本文關鍵詞：ICP及ICP-MS在石油及其產品金屬元素分析中的應用研究

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【摘要】：石油及其產品中存在大量的金屬元素和非金屬元素,目前在石油中發(fā)現的微量元素超過40種,包括堿金屬、堿土金屬元素Na、K、Ca、Ba、Mg,過渡元素V、Ni、Fe、Cr、Mo,非金屬元素Cl、Br、Si、P、As和其他金屬元素Cu、Pb、Ti、Co、Zn、Al、Cd、Cr、Mn、Ag、Sn等。這些元素對石油煉制、儲運和環(huán)境均產生了不良影響。因此,建立一種快速、準確測定石油及其產品中金屬元素的方法,對于了解石油及其產品特性、富集脫除是很有意義的。由于石油及其產品中元素濃度差異巨大,一些潤滑油或原油的本底元素如Ca、Mg、Fe等可能高達幾百mg/Kg,而有些如Au、Ag、Cd、Sn等元素卻低到幾個ug/Kg。ICP-AES和ICP-MS均是是測定復雜基體中元素的分析技術,具有快速、多元素測定和靈敏度高等特點,ICP-AES廣泛應用于石油及其產品中常量金屬元素測定工作,ICP-MS是測定復雜基體中痕量、超痕量元素的一種分析技術。本文通過考察不同石油及其產品ICP常量測定的前處理方法,建立了干法灰化ICP-AES法測定石油中Ba、Ca、Cr、Co、Cd、Cu、Fe、Ga、K、Mg、Mo、Na、Ni、Pb、Ti、V 16種元素的方法、微波消解ICP-AES測定石油及其產品中Ba、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Na、Ni、Pb、V10種元素的方法、有機直接進樣法測定石油中Ca、Cu、Fe、Mg、Na、Ni6種金屬元素的方法,并通過微波消解前處理建立ICP-MS測定石油及其產品中15種微量痕量元素的方法,并對ICP-MS法測定原油、柴油、潤滑油、蠟油中的痕量元素測量精密度進行了評估。結合不同的元素特點如是否易揮發(fā)等做樣品前處理,參考待測樣品濃度高低建立了ICP-AES和ICP-MS方法,坩堝灰化-ICP-AES法測試管輸原油樣品中多種元素,一次性處理試樣,同時測定多種元素,解決了國標中僅限于幾種元素同時測定的不足,擴大了測定元素種類,在檢測速度和實驗成本等方面遠遠優(yōu)于國家現有標準方法。微波消解法適合樣品中易揮發(fā)元素的測定,由于本方法稱樣量小,同時也適合樣品中含量較高元素的快速測定。有機進樣-ICP直接測定:本方法不用對管輸原油進行無機化消解后測定,大大節(jié)省消化時間,避免消化過程中帶來的環(huán)境污染。微波消解—ICP-MS測定石油及其產品中痕量元素,通過研究試劑空白的測定、方法檢出限、精密度和準確度等發(fā)現本方法簡便、易用,適合測定石油及其產品中痕量元素,本實驗研究的方法適用于企業(yè)加工過程以及對產品品質控制。
【關鍵詞】：石油及其產品 金屬元素 微波消解 ICP-AES ICP-MS
【學位授予單位】：石河子大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TE622.1;O657
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 前言9-14
• 1.1 石油及其產品元素及痕量元素組成，存在形式，元素測定的意義9
• 1.2 石油及其產品微量元素常見檢測設備和技術9-13
• 1.3 本課題研究的目的和意義13-14
• 第二章 實驗部分14-18
• 2.1 ICP法測定石油中多種金屬元素14-17
• 2.2 ICP-MS法測定石油及其產品中多種金屬元素17-18
• 第三章 方法研究18-45
• 3.1 坩堝灰化—ICP-AES法測定進口管輸原油中鋇、鈣、鈷、銅、鐵、鎂、鈉、鎳、鉛、釩等金屬元素18-26
• 3.2 微波消解—ICP-AES法測定進口管輸原油中鋇、鈣、鈷、銅、鐵、鎂、鈉、鎳、鉛、釩等金屬元素26-31
• 3.3 有機進樣—ICP-AES法測定進口管輸原油中鈣、銅、鐵、鎂、鈉、鎳等金屬元素方法初探31-33
• 3.4 ICP-MS法測定石油及其產品中金屬元素33-44
• 3.5 小結44-45
• 第四章 方法間的比對和討論45-52
• 4.1 不同測試方法結果對比45-46
• 4.2 油元素普查情況46-52
• 第五章 結論與展望52-54
• 5.1 結論52-53
• 5.2 展望53-54
• 參考文獻54-58
• 致謝58-59
• 作者簡介59
• 在學期間主要參與的研究項目59-60
• 在學期間發(fā)表的文章60-61
• 導師評閱表61

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