澤蘭中營養(yǎng)成分的測定及其三萜酸的分離純化的研究
發(fā)布時(shí)間:2017-08-23 05:01
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【摘要】:澤蘭(Lycopus lucidus Turcz),為唇形科(Labiatae)地筍屬(Lycopus L.)多年生草本植物,在我國資源豐富,且于2002年被國家規(guī)定可作為保健食品原料。但目前對澤蘭特別是地下根莖中各種成分的研究不多,本實(shí)驗(yàn)采用國標(biāo)法和文獻(xiàn)方法并結(jié)合SPSS軟件,對采自河南、重慶、云南、西藏的澤蘭根以及采自重慶的澤蘭春季和秋季莖葉中常見的幾種初級營養(yǎng)成分和次級代謝成分進(jìn)行了測定和比較分析,并確定澤蘭中這幾種成分的大致范圍;跐商m中含有豐富的齊墩果酸、樺木酸等三萜酸,但由于提取分離較困難且目前關(guān)于澤蘭中三萜酸的提取分離并無報(bào)道的事實(shí),本實(shí)驗(yàn)對澤蘭三萜酸的檢測條件和提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化,考察了三萜酸的測定過程中香草醛-冰乙酸的用量、高氯酸的用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間這四個(gè)反應(yīng)條件對三萜酸測定結(jié)果的影響,得出三萜酸檢測的最佳條件;同時(shí)通過單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)考察了澤蘭三萜酸提取工程中,乙醇濃度、加熱時(shí)間、加熱溫度、料液比這四個(gè)因素對澤蘭三萜酸提取率的影響,得到了三萜酸的最佳提取工藝條件。采用大孔樹脂對澤蘭中三萜酸進(jìn)行分離純化,以大孔樹脂的吸附量、吸附率、洗脫率、三萜酸純度以及澤蘭脫色率為指標(biāo),分別考察了樹脂的類型、上樣速度、洗脫劑濃度、洗脫速度、洗脫劑用量對樹脂純化效果的影響,并利用實(shí)驗(yàn)得出的最佳試驗(yàn)條件對不同樣品澤蘭中的三萜酸進(jìn)行分離純化,并測定其中的含量,以考察樹脂的純化效果;谝陨系难芯勘尘耙饬x及實(shí)驗(yàn)過程,得到如下研究結(jié)果:(1)澤蘭中幾種常見成分含量范圍分別為:蛋白質(zhì)含量為5%~6%,粗脂含量為2%~4%,總糖含量為13%~60%,還原糖含量為2%~4%,淀粉含量為2%~16%,灰分含量為4%~6.5%,礦物質(zhì)中鉀含量最高,含量為1000~3000 mg/100g,鈉含量為40~60 mg/100g,鈣含量為70~200 mg/100g,鎂含量為90~500 mg/100g,鋅含量為5~12 mg/100g,鐵含量為15~35 mg/100g,銅含量為1~3 mg/100g,錳含量為2~8 mg/100g,總酚含量為1%~3%,總黃酮含量為5%~12%,總?cè)扑岷繛?%~3%。(2)不同產(chǎn)地和澤蘭樣品和澤蘭不同部位中各種成分含量差異顯著,但不同部位比不同產(chǎn)地對澤蘭中成分含量差異的影響更大,澤蘭根中總糖含量約為55%,淀粉含量約為13%,是澤蘭根中相應(yīng)成分含量的5倍,而澤蘭根中總酚、總黃酮、總?cè)扑徇@三種次級代謝成分含量幾乎只有澤蘭莖葉中相應(yīng)含量的1/3;同時(shí)不同的澤蘭樣品脂肪酸都主要含有軟脂酸、亞麻酸、亞油酸、油酸、花生酸這五種脂肪酸,但含量差異顯著。(3)單因素實(shí)驗(yàn)表明三萜酸測定最佳實(shí)驗(yàn)條件為:香草醛-冰乙酸用量為0.40mL、高氯酸用量為1 m L、反應(yīng)溫度為65℃、反應(yīng)時(shí)間為20 min,最佳檢測波長為548nm;澤蘭三萜酸提取工藝的單因素試驗(yàn)表明,當(dāng)乙醇濃度為85%、提取溫度為85℃、反應(yīng)時(shí)間為1 h、料液比為1:25的提取條件下,三萜酸得率分別達(dá)到最大;響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)及結(jié)果分析,發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)模型與試驗(yàn)實(shí)際擬合較好,方差分析中的總回歸方程達(dá)到了極顯著(P0.0001),失擬項(xiàng)不顯著(P=0.0662),決定系數(shù)R2=0.9962,其中單個(gè)因素對三萜酸得率的影響程度依次為乙醇濃度加熱時(shí)間加熱溫度。