本文關(guān)鍵詞：熒光光譜法測定次氯酸鹽、腺嘌呤和維生素C

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【摘要】：隨著人們生活水平的日益提高,對環(huán)境、健康、藥品的關(guān)注越來越強烈。因此,建立靈敏度高、選擇性好、簡單快速地檢測環(huán)境、藥品中的有效成分的方法是一項有重要意義的工作。本文主要選擇環(huán)境污染物次氯酸鹽、人體病癥前兆物腺嘌呤以及人體中不可或缺的維生素C作為定量分析對象,探究了硫酸耐爾藍在表面活性劑溶液中與次氯酸鹽的氧化還原反應、L-色氨酸與銅離子及腺嘌呤的相互作用、硫胺素在堿性條件下和K3[Fe(CN)6]及維生素C的作用,優(yōu)化了反應條件,研究了熒光和紫外吸收光譜特征,探討了熒光猝滅和增強機理,建立了檢測次氯酸鹽、腺嘌呤、維生素C的熒光光譜法,并用于實際樣品的檢測,結(jié)果滿意。主要研究內(nèi)容如下:1.熒光猝滅法測定水樣中的ClO~-以硫酸耐爾藍A為探針,建立了一種簡單靈敏、選擇性高的熒光光譜法檢測ClO-。在pH 2.0的BR緩沖溶液中,ClO-能有效地猝滅耐爾藍的熒光,體系最大激發(fā)和最大發(fā)射波長分別位于634nm,686nm處。在優(yōu)化實驗條件下,熒光猝滅值(DF)與ClO-濃度在0.13-25.0μmol L-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。該方法靈敏度高,檢出限(3σ/k)為0.04μmol L-1。基于此方法用于水樣中ClO-的檢測,回收率為95.0-104.8%。研究了熒光猝滅反應的適宜條件和影響因素,考察了共存物質(zhì)的影響,表明方法具有良好的選擇性,可用于ClO-的快速檢測。此外,根據(jù)溫度、熒光壽命、紫外-可見吸收光譜判斷,該反應為靜態(tài)猝滅反應。2.熒光恢復法測定腺嘌呤本研究基于L-色氨酸(L-Trp)熒光的猝滅及恢復,建立了熒光光譜法測定腺嘌呤(Ade)。在pH 7.4 BR緩沖溶液中,L-Trp的最大激發(fā)波長和最大發(fā)射波長分別為λex/λem=290 nm/364 nm,Cu2+與L-Trp反應形成1:1的無熒光螯合物,從而導致L-Trp的熒光猝滅。當在L-Trp-Cu2+體系中加入Ade溶液后,后者參與對Cu2+的競爭反應,Ade與Cu2+形成更穩(wěn)定的無熒光的螯合物,部分L-Trp被釋放出來,使得體系的熒光得到恢復。在一定范圍內(nèi),L-Trp的恢復熒光強度(?F)與Ade濃度呈良好的線性關(guān)系。方法的線性范圍為(0.15-25)μmol L-1,相關(guān)系數(shù)為0.9994,檢出限(3σ/K)為0.046μmol L-1�？疾炝斯泊嫖镔|(zhì)的影響,表明方法具有良好的選擇性,用于DNA中的Ade的測定,結(jié)果與HPLC法基本一致,加標回收率為96.0%-97.1%。文中討論了熒光猝滅與恢復的機制。3.熒光光譜法測定維生素C提出了一種快速測定維生素C的熒光光譜法。研究發(fā)現(xiàn),在堿性條件下,硫胺素能被K3[Fe(CN)6]氧化成一種帶藍色熒光的硫色素,其最大激發(fā)波長和最大發(fā)射波長分別為367 nm、441 nm。當維生素C加入到K3[Fe(CN)6]-硫胺素體系中,其熒光發(fā)生猝滅。在適宜條件下,猝滅的熒光強度(?F)與(0.086-1.5)μmol L-1范圍內(nèi)的維生素C的濃度成線性關(guān)系。檢出限為0.026μmol L-1,低于相關(guān)報道的檢測方法。將該法用于藥片中維生素C的檢測,結(jié)果滿意。此外,探討了反應的機理和熒光的猝滅機理。
【關(guān)鍵詞】：熒光光譜 次氯酸鹽 腺嘌呤 維生素C
【學位授予單位】：西南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.3
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-8
• 第1章 緒論8-24
• 第1節(jié) 次氯酸根離子的性質(zhì)及主要檢測方法8-10
• 1.1 次氯酸鹽的性質(zhì)及應用8
• 1.2 次氯酸鹽的主要測定方法8-10
• 第2節(jié) 腺嘌呤的性質(zhì)、應用及主要測定方法10-13
• 2.1 腺嘌呤的性質(zhì)10
• 2.2 腺嘌呤的主要測定方法10-13
• 第3節(jié) 維生素C的性質(zhì)、應用及測定方法13-16
• 3.1 維生素C的性質(zhì)及應用13
• 3.2 維生素C的主要測定方法13-16
• 第4節(jié) 本文的主要研究內(nèi)容及意義16-17
• 參考文獻17-24
• 第2章 研究報告24-60
• 第1節(jié) 基于熒光猝滅法檢測水樣中次氯酸根離子24-36
• 1 實驗部分24-25
• 2 結(jié)果與討論25-33
• 3 分析應用33-34
• 4 小結(jié)34
• 參考文獻34-36
• 第2節(jié) 基于L-色氨酸 - Cu~(2+)螯合物熒光猝滅的恢復檢測腺嘌呤36-47
• 1 實驗部分36-37
• 2 結(jié)果與討論37-45
• 3 分析應用45-46
• 4 小結(jié)46
• 參考文獻46-47
• 第3節(jié) 基于硫胺素 - 鐵氰化鉀體系應用熒光光譜法檢測維生素C47-60
• 1 實驗部分47-48
• 2 結(jié)果與討論48-57
• 3 分析應用57-58
• 4 小結(jié)58
• 參考文獻58-60
• 致謝60-62
• 碩士期間發(fā)表的論文62

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1 段瑞林;熒光光譜法測定次氯酸鹽、腺嘌呤和維生素C[D];西南大學;2016年

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本文編號：677652