本文關(guān)鍵詞：新型金屬有機骨架材料及其復(fù)合材料在樣品前處理中的應(yīng)用

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【摘要】：多環(huán)芳烴作為一種持久性有機污染物,具有致畸、致癌、致突變特性,容易引起生物體的DNA損傷,發(fā)展高效、靈敏、高選擇性的多環(huán)芳烴分析檢測手段是十分迫切的。然而它在環(huán)境樣品中往往是痕量存在的,而且環(huán)境樣品的基質(zhì)往往都很復(fù)雜,嚴重干擾目標物的分析檢測,因此對樣品進行凈化、富集預(yù)處理非常重要。作為分析檢測中的關(guān)鍵環(huán)節(jié),樣品前處理技術(shù)不斷發(fā)展,并期望通過發(fā)展新型吸附劑實現(xiàn)復(fù)雜環(huán)境樣品的凈化與富集。金屬有機骨架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs)作為一類新型多孔材料,具備許多獨特的性質(zhì),如多孔性、比表面積大、結(jié)構(gòu)豐富、孔道可調(diào)、熱穩(wěn)定性和溶劑穩(wěn)定性良好等,在樣品前處理技術(shù)的應(yīng)用中具有巨大的優(yōu)勢。本文旨在探索MOFs復(fù)合材料的構(gòu)建,研究MOFs及其復(fù)合材料作為吸附劑在樣品前處理中的發(fā)展?jié)摿Α＞唧w研究內(nèi)容如下：1.設(shè)計并合成新型纖維素/沸石咪唑酯骨架材料復(fù)合微球。本實驗利用纖維素溶液通過溶膠-凝膠轉(zhuǎn)相法制備擁有豐富大孔/介孔孔道的纖維素微球,并考察了工藝參數(shù)對微球結(jié)構(gòu)及形貌的影響。以纖維素微球為多孔基底,通過原位水熱合成法在其表面及孔道中生長ZIF-8納米晶體,形成具有多級孔道結(jié)構(gòu)的復(fù)合微球。通過傅里葉紅外光譜、掃描電鏡、X射線衍射等表征手段,證明了纖維素/沸石咪唑酯骨架材料復(fù)合微球的成功合成。2.利用纖維素/沸石咪唑酯骨架材料復(fù)合微球作為固相萃取吸附劑,通過與HPLC-FLD聯(lián)用,分析檢測環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴。本實驗考察了吸附劑用量、水樣體積、洗脫條件、有機改性劑用量、鹽濃度等因素對固相萃取效率的影響。利用該方法檢測環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴,靈敏度、準確度高,能在一個較寬的范圍內(nèi)獲得良好的線性,線性相關(guān)系數(shù)在0.9988-0.9999之間,用于實際樣品檢測能獲得滿意的回收率,相對標準偏差低于9.8%。3.利用多巴胺自組裝修飾不銹鋼絲,制備了ZIF.7、UiO-66.HKUST-1三種MOFs涂層,通過掃描電鏡、傅里葉紅外光譜及X射線衍射等表征,證明了涂層的成功合成。對比三種MOFs涂層對多環(huán)芳烴的萃取效果,UiO-66涂層對大部分目標物均有較強的萃取能力。通過優(yōu)化影響固相微萃取的主要因素,包括洗脫溶劑、洗脫時間、萃取時間及鹽濃度,UiO-66涂層被成功應(yīng)用于環(huán)境水樣中多環(huán)芳烴的分析檢測。
【關(guān)鍵詞】：樣品前處理 固相萃取 固相微萃取 金屬有機骨架材料 沸石咪唑酯骨架材料 多環(huán)芳烴
【學位授予單位】：湖南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：X832;O658.2
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 緒論10-27
• 1.1 樣品前處理技術(shù)10-14
• 1.1.1 樣品前處理技術(shù)的分類10-13
• 1.1.2 樣品前處理技術(shù)的發(fā)展趨勢13-14
• 1.2 金屬有機骨架材料14-21
• 1.2.1 金屬有機骨架材料的優(yōu)點15
• 1.2.2 金屬有機骨架材料的合成方式15-17
• 1.2.3 金屬有機骨架材料的分類17-21
• 1.3 金屬有機骨架材料在前處理中的應(yīng)用21-24
• 1.4 持久性有機污染物分析檢測24-25
• 1.5 本文研究思路及主要內(nèi)容25-27
• 第2章 新型纖維素/沸石咪唑酯骨架材料復(fù)合微球的制備及表征27-35
• 2.1 引言27-28
• 2.2 實驗部分28-29
• 2.2.1 試劑與藥品28
• 2.2.2 纖維素微球的制備28
• 2.2.3 ZIF-8@CM復(fù)合微球的制備28-29
• 2.2.4 材料表征29
• 2.3 結(jié)果與討論29-34
• 2.3.1 制備工藝對纖維素微球成型及粒徑的影響29-30
• 2.3.2 纖維素微球理化性質(zhì)表征30-32
• 2.3.3 ZIF-8@CM復(fù)合微球的構(gòu)建32-34
• 2.4 本章小結(jié)34-35
• 第3章 基于纖維素/沸石咪唑酯骨架材料復(fù)合微球的固相萃取聯(lián)合HPLC測定環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴35-48
• 3.1 引言35-36
• 3.2 實驗部分36-38
• 3.2.1 試劑與樣品36
• 3.2.2 實驗儀器36
• 3.2.3 ZIF-8@CM復(fù)合微球的制備36
• 3.2.4 固相萃取過程36-37
• 3.2.5 色譜分析37-38
• 3.3 結(jié)果與討論38-47
• 3.3.1 CM、ZIF-8及ZIF-8@CM萃取性能比較38-39
• 3.3.2 固相萃取條件優(yōu)化39-42
• 3.3.3 方法驗證42-43
• 3.3.4 實際水樣分析43-47
• 3.3.5 相關(guān)文獻比較47
• 3.4 本章小結(jié)47-48
• 第4章 聚多巴胺修飾法制備金屬有機骨架材料固相微萃取涂層用于水樣中多環(huán)芳烴的測定48-63
• 4.1 引言48-49
• 4.2 實驗部分49-52
• 4.2.1 試劑與樣品49-50
• 4.2.2 實驗儀器50
• 4.2.3 固相微萃取涂層的制備50-51
• 4.2.4 萃取實驗51
• 4.2.5 色譜分析51-52
• 4.3 結(jié)果與討論52-62
• 4.3.1 MOFs涂層制備及表征52-56
• 4.3.2 MOFs涂層萃取性能比較56-57
• 4.3.3 萃取條件優(yōu)化57-60
• 4.3.4 方法驗證60-61
• 4.3.5 實際水樣分析61-62
• 4.4 本章小結(jié)62-63
• 結(jié)論63-65
• 參考文獻65-76
• 附錄A 攻讀學位期間所發(fā)表的學術(shù)論文目錄76-77
• 致謝77

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