本文關(guān)鍵詞：含吸電官能團(tuán)新型不飽和苯硫酚酯光學(xué)樹脂單體的制備及其光聚合

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【摘要】：隨著科技的發(fā)展,具有密度小,易加工,耐沖擊的聚合物光學(xué)材料在生產(chǎn)生活中取代無機(jī)光學(xué)材料在鏡片、建材、燈具等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。而具有更高折射率的聚合物光學(xué)材料,由于能將器件做的更薄更小,對要求制備材料小型化與輕量化的尖端光學(xué)器件領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景,并且具有光固化特性的高折射率樹脂能夠大幅度提高高折射率涂層以及粘結(jié)劑的效率,但目前高折射率樹脂的研究方向,一是通過提高合成單體中高摩爾折射率基團(tuán)的比例,但制備方法繁瑣困難,難以實現(xiàn)大批量生產(chǎn),二是很多的科研工作者把目標(biāo)放在熱固性高折射率樹脂研究中,雖然也取得了一定的實用價值,但熱固性樹脂固化溫度高,周期長限制了它們在流水線快速生產(chǎn)的應(yīng)用前景。本論文通過將苯硫酚與酰氯進(jìn)行酯化得到高折射率單體,然后再把這些單體與其他常規(guī)使用的不飽和單體進(jìn)行光共聚,制備了綜合性能較好的高折射率涂膜。主要研究內(nèi)容如下：(1)把對位分別為硝基、氯原子以及溴原子的苯硫酚與丙烯酰氯通過低溫相轉(zhuǎn)移催化法(PTC)和反滴堿溶液PTC法制備了三種丙烯酸型苯硫酚酯單體,通過FTIR和1H-NMR對純化后的產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,產(chǎn)物官能團(tuán)的譜圖與目標(biāo)產(chǎn)物相符合,說明成功的把具有較高摩爾折射率的苯環(huán)、硫原子、氯原子以及溴原子與雙鍵連接,所得單體折射率較高,均能在1.6以上,最高的丙烯酸-4-硝基苯硫酚酯可達(dá)1.66。還有討論了單體收率,顏色的影響因素并對比了相關(guān)熱性能。(2)將制備的三種丙烯酸型苯硫酚酯與MMA或St涂布在PET膜上進(jìn)行紫外光聚合,改變光引發(fā)劑種類,調(diào)節(jié)共聚單體配比以及溶劑量,制得相應(yīng)高折射率涂膜。通過表干時間表征光固化速率,測試了涂膜的折射率、透光率、附著力、接觸角以及熱性能,并分析討論了這些性能的相關(guān)影響因素。
【關(guān)鍵詞】：高折射率樹脂 吸電性官能團(tuán) 不飽和苯硫酚酯 光固化涂膜
【學(xué)位授予單位】：合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ630.1;O631.3
【目錄】：

