 V,Pb的檢出限為0.00065 mg·kg-1、精密度5%、分析時(shí)間不超過5 min;As的干燥灰化電壓為4.4 V、灰化時(shí)間為80 s、蒸發(fā)電壓為1.7 V、蒸發(fā)時(shí)間為10 s、釋放電壓為1.6 V,測As時(shí)原子熒光總電流150 mA、輔陰極電流75 mA、負(fù)高壓280~310 V,As的檢出限為0.006 mg·kg-1、精密度10%、分析時(shí)間不超過5 min;2.本研究進(jìn)行了烘干溫度在土壤預(yù)處理過程中的影響試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)證明100℃溫度以下對樣品進(jìn)行烘干處理后測定的結(jié)果與自然風(fēng)干的測定結(jié)果無明顯的差異性。采用Pauwels公式、相對均勻度因子(HE)和《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》的要求估算土壤樣品的粒徑和取樣量的選擇為:最小取樣量范圍3~6 mg,最低研磨目數(shù)不小于40目(0.43 mm),連續(xù)測定10次以上剔除異常值后測定結(jié)果滿足測定微量進(jìn)樣要求。
【關(guān)鍵詞】：土壤 直接進(jìn)樣 原子熒光光譜 重金屬
【學(xué)位授予單位】：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：S151.93;O657
【目錄】：

• 摘要6-7
• ABSTRACT7-13
• 英文縮略表13-14
• 第一章 引言14-22
• 1.1 研究背景14-17
• 1.1.1 土壤重金屬污染15
• 1.1.2 土壤重金屬污染的來源15-16
• 1.1.3 土壤重金屬污染的危害16-17
• 1.2 重金屬檢測方法技術(shù)的研究17-20
• 1.2.1 常用土壤重金屬檢測方法技術(shù)的研究17-18
• 1.2.2 土壤重金屬快速測定方法技術(shù)的研究18-20
• 1.3 研究內(nèi)容20-21
• 1.3.1 土壤樣品的制備20
• 1.3.2 固體進(jìn)樣儀器中各條件的優(yōu)化20
• 1.3.3 方法學(xué)研究20
• 1.3.4 樣品的檢測20-21
• 1.4 研究技術(shù)路線21-22
• 第二章 土壤樣品的制備22-32
• 2.1 樣品前處理研究22-23
• 2.1.1 傳統(tǒng)樣品前處理22-23
• 2.1.2 直接進(jìn)樣技術(shù)樣品前處理23
• 2.2 土壤樣品的預(yù)處理23-24
• 2.3 土壤樣品的粒徑和取樣量的選擇24-29
• 2.3.1 Pauwels公式法和相對均勻度因子（H_E）24-25
• 2.3.2 試驗(yàn)驗(yàn)證25-29
• 2.4 小結(jié)與討論29-32
• 2.4.1 小結(jié)29
• 2.4.2 討論29-32
• 第三章 固體直接進(jìn)樣汞鎘測定儀測定土壤中的汞、鎘的研究32-44
• 3.1 材料和方法32-34
• 3.1.1 材料32
• 3.1.2 試劑與儀器32
• 3.1.3 方法32-34
• 3.2 結(jié)果與分析34-42
• 3.2.1 Cd測定的儀器條件程序選擇34-36
• 3.2.2 Hg測定的儀器條件程序選擇36-38
• 3.2.3 正確度和精密度檢驗(yàn)38-41
• 3.2.4 比對試驗(yàn)驗(yàn)證41-42
• 3.3 小結(jié)與討論42-44
• 3.3.1 小結(jié)42
• 3.3.2 討論42-44
• 第四章 固體直接進(jìn)樣鉛砷測定儀測定土壤中鉛、砷的研究44-56
• 4.1 材料和方法44-46
• 4.1.1 材料44
• 4.1.2 試劑與儀器44
• 4.1.3 方法44-46
• 4.2 結(jié)果與分析46-54
• 4.2.1 Pb測定的儀器條件程序選擇46-48
• 4.2.2 As測定的儀器條件程序選擇48-51
• 4.2.3 正確度和精密度檢驗(yàn)51-53
• 4.2.4 比對試驗(yàn)驗(yàn)證53-54
• 4.3 小結(jié)與討論54-56
• 4.3.1 小結(jié)54
• 4.3.2 討論54-56
• 第五章 結(jié)論與展望56-57
• 5.1 結(jié)論56
• 5.2 展望56-57
• 參考文獻(xiàn)57-62
• 致謝62-63
• 作者簡歷63

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：772270