本文關(guān)鍵詞：功能性β-環(huán)糊精聚合物固相萃取分離分析應(yīng)用研究

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【摘要】：固相萃取技術(shù)是一種有效的富集分離手段,具有選擇性好、可有效分離干擾、富集倍數(shù)高、操作簡單、環(huán)境污染小等特點,受到越來越多關(guān)注。功能性環(huán)糊精聚合物作為一種新型固相萃取材料,不僅保留了環(huán)糊精分子骨架的疏水性空腔,又可以體現(xiàn)修飾基團(tuán)功能性,萃取性能優(yōu)于環(huán)糊精本身。離子液體溶解度小、揮發(fā)性低、毒性低,對環(huán)境友好等特點可以作為功能基團(tuán),用于對環(huán)糊精修飾提高其萃取性能。本文通過將p-環(huán)糊精吡喃葡萄糖羥基經(jīng)過系列取代反應(yīng)合成2-甲基吡啶離子液體-p-環(huán)糊精(ILs-p-CD),并制成其聚合物(ILs-p-CDCP),同時進(jìn)一步合成磁性離子液體-β-環(huán)糊精聚合物(Fe3O4@ILs-p-CDCP)。以ILs-p-CDCP和Fe3O4@ILs-β-CDCP作為新型固相萃取材料,建立固相萃取分離分析目標(biāo)分析物的新方法。主要研究內(nèi)容包括：1、吡啶類離子液體-p-環(huán)糊精聚合物固相萃取分離分析食品中色素誘惑紅合成吡啶類離子液體-β-環(huán)糊精聚合物(ILs-β-CDCP)并對其進(jìn)行表征,建立固相萃取(SPE)-高效液相色譜法分離分析食品中色素誘惑紅(Allura Red)新方法。結(jié)果表明：與p-環(huán)糊精聚合物(p-CDCP)相比,ILs-β-CDCP具有更好的吸附能力。室溫下,pH=3.00時,ILs-β-CDCP能快速定量吸附誘惑紅(吸附率99%)；以5.00 mL乙醇-氨水-水(7：2：1)在10 min內(nèi)可脫附誘惑紅(脫附率100%)。在最佳實驗條件下,該方法富集倍數(shù)為14,檢出限為0.35μg L-1,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.47%(n=3, c=5.0μg mL-1),線性范圍是為5.0-2.5x 104 μg L-1,相關(guān)系數(shù)R2為0.9985。將該方法應(yīng)用于實際樣品的檢測,結(jié)果令人滿意。2、吡啶類離子液體-p-環(huán)糊精聚合物固相萃取分離分析鼠血清及片劑中藥物氯諾昔康以吡啶類離子液體-p-環(huán)糊精聚合物(ILs-p-CDCP)為固相萃取劑,建立固相萃取(SPE)-紫外分光光度法分離分析藥物氯諾昔康(Lornoxicam)新方法。對實驗條件如溶液pH、萃取溫度、萃取時間等進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明：室溫下,pH=7.00時,ILs-β-CDCP能快速定量吸附氯諾昔康(吸附率92%)。以4.00 mL甲醇在35 min內(nèi)可脫附氯諾昔康(脫附率99%),可重復(fù)使用至少6次。在最佳實驗條件下,該方法富集倍數(shù)為15,檢出限為0.19 μg L-,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.33%(n=3, c=5.0μg mL-1),線性范圍為2.0-4.0x 104 μg L-1，相關(guān)系數(shù)R2為0.9962。用本方法對藥片和鼠血清樣品進(jìn)行了測定,結(jié)果令人滿意。3、Fe3O4@ILs-β-CDCP固相萃取分離分析水樣中Mn(Ⅱ)/Mn(Ⅶ)合成磁性離子液體-β-環(huán)糊精聚合物Fe3O4@ILs-β-CDCP,運用FTIR、SEM、TEM、磁滯回歸線與粒徑分布圖進(jìn)行表征,建立Fe3O4@ILs-β-CDCP磁性固相萃取(MSPE)-ICP-OES分離分析水樣中Mn(Ⅱ)/Mn(Ⅶ)新方法。結(jié)果表明：室溫下,Fe3O4@ILs-β-CDCP在pH6.00-11.00能快速定量萃取Mn(Ⅶ);而在pH 3.00-7.00不能定量萃取Mn(Ⅱ)。以2.00 mLHCl(1.0mol mL-1)在2 min內(nèi)可脫附Mn(Ⅱ)/Mn(Ⅶ)(脫附率達(dá)99%),重復(fù)使用率高。本方法對標(biāo)準(zhǔn)水樣、自來水、湖水及礦泉水樣品中Mn(Ⅱ)/Mn(Ⅶ)含量進(jìn)行測定,回收率在86.5%-113.2%,結(jié)果令人滿意。4、Fe3O4@ILs-β-CDCP固相萃取分離分析水樣和食品中染料剛果紅建立磁性固相萃取(MSPE)-高效液相色譜法(HPLC)分離分析染料剛果紅(Congo Red)新方法。結(jié)果表明：室溫下,pH=7.00時,Fe3O4@ILs-β-CDCP能快速定量吸附染料剛果紅(吸附率95%),3.00 mL無水乙醇在2 min內(nèi)即可將剛果紅從萃取劑上脫附(脫附率100%),材料可重復(fù)使用多次。在最佳實驗條件下,該方法的富集倍數(shù)為20,檢出限為1.80 μgL-1,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.61%(n=3, c=5.0μg mL-1),線性范圍為5.0×10-3-1.0×102μg mL-1,相關(guān)系數(shù)R2為0.9910。將該方法應(yīng)用于實際樣品中剛果紅含量檢測,回收率在95.2-108.0%,測定結(jié)果令人滿意。
【關(guān)鍵詞】：離子液體-β-環(huán)糊精聚合物(ILs-β-CDCP) 磁性離子液體-β-環(huán)糊精聚合物(Fe_3O_4@ILs-β-CDCP) 固相萃取(SPE)) 磁性固相萃取(MSPE) 高效液相色譜法(HPLC) 紫外可見分光光度法(UV-Vis) 電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES) 誘惑紅(Allura Red) 氯諾昔康(Lomoxicam) Mn(Ⅱ)/Mn(Ⅶ) 剛果紅(Congo Red)
【學(xué)位授予單位】：揚州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O658.2;O636.1
【目錄】：