• 致謝7-8
• 摘要8-9
• ABSTRACT9-18
• 第一章 緒論18-27
• 1.1 高折射率光學(xué)樹脂概述18
• 1.2 高折射率光學(xué)樹脂的設(shè)計原理18-19
• 1.3 高折射率光學(xué)樹脂的種類19-22
• 1.3.1 含硫類高折光學(xué)樹脂19-20
• 1.3.2 含硫醚型樹脂20
• 1.3.3 環(huán)硫型光學(xué)樹脂20
• 1.3.4 含硫酯型光學(xué)樹脂20
• 1.3.5 含砜基光學(xué)樹脂20
• 1.3.6 含硫代氨基甲酸酯光學(xué)樹脂20-21
• 1.3.7 含鹵素類高折光學(xué)樹脂21
• 1.3.8 芳香環(huán)類高折光學(xué)樹脂21-22
• 1.3.9 含磷、硅類光學(xué)樹脂22
• 1.3.10 含重金屬元素類光學(xué)樹脂22
• 1.3.11 無機(jī)納米復(fù)合高折光學(xué)樹脂22
• 1.4 聚合物光學(xué)材料的應(yīng)用領(lǐng)域22-24
• 1.4.1 光學(xué)鏡片23
• 1.4.2 增透膜23
• 1.4.3 建筑裝飾材料23
• 1.4.4 光盤光纖光信息材料23
• 1.4.5 光學(xué)膠黏劑23-24
• 1.4.6 LED封裝材料24
• 1.4.7 梯度折射率高分子材料24
• 1.5 UV固化技術(shù)概述24-25
• 1.5.1 UV固化技術(shù)的原理24-25
• 1.5.2 UV固化涂料的組成25
• 1.6 本課題的研究內(nèi)容及意義25-27
• 1.6.1 本課題的研究內(nèi)容25
• 1.6.2 本課題的研究意義25-27
• 第二章 實驗部分27-35
• 2.1 實驗主要原料及儀器設(shè)備27-28
• 2.1.1 主要原料27-28
• 2.1.2 實驗儀器及設(shè)備28
• 2.2 單體的制備28-31
• 2.2.1 環(huán)氧型單體的制備28-29
• 2.2.1.1 4,4'-雙(縮水甘油醚)-二苯硫醚單體的制備特例28-29
• 2.2.1.2 2,5-雙(縮水甘油醚)-1,3,4-噻二唑單體的制備特例29
• 2.2.2 丙烯酸型不飽和苯硫酚酯光學(xué)單體的制備29-31
• 2.2.2.1 丙烯酸-4-硝基苯硫酚酯的制備特例30
• 2.2.2.2 丙烯酸-4-氯苯硫酚酯的制備特例30-31
• 2.2.2.3 丙烯酸-4-溴苯硫酚酯的制備特例31
• 2.3 丙烯酸型苯硫酚酯光固化涂層的制備31-32
• 2.3.1 丙烯酸-4-硝基苯硫酚酯光固化涂層的制備特例31
• 2.3.2 丙烯酸-4-氯苯硫酚酯光固化涂層的制備31
• 2.3.3 丙烯酸-4-溴苯硫酚酯光固化涂層的制備31-32
• 2.4 測試與表征32-35
• 2.4.1 紅外光譜分析32
• 2.4.2 核磁共振氫譜(~1H NMR)表征32
• 2.4.3 熱失重分析32
• 2.4.4 差式掃描量熱分析32
• 2.4.5 折射率測定32-33
• 2.4.6 環(huán)氧值的測定33
• 2.4.7 雙鍵含量測定33
• 2.4.8 光固化速率的測試33
• 2.4.9 涂膜掃描電鏡分析33
• 2.4.10 涂膜透光率的測定33
• 2.4.11 涂膜接觸角的測試33
• 2.4.12 涂膜附著力測試33-35
• 第三章 結(jié)果與討論35-63
• 3.1 環(huán)氧單體制備的結(jié)果與討論35-37
• 3.1.1 合成條件對環(huán)氧單體性能的影響35-36
• 3.1.1.1 合成方法對環(huán)氧單體收率的影響35
• 3.1.1.2 反應(yīng)物配比對產(chǎn)物收率與折射率的影響35-36
• 3.1.2 紅外光譜分析36-37
• 3.2 丙烯酸型苯硫酚酯單體制備的結(jié)果與討論37-50
• 3.2.1 合成過程對單體性能的影響37-40
• 3.2.1.1 反應(yīng)物配比對單體收率的影響37-38
• 3.2.1.2 縛酸劑種類對產(chǎn)品收率及顏色的影響38-39
• 3.2.1.3 原料滴加順序?qū)Ξa(chǎn)物收率的影響39-40
• 3.2.1.4 相轉(zhuǎn)移催化劑對產(chǎn)品顏色的影響40
• 3.2.1.5 阻聚劑種類對產(chǎn)品收率的影響40
• 3.2.2 折射率的測定40-42
• 3.2.3 丙烯酸型苯硫酚酯單體紅外表征42-43
• 3.2.3.1 丙烯酸-4-硝基苯硫酚酯的紅外表征42
• 3.2.3.2 丙烯酸-4-氯苯硫酚酯的紅外表征42-43
• 3.2.3.3 丙烯酸-4-溴苯硫酚酯的紅外表征43
• 3.2.4 核磁共振波譜分析43-47
• 3.2.4.1 丙烯酸-4-硝基苯硫酚酯的核磁氫譜分析43-45
• 3.2.4.2 丙烯酸-4-氯苯硫酚酯的核磁氫譜分析45-46
• 3.2.4.3 丙烯酸-4-溴苯硫酚酯的核磁氫譜分析46-47
• 3.2.5 丙烯酸型苯硫酚酯單體的熱性能47-50
• 3.2.5.1 丙烯酸型苯硫酚酯差式掃描量熱分析47-49
• 3.2.5.2 丙烯酸型苯硫酚酯單體熱失重分析49-50
• 3.3 丙烯酸型苯硫酚酯紫外光固化涂膜制備的結(jié)果與討論50-63
• 3.3.1 光固化速率的影響因素51-53
• 3.3.1.1 光引發(fā)劑種類對光固化速率的影響51-52
• 3.3.1.2 光引發(fā)劑含量對光固化速率的影響52-53
• 3.3.2 涂層折射率討論53-54
• 3.3.3 涂膜透光率的討論54-55
• 3.3.3.1 單體種類對涂膜透光率的影響54
• 3.3.3.2 共聚單體質(zhì)量比例對涂膜透光率的影響54-55
• 3.3.4 掃描電鏡55-56
• 3.3.5 熱失重分析56-57
• 3.3.5.1 共聚單體質(zhì)量比對涂膜分解溫度的影響56
• 3.3.5.2 對位取代基種類對涂膜熱分解溫度的影響56-57
• 3.3.6 涂膜表面接觸角的影響因素57-59
• 3.3.6.1 共聚單體含量對涂膜表面接觸角的影響57-58
• 3.3.6.2 共聚單體種類對涂膜表面接觸角的影響58-59
• 3.3.7 涂膜附著力的影響因素59-63
• 3.3.7.1 光引發(fā)劑含量對涂膜附著力的影響59-60
• 3.3.7.2 不同共聚單體對涂膜附著力的影響60-61
• 3.3.7.3 溶劑使用量對涂膜附著力的影響61-63
• 第四章 結(jié)論63-65
• 參考文獻(xiàn)65-68
• 攻讀碩士期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文68

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本文編號：681490