本文關(guān)鍵詞：基于衍生化氧化石墨烯液晶的殘留偶極耦合定向介質(zhì)

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【摘要】：殘留偶極耦合(Residual Dipolar Couplings,RDCs)反映有機(jī)分子內(nèi)原子的空間信息,是有機(jī)分子結(jié)構(gòu)確定的重要核磁共振參數(shù),近年來受到了廣泛關(guān)注,但由于殘留偶極耦合值在通常的各向同性溶劑中無法測定,只有在弱定向介質(zhì)中才能夠被檢測,由于缺乏與有機(jī)溶劑兼容的定向介質(zhì),限制了它在有機(jī)分子結(jié)構(gòu)鑒定中的應(yīng)用。本課題利用改良的Hummers方法合成氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO),然后以甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)為單體通過自由基聚合反應(yīng)接枝到氧化石墨烯表面,得到了具有二維分子刷結(jié)構(gòu)的氧化石墨烯GO-g-TFEMA,產(chǎn)物采用FTIR、SEM、TGA進(jìn)行確定,并被證實(shí)了其在純DMSO中形成液晶。進(jìn)而以雙氫青蒿素,雌素酮,L-樟腦,異松蒎醇,薄荷醇,Boc-L-色氨酸等涵蓋各種功能團(tuán)的有機(jī)分子加以驗(yàn)證;經(jīng)1H-13C CLIP HSQC實(shí)驗(yàn)測定,并通過MSpin軟件計(jì)算對比分析,表明該液晶能在純DMSO體系中實(shí)現(xiàn)有機(jī)分子的適度定向,實(shí)現(xiàn)RDCs測定,還進(jìn)一步研究了其定向角度的影響因素。此外,以甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)為單體接枝到氧化石墨烯表面,得到產(chǎn)物GO-g-GMA,首次實(shí)現(xiàn)純乙腈體系中形成溶致液晶。經(jīng)L-樟腦,異松蒎醇,青蒿素等分子的驗(yàn)證。表明該液晶能作為定向介質(zhì),能準(zhǔn)確測定RDCs。上述兩種液晶皆具有無背景峰、線寬窄、可調(diào)節(jié),穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。為實(shí)現(xiàn)中等極性的有機(jī)小分子殘留偶極耦合測定提供了便捷的方案,具有廣泛的實(shí)用價值。
【關(guān)鍵詞】：氧化石墨烯 接枝 殘留偶極耦合 定向介質(zhì) 液晶
【學(xué)位授予單位】：溫州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O613.71;O753.2
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 第一章 緒論9-23
• 1.1 氧化石墨烯簡述9-11
• 1.2 衍生化氧化石墨烯在催化方面的研究11-12
• 1.3 衍生化氧化石墨烯在生物醫(yī)藥方面的研究12-14
• 1.4 衍生化氧化石墨烯用于污染物處理及檢測14-19
• 1.5 衍生化氧化石墨烯在光電化學(xué)方面的研究19-20
• 1.6 衍生化氧化石墨烯在液晶方面的研究20-22
• 1.7 本文的研究目的及意義22-23
• 第二章 衍生化氧化石墨烯液晶在DMSO中作為RDCS提取介質(zhì)23-53
• 2.1 引言23-24
• 2.2 GO-G-TFEMA液晶在DMSO中檢測RDCS24-45
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器24-25
• 2.2.2 制備二維分子刷結(jié)構(gòu)的GO-g-TFEMA液晶25-27
• 2.2.2.1 合成氧化石墨烯GO25
• 2.2.2.2 合成衍生化氧化石墨烯GO-g-TFEMA25-26
• 2.2.2.3 配制GO-g-TFEMA液晶26-27
• 2.2.3 衍生化產(chǎn)物GO-g-TFEMA的表征27-29
• 2.2.4 檢測殘留偶極耦合(RDCs)值29-45
• 2.2.4.1 檢測雙氫青蒿素RDCs及結(jié)果29-33
• 2.2.4.2 檢測雌素酮RDCs及結(jié)果33-36
• 2.2.4.3 檢測(+)-異松蒎醇RDCs及結(jié)果36-38
• 2.2.4.4 檢測L-樟腦RDCs及結(jié)果38-40
• 2.2.4.5 檢測Boc- L-色氨酸RDCs及結(jié)果40-42
• 2.2.4.6 檢測薄荷醇RDCs及結(jié)果42-43
• 2.2.4.7 檢測N-甲基咪唑六氟磷酸鹽RDCs及結(jié)果43-45
• 2.3 實(shí)驗(yàn)討論45-51
• 2.3.1 氧化程度和片狀大小對GO液晶定向排列效果的影響45-46
• 2.3.2 聚合反應(yīng)時間對GO-g-TFEMA液晶定向排列效果的影響46-47
• 2.3.3 GO-g-TFEMA的尺寸對液晶定向排列的影響47-48
• 2.3.4 GO-g-TFEMA液晶濃度可調(diào)48-49
• 2.3.5 GO-g-TFEMA液晶具有良好的熱穩(wěn)定性49
• 2.3.6 GO-g-TFEMA液晶對芳香類物質(zhì)無π-π吸附影響49-51
• 2.4 本章小結(jié)51-53
• 第三章 衍生化氧化石墨烯液晶在乙腈中作為RDCS提取介質(zhì)53-65
• 3.1 引言53
• 3.2 GO-G-GMA液晶在乙腈中檢測RDCS53-64
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器53-54
• 3.2.2 制備 2D氧化石墨烯分子刷液晶中間體54
• 3.2.3 配制衍生化氧化石墨烯液晶54-55
• 3.2.4 衍生化產(chǎn)物GO-g-GMA的表征55-58
• 3.2.5 殘留偶極耦合值的檢測及評價58-64
• 3.2.5.1 檢測+-IPC RDCs值及結(jié)果58-60
• 3.2.5.2 檢測L-樟腦RDCs值及結(jié)果60-62
• 3.2.5.3 檢測青蒿素RDCs值及結(jié)果62-64
• 3.3 本章小結(jié)64-65
• 第四章 展望65-67
• 參考文獻(xiàn)67-73
• 致謝73-75
• 碩士期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文75

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