通過響應(yīng)面優(yōu)化法得到的三萜酸最佳提取工藝為:乙醇濃度為80%、加熱時(shí)間為1h、加熱溫度為83℃、料液比為1:25,在該條件下,三萜酸提取率為3.21%。(4)在D101、X-5、D4020、AB-8這四種樹脂中,X-5樹脂的吸附率為74.24%,解吸率為85.86%,脫色率為86.30%,以明顯的優(yōu)勢被選擇作為澤蘭三萜酸的純化樹脂;在樹脂吸附過程中,根據(jù)樹脂的靜態(tài)吸附曲線和等溫實(shí)驗(yàn)曲線圖,結(jié)合Langmuir吸附理論推測出X-5對澤蘭三萜酸的吸附屬于單分子吸附,大孔樹脂的泄露曲線圖表明樹脂動(dòng)態(tài)吸附過程中最佳上樣濃度為2 BV/h。(5)在樹脂動(dòng)態(tài)洗脫過程中,通過不同濃度洗脫劑和不同洗脫速度對樹脂脫附率、澤蘭脫色率以及三萜酸純度的影響,得到最佳洗脫劑濃度為85%的乙醇,最佳洗脫速度為2 BV/h;三萜酸的洗脫曲線則表明以85%乙醇以2 BV/h的速度對三萜酸的洗脫效果較好,當(dāng)洗脫劑體積為7 BV時(shí),洗脫基本完成;對純化后不同澤蘭樣品中三萜酸含量進(jìn)行測定,得到澤蘭根和莖葉中三萜酸含量分別約為0.90%和2.40%,三萜酸的純度約達(dá)到74%。綜上研究結(jié)果,澤蘭中初級營養(yǎng)成分和次級代謝成分較為豐富,其中澤蘭根中碳水化合物含量高,莖葉中次級代謝成分含量高,說明澤蘭作為一種食品資源具有巨大的開發(fā)利用價(jià)值;以乙醇作為溶劑,采用回流提取法提取澤蘭中的三萜酸,利用X-5型大孔樹脂的進(jìn)一步分離純化,結(jié)合提取分離過程中各種條件的優(yōu)化與控制,表明X-5型大孔樹脂對澤蘭三萜酸具有較好的純化效果。
【關(guān)鍵詞】:澤蘭 營養(yǎng)成分 三萜酸 大孔樹脂 提取分離
【學(xué)位授予單位】:西南大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:O652;TS218
【目錄】:
- 摘要6-8
- ABSTRACT8-11
- 第1章 文獻(xiàn)綜述11-27
- 1.1 澤蘭的概述11-15
- 1.1.1 澤蘭的品種及分布11-12
- 1.1.2 主要營養(yǎng)與化學(xué)成分12-14
- 1.1.3 澤蘭活性成分及其功效14-15
- 1.2 三萜酸的概述15-18
- 1.2.1 三萜酸的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)15-16
- 1.2.2 三萜酸的提取與分離16
- 1.2.3 三萜酸的檢測16-17
- 1.2.4 三萜酸的生物活性17-18
- 1.3 大孔樹脂的概述18-24
- 1.3.1 大孔樹脂的結(jié)構(gòu)性質(zhì)及類型18-19
- 1.3.2 大孔樹脂的操作條件19-20
- 1.3.3 大孔吸附樹脂分離效果的影響因素20-21
- 1.3.4 大孔吸附樹脂在純化活性成分中的應(yīng)用21-24
- 1.4 立題的背景與意義24
- 1.5 主要研究內(nèi)容24-27
- 第2章 不同產(chǎn)地澤蘭中幾種初級營養(yǎng)成分和次級代謝成分含量的測定及對比27-45
- 2.1 材料與方法27-33
- 2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料及預(yù)處理27-28
- 2.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑28-29
- 2.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備29
- 2.1.4 實(shí)驗(yàn)方法29-33
- 2.2 結(jié)果與分析33-43