• 摘要2-4
• ABSTRACT4-12
• 第一章 前言12-38
• 1.1 概述12
• 1.2 固相萃取劑及應(yīng)用12-18
• 1.2.1 纖維12-13
• 1.2.2 硅膠13-14
• 1.2.3 活性炭14
• 1.2.4 碳納米管14-15
• 1.2.5 氧化石墨烯15-16
• 1.2.6 磁性納米材料16-17
• 1.2.7 離子液體功能性材料17-18
• 1.2.8 聚合物18
• 1.3 功能性β-環(huán)糊精聚合物18-21
• 1.3.1 功能性β-環(huán)糊精聚合物合成方法19
• 1.3.2 功能性β-環(huán)糊精聚合物類型19-20
• 1.3.3 功能性β-環(huán)糊精聚合物在固相萃取中應(yīng)用20-21
• 1.3.3.1 藥物20
• 1.3.3.2 農(nóng)藥20
• 1.3.3.3 金屬離子20-21
• 1.3.3.4 染料和色素21
• 1.3.3.5 有機(jī)污染物21
• 1.4 功能性β-環(huán)糊精聚合物與固相萃取-光譜/色譜法聯(lián)用技術(shù)21-22
• 1.5 本文立題思想22
• 1.6 參考文獻(xiàn)22-38
• 第二章 吡啶類離子液體-β-環(huán)糊精聚合物固相萃取分離分析色素誘惑紅38-54
• 2.1 前言38
• 2.2 實驗部分38-40
• 2.2.1 儀器與試劑38-39
• 2.2.2 實驗方法39-40
• 2.2.2.1 ILs-β-CDCP合成39
• 2.2.2.2 樣品處理39-40
• 2.2.2.3 SPE過程40
• 2.2.2.4 色譜條件40
• 2.2.3 包合常數(shù)測定40
• 2.3 結(jié)果與討論40-51
• 2.3.1 ILs-β-CD表征40-44
• 2.3.1.1 FTIR表征40-41
• 2.3.1.2 ~(13)C CP/MAS NMR表征41-42
• 2.3.1.3 SEM表征42
• 2.3.1.4 熱重分析42-43
• 2.3.1.5 XRD分析43-44
• 2.3.2 吸附條件優(yōu)化44-46
• 2.3.2.1 pH影響44-45
• 2.3.2.2 吸附溫度和時間影響45
• 2.3.2.3 溶液體積影響45
• 2.3.2.4 吸附容量45-46
• 2.3.3 洗脫條件優(yōu)化46-47
• 2.3.3.1 洗脫劑選擇46-47
• 2.3.3.2 洗脫劑體積和洗脫時間影響47
• 2.3.4 ILs-β-CDCP重復(fù)利用率47
• 2.3.5 干擾實驗47-48
• 2.3.6 分析性能48
• 2.3.7 樣品測定48-49
• 2.3.8 與其他文獻(xiàn)的比較49-50
• 2.3.9 ILs-β-CDCP吸附機(jī)理探討50-51
• 2.3.9.1 FTIR圖譜分析50
• 2.3.9.2 β-CDCP與ILs-β-CDCP對誘惑紅包合作用比較50-51
• 2.4 結(jié)論51
• 2.5 參考文獻(xiàn)51-54
• 第三章 吡啶類離子液體-β-環(huán)糊精聚合物固相萃取分離分析血清及片劑中藥物氯諾昔康54-70
• 3.1 前言54
• 3.2 實驗部分54-56
• 3.2.1 儀器與試劑54-55
• 3.2.2 實驗方法55-56
• 3.2.2.1 樣品制備55
• 3.2.2.2 萃取方法55
• 3.2.2.3 吸附熱力學(xué)模型55
• 3.2.2.4 吸附動力學(xué)模型55-56
• 3.2.2.5 包合常數(shù)測定56
• 3.3 結(jié)果與討論56-67
• 3.3.1 吸附條件優(yōu)化56-58
• 3.3.1.1 pH影響56
• 3.3.1.2 溫度影響56-57
• 3.3.1.3 樣品體積影響57
• 3.3.1.4 吸附時間影響57-58
• 3.3.1.5 吸附容量58
• 3.3.2 洗脫條件優(yōu)化58-60
• 3.3.2.1 洗脫劑選擇58-59
• 3.3.2.2 洗脫劑體積優(yōu)化59-60
• 3.3.2.3 洗脫時間優(yōu)化60
• 3.3.3 ILs-β-CDCP重復(fù)利用率60-61
• 3.3.4 干擾實驗61
• 3.3.5 分析性能61
• 3.3.6 與其他文獻(xiàn)方法比較61
• 3.3.7 樣品測定61-62
• 3.3.8 ILs-β-CDCP吸附機(jī)理探討62-67
• 3.3.8.1 吸附熱力學(xué)63
