本文關(guān)鍵詞：稀土銪離子-吡啶-2,6-二甲酸衍生物配合物的合成及性能研究

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【摘要】：自從1942年Weissman發(fā)現(xiàn)稀土有機配合物的發(fā)光性質(zhì)并展開稀土發(fā)光材料的研究以來,該領(lǐng)域已經(jīng)顯現(xiàn)了巨大的應(yīng)用價值,尤其是80年代末90年代初OLED的興起給本領(lǐng)域注入了新的活力,促使著越來越多的學(xué)者投入到研究和應(yīng)用工作中。稀土離子由于特殊的電子結(jié)構(gòu)而具有很多優(yōu)點,在發(fā)光材料方面應(yīng)用廣泛。吡啶-2,6-二甲酸是在生物體內(nèi)具有活性的物質(zhì),因其具有較好的紫外吸收能力和高效的能量傳遞等優(yōu)點在發(fā)光材料領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此,以稀土離子為中心,吡啶-2,6-二甲酸類衍生物為配體的配合物的制備和研究具有重要意義。本文選擇了吡啶-2,6-二甲酸為原料,制得了一系列衍生物,并以此為配體制備了三個系列稀土銪離子配合物,然后對這些配合物的熱性能和熒光性能進行了研究。1.確定了影響吡啶-2,6-二甲酸產(chǎn)率的因素,逐步優(yōu)化實驗方案,確定了最高產(chǎn)率下的實驗條件。2.以吡啶-2,6-二甲酸為起始原料制得了5個衍生物:吡啶-2,6-二甲酸二甲酯(L2)、N,N,N',N'-四乙基吡啶-2,6-二甲酰胺(L3)、2,6-二苯甲�；拎�(L4)、2,6-二(4-甲基苯甲�；�)吡啶(L5)和2,6-二(4-乙氧基苯甲�；�)吡啶(L6),后兩個為未見報道的化合物。研究了包含起始原料在內(nèi)的6個有機物的物理性質(zhì)(溶解性、顏色、形狀和熔點)。通過1H-NMR、13C-NMR、IR以及HR-MS對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進行了表征。結(jié)果顯示得到了預(yù)期產(chǎn)品。3.利用上述合成的5個有機物和起始原料作為配體制備了6個二元稀土Eu(III)配合物:Eu(L1)2-Eu(L6)2,通過紅外光譜對這一系列配合物進行表征。對配合物進行差熱分析,研究了配合物的熱解過程,Eu(L1)2和Eu(L2)2的熱穩(wěn)定性小于配合物Eu(L4)2、Eu(L5)2和Eu(L6)2。配合物的固體熒光數(shù)據(jù)表明,該系列配合物的最大激發(fā)波長在270-280 nm左右,并且在617-620 nm范圍內(nèi)均有較強發(fā)射峰,配合物Eu(L4)2-Eu(L6)2的熒光強度小于Eu(L1)2-Eu(L3)2,說明配體的共軛程度大小與配合物的熒光強度沒有直接的關(guān)系,空間位阻越大配合物的熒光強度就越低;苯環(huán)上取代基的給電子能力越強,形成配合物的熒光強度越弱。檢測不同溶劑中配合物的熒光強度,數(shù)據(jù)表明配合物具有溶劑效應(yīng)---溶劑極性越小,配合物熒光強度越大。4.以第三章制備的5個化合物作為第一配體,1,10-鄰菲羅啉(Phen)或二苯甲酰甲烷(DBM)為第二配體,制備了10個三元Eu(III)配合物,其中EuL4(Phen)2、EuL5(Phen)2、EuL6(Phen)2、EuL4(DBM)2、EuL5(DBM)2和EuL6(DBM)2為未見報道的新穎配合物。通過紅外光譜對配合物進行了表征。通過差熱分析研究了三元配合物的熱解過程。固體熒光數(shù)據(jù)表明,配合物在616-620 nm處均出現(xiàn)強發(fā)射峰,且單色性較好;以Phen為第二配體的配合物熒光強度均大于DBM系列;三元配合物的熒光強度整體大于二元配合物。檢測不同溶劑中配合物的熒光強度,數(shù)據(jù)表明三元配合物同樣具有溶劑效應(yīng)。
【關(guān)鍵詞】：Eu配合物 吡啶-2 6-二甲酸 熒光 發(fā)光材料
【學(xué)位授予單位】：中國礦業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O641.4
【目錄】：

• 致謝4-5
• 摘要5-7
• Abstract7-19
• 1 緒論19-34
• 1.1 引言19-20
• 1.2 稀土有機配合物的發(fā)光機理20-23
• 1.3 影響稀土有機配合物發(fā)光性能的因素23-24
• 1.4 稀土有機配合物的分類及研究進展24-30
• 1.5 有機配合物的電致發(fā)光研究30-32
• 1.6 研究內(nèi)容及意義32-34
• 2 吡啶-2,6-二甲酸的合成工藝研究34-42
• 2.1 前言34
• 2.2 實驗試劑及儀器34-35
• 2.3 吡啶-2,6-二甲酸的合成工藝研究35-39
• 2.4 吡啶-2,6-二甲酸的表征39-41
• 2.5 本章小結(jié)41-42
• 3 吡啶-2,6-二甲酸及其衍生物的制備與表征42-53
• 3.1 前言42
• 3.2 實驗試劑及儀器42-43
• 3.3 吡啶-2,6-二甲酸及其衍生物的合成43-46
• 3.4 吡啶-2,6-二甲酸及其衍生物的性質(zhì)與表征46-52
• 3.5 本章小結(jié)52-53
• 4 稀土銪二元配合物的制備53-63
• 4.1 前言53
• 4.2 實驗試劑及儀器53-54
• 4.3 稀土銪二元配合物的合成、表征及性能研究54-61
• 4.4 本章小結(jié)61-63
• 5 稀土銪三元配合物的制備63-75
• 5.1 前言63
• 5.2 實驗試劑及儀器63
• 5.3 稀土銪三元配合物的合成、表征及性能研究63-73
• 5.4 本章小結(jié)73-75
• 6 結(jié)論75-77
• 參考文獻77-85
• 附錄85-95
• 作者簡歷95-97
• 學(xué)位論文數(shù)據(jù)集97

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 唐瑞仁;張煒;羅一鳴;李軍;;Synthesis,fluorescence properties of Eu(Ⅲ) complexes with novel carbazole functionalized β-diketone ligand[J];Journal of Rare Earths;2009年03期

2 劉興旺;王娜;索全伶;;β-二酮、鄰菲羅啉分別與銪和鋱三元配合物的合成及發(fā)光性能研究[J];有機化學(xué);2009年02期

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本文編號：689233