- 2.2.1 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線圖33
- 2.2.2 礦質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖33-35
- 2.2.3 總酚標(biāo)準(zhǔn)曲線圖35-36
- 2.2.4 總黃酮標(biāo)準(zhǔn)曲線圖36
- 2.2.5 三萜酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖36-37
- 2.2.6 脂肪酸的氣質(zhì)色譜圖37-39
- 2.2.7 不同產(chǎn)地澤蘭基本營養(yǎng)成分含量測定結(jié)果39-40
- 2.2.8 澤蘭中次級代謝成分的含量40-41
- 2.2.9 澤蘭中營養(yǎng)成分的分析41-42
- 2.2.10 澤蘭根和莖葉營養(yǎng)成分的對比42
- 2.2.11 不同產(chǎn)地中澤蘭成分的差異42-43
- 2.3 本章小結(jié)43-45
- 第3章 澤蘭中三萜酸的檢測條件及其提取工藝的優(yōu)化45-61
- 3.1 材料與方法45-48
- 3.1.1 實(shí)驗(yàn)材料及預(yù)處理45
- 3.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑45-46
- 3.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備46
- 3.1.4 實(shí)驗(yàn)方法46-48
- 3.1.5 實(shí)驗(yàn)分析方法48
- 3.2 結(jié)果與分析48-58
- 3.2.1 三萜酸測定條件的優(yōu)化結(jié)果48-52
- 3.2.2 三萜酸提取的單因素試驗(yàn)結(jié)果52-54
- 3.2.3 三萜酸提取響應(yīng)面結(jié)果分析54-58
- 3.2.4 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果的驗(yàn)證58
- 3.3 本章小結(jié)58-61
- 第4章 大孔樹脂分離純化澤蘭中的三萜酸61-73
- 4.1 材料與方法61-65
- 4.1.1 實(shí)驗(yàn)材料及預(yù)處理61
- 4.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑61
- 4.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備61-62
- 4.1.4 實(shí)驗(yàn)方法62-64
- 4.1.5 實(shí)驗(yàn)分析方法64-65
- 4.2 結(jié)果與分析65-71
- 4.2.1 樹脂的篩選65
- 4.2.2 大孔樹脂靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果65-66
- 4.2.3 大孔樹脂等溫吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果66-67
- 4.2.4 上樣速度對動(dòng)態(tài)吸附的影響67
- 4.2.5 洗脫劑濃度的選擇67-69
- 4.2.6 洗脫速度對動(dòng)態(tài)脫附的影響69
- 4.2.7 洗脫劑體積的確定69-70
- 4.2.8 不同樣品中三萜酸含量的測定70-71
- 4.3 本章小結(jié)71-73
- 第5章 結(jié)論及展望73-75
- 5.1 結(jié)論73-74
- 5.2 展望74-75
- 參考文獻(xiàn)75-83
- 致謝83-85
- 研究生期間發(fā)表的論文85
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1 劉娜;澤蘭中營養(yǎng)成分的測定及其三萜酸的分離純化的研究[D];西南大學(xué);2016年
,本文編號:723093
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