• 3.3.8.2 吸附動力學(xué)模型63-64
• 3.3.8.3 β-CDCP與ILs-β-CDCP對氯諾昔康包合作用比較64-65
• 3.3.8.4 FTIR圖譜分析65-66
• 3.3.8.5 TGA結(jié)果分析66-67
• 3.3.8.6 XRD結(jié)果分析67
• 3.4 結(jié)論67-68
• 3.5 參考文獻(xiàn)68-70
• 第四章 Fe_3O_4@ILs-β-CDCP磁性固相萃取-ICP-OES分離分析水樣中Mn(Ⅱ)/Mn(Ⅶ)70-87
• 4.1 前言70
• 4.2 實驗部分70-72
• 4.2.1 儀器與試劑70-71
• 4.2.2 實驗方法71-72
• 4.2.2.1 Fe_3O_4@ILs-β-CDCP制備71
• 4.2.2.2 樣品制備71-72
• 4.2.2.3 萃取方法72
• 4.3 結(jié)果與討論72-82
• 4.3.1 Fe_3O_4@ILs-β-CDCP表征72-74
• 4.3.1.1 FTIR表征72-73
• 4.3.1.2 SEM表征73
• 4.3.1.3 TEM表征73
• 4.3.1.4 粒徑分布73-74
• 4.3.1.5 磁性分析74
• 4.3.2 吸附條件優(yōu)化74-78
• 4.3.2.1 pH影響75
• 4.3.2.2 吸附溫度影響75-76
• 4.3.2.3 吸附時間影響76
• 4.3.2.4 樣品體積影響76-77
• 4.3.2.5 吸附容量77-78
• 4.3.3 洗脫條件優(yōu)化78-80
• 4.3.3.1 洗脫劑選擇78
• 4.3.3.2 洗脫液體積影響78-79
• 4.3.3.3 洗脫溫度影響79
• 4.3.3.4 洗脫時間影響79-80
• 4.3.4 Fe_3O_4@ILs-β-CDCP重復(fù)利用率80
• 4.3.5 干擾實驗80-81
• 4.3.6 分析性能81
• 4.3.7 樣品測定81-82
• 4.4 結(jié)論82
• 4.5 參考文獻(xiàn)82-87
• 第五章 Fe_3O_4@ILs-β-CDCP磁性固相萃取分離分析水樣和肉脯中染料剛果紅87-99
• 5.1 前言87
• 5.2 實驗部分87-88
• 5.2.1 儀器與試劑87-88
• 5.2.2 樣品處理88
• 5.2.3 萃取過程88
• 5.3 結(jié)果與討論88-96
• 5.3.1 吸附條件優(yōu)化88-91
• 5.3.1.1 pH影響88-89
• 5.3.1.2 溫度影響89-90
• 5.3.1.3 時間影響90
• 5.3.1.4 樣品體積影響90-91
• 5.3.1.5 吸附容量91
• 5.3.2 洗脫條件優(yōu)化91-93
• 5.3.2.1 洗脫劑選擇91-92
• 5.3.2.2 洗脫液體積影響92
• 5.3.2.3 洗脫溫度影響92-93
• 5.3.2.4 洗脫時間影響93
• 5.3.3 Fe_3O_4@ILs-β-CDCP重復(fù)利用率93-94
• 5.3.4 干擾實驗94
• 5.3.5 分析性能94
• 5.3.6 樣品測定94-95
• 5.3.7 與其他文獻(xiàn)方法比較95-96
• 5.4 結(jié)論96
• 5.5 參考文獻(xiàn)96-99
• 第六章 結(jié)論與展望99-100
• 6.1 結(jié)論99
• 6.2 展望99-100
• 致謝100-101
• 碩士期間發(fā)表論文101-102

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8 張鍵波;手性殺蟲劑環(huán)氧蟲啶和哌蟲啶在小白菜中的選擇性運轉(zhuǎn)及代謝研究[D];浙江大學(xué);2014年

9 趙韓棟;基于液相色譜技術(shù)食品中痕量丙烯酰胺新型檢測方法研究[D];山東農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

10 邢寒竹;分散固相萃取結(jié)合氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定水體中的痕量持久性有機(jī)污染物[D];山東農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

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本文編號：730196