發(fā)布時間：2017-08-20 00:17

  本文關(guān)鍵詞：均相時間分辨熒光免疫分析螯合劑中間體的合成

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【摘要】：均相時間分辨熒光免疫分析是時間分辨熒光免疫分析的一種,已經(jīng)成為臨床診斷學(xué)、生物化學(xué)等領(lǐng)域普遍使用的檢測工具,它使用長衰變時間、大的Stokes Shift、尖銳發(fā)射譜線的鑭系離子螯合劑作為示蹤物。本文為滿足該分析方法對有機配體及螯合劑的需求,進(jìn)行了以下工作:1.合成了一種有機配體的中間體:6,6’-二甲基-2,2’-聯(lián)吡啶-4,4’-二羧酸酯,它以2-甲基-6-羥基-4-羧酸酯為起始原料,經(jīng)酯化反應(yīng)制備2-甲基-6-(對甲苯磺酰氧基)異煙酸甲酯,使其在過渡金屬鎳絡(luò)合物催化作用下經(jīng)自身偶聯(lián)得到目標(biāo)產(chǎn)物。通過改變投料比例、回流溫度、反應(yīng)時間、投料順序獲得最佳反應(yīng)條件,使目標(biāo)產(chǎn)物收率提高到到77%,并利用各種表征手段證明了產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確性。2.合成了一種螯合劑:Eu3+-穴狀物,它以2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸乙酯為起始原料通過NBS溴代、親電取代、水解等反應(yīng)制備了目標(biāo)產(chǎn)物。其熒光壽命長達(dá)918μs;Stokes Shift為290 nm,無譜線覆蓋和重疊現(xiàn)象;發(fā)射光譜峰很窄,且熒光強度很高。研究結(jié)果表明其可以作為均相分析的標(biāo)記物。
【關(guān)鍵詞】：中間體 螯合劑 均相時間分辨熒光免疫分析 合成
【學(xué)位授予單位】：長春理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O641.4;O657.3
【目錄】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-7
• 第一章 緒論7-24
• 1.1 時間分辨熒光免疫分析簡述7-11
• 1.1.1 標(biāo)記免疫分析技術(shù)介紹7
• 1.1.2 時間分辨熒光免疫分析的提出7-8
• 1.1.3 時間分辨熒光免疫分析的檢測過程及優(yōu)勢8-9
• 1.1.4 鑭系有機配合物的光致發(fā)光機理及要求9-11
• 1.2 時間分辨熒光免疫分析法的進(jìn)展11-17
• 1.2.1 解離增強鑭系熒光免疫分析體系11-12
• 1.2.2 直接固相鑭系時間分辨熒光免疫分體系12-13
• 1.2.3 酶放大時間分辨熒光免疫體系13-14
• 1.2.4 均相時間分辨熒光免疫分析體系14-17
• 1.3 常用有機配體的要求及分類17-20
• 1.3.1 多氨基多羧基類配體17-18
• 1.3.2 鄰菲羅啉類配體18-19
• 1.3.3 β-二酮類配體19
• 1.3.4 雜環(huán)芳基為骨架的穴狀配體19-20
• 1.4 時間分辨熒光免疫檢測技術(shù)的應(yīng)用20-23
• 1.4.1 疾病預(yù)防和診斷領(lǐng)域的應(yīng)用20-21
• 1.4.2 生物毒素檢測方面的應(yīng)用21-22
• 1.4.3 其它免疫檢測領(lǐng)域的應(yīng)用22-23
• 1.5 論文選題的意義與內(nèi)容23-24
• 第二章 螯合劑中間體 6,6’-二甲基-2,2’-聯(lián)吡啶-4,4’-二甲酸甲酯的合成24-36
• 2.1 試劑及儀器24-25
• 2.1.1 試劑24
• 2.1.2 儀器24-25
• 2.2 總合成路線25
• 2.3 合成方法25-26
• 2.3.1 P1 (2-甲基6(對甲苯磺酰氧基)吡啶4羧酸酯的合成)的合成25
• 2.3.2 P2 (6,6’-二甲基-2,2’-聯(lián)吡啶-4,4’-二甲酸甲酯)的合成25-26
• 2.4 結(jié)果與討論26-35
• 2.4.1 均相中間體的合成設(shè)計26-27
• 2.4.2 化合物P1的合成研究與表征27-30
• 2.4.3 化合物P2的合成研究與表征30-35
• 2.5 本章小結(jié)35-36
• 第三章 螯合劑Eu~（3+）ì 2,6-{N,N’,N,N’-[二(2,2’-聯(lián)吡啶-6,6’-二甲基)]二(氨甲基)}-吡啶-二羧酸的合成36-53
• 3.1 試劑及儀器36-37
• 3.1.1 試劑36-37
• 3.1.2 儀器37
• 3.2 總合成路線37-38
• 3.3 合成方法38-41
• 3.3.1 A1 (2,6-二（溴甲基）吡啶-3,5-二甲酸二乙酯)的合成38-39
• 3.3.2 A2 (Li~+ ì2,6-{N,N’,N,N’-[二（2,2’-聯(lián)吡啶-6,6’-二甲基）]二（氨甲基）}-吡啶-二羧酸乙酯)的合成39
• 3.3.3 A3 (Eu~(3+) ì2,6-{N,N’,N,N’-[二（2,2’-聯(lián)吡啶-6,6’-二甲基）]二（氨甲基）}-吡啶-二羧酸乙酯)的合成39-40
• 3.3.4 A4 (Eu~(3+)ì 2,6-{N,N’,N,N’-[二（2,2’-聯(lián)吡啶-6,6’-二甲基）]二（氨甲基）}-吡啶-二羧酸)的合成40-41
• 3.4 結(jié)果與討論41-52
• 3.4.1 均相分析標(biāo)記物的合成設(shè)計41-42
• 3.4.2 化合物A1的合成研究與表征42-46
• 3.4.3 化合物A2的合成研究與表征46-49
• 3.4.4 A4的合成研究及熒光光譜分析49-52
• 3.5 本章小結(jié)52-53
• 第四章 結(jié)論53-54
• 致謝54-55
• 參考文獻(xiàn)55-58
• 附錄58

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本文編號：703703