本文關(guān)鍵詞：苯基—哌嗪基改性聚硅氧烷的合成與應(yīng)用研究

  更多相關(guān)文章： 改性聚硅氧烷 哌嗪基 苯基 乳液 碳纖維前驅(qū)體上油

【摘要】：自1872年拉登堡首次合成硅氧烷聚合物以來,聚硅氧烷化合物以迅猛的速度發(fā)展,其中不乏大量的文獻(xiàn)與專利。同時(shí),隨著對反應(yīng)機(jī)理的深入了解,種類繁多、功能多樣的改性聚硅氧烷被成功合成及應(yīng)用于眾多領(lǐng)域。氨基改性聚硅氧烷以其優(yōu)異的親水性、乳化性、反應(yīng)性和吸附性,成為應(yīng)用最廣泛的改性聚硅氧烷。目前的氨基改性聚硅氧烷大多同時(shí)含有伯氨基和仲氨基兩個(gè)基團(tuán)。由于氨基(尤其是伯氨基)的存在,極易生成發(fā)色團(tuán),再加上雙氨基的協(xié)同作用,極易被氧化。哌嗪環(huán)是一個(gè)含有兩個(gè)氮原子的六元環(huán),同氨基一樣,哌嗪環(huán)能夠形成多重氫鍵,具有良好的親水性。更重要的是,哌嗪基的六元環(huán)骨架上的甲基形成的位阻效應(yīng),使哌嗪基團(tuán)很難被氧化。因此,本文引入哌嗪基,用來解決傳統(tǒng)氨基改性聚硅氧烷易氧化問題。如果在疏水鏈上引入苯基,則可以進(jìn)一步改善其耐熱、耐輻射、耐寒性,基于此種理念,本文合成了苯基-哌嗪基改性聚硅氧烷,并對其乳化及在碳纖維預(yù)氧化過程中的應(yīng)用進(jìn)行了探究。1.以八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、甲基苯基二甲氧基硅烷(MPDS)、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷(PMDS)為原料,以KOH為D4開環(huán)的引發(fā)劑和縮聚反應(yīng)的催化劑,四氫呋喃為溶劑,通過開環(huán)聚合和平衡縮聚反應(yīng),成功合成苯基-哌嗪基改性聚硅氧烷。通過紅外光譜、紫外光譜、核磁共振氫譜和超效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用的方法,充分證明了目標(biāo)產(chǎn)物已經(jīng)成功合成。在KOH為催化劑的條件下,確定了反應(yīng)物MPDS與PMDS的最佳投料比為1:5,反應(yīng)時(shí)間為2.5h,反應(yīng)溫度為60℃。為探究其親水性與耐高溫氧化性,進(jìn)行了接觸角實(shí)驗(yàn)及熱重分析,結(jié)果表明,苯基-哌嗪基改性聚硅氧烷具有良好的親水性和耐高溫氧化穩(wěn)定性。2.以AEO-9為乳化劑,利用轉(zhuǎn)相乳化的方法制備了苯基-哌嗪基改性聚硅氧烷乳液,性能測試結(jié)果表明,乳液有著較低的表面張力,納米級的粒徑,較窄的粒徑分布及良好耐堿穩(wěn)定性、耐稀釋穩(wěn)定性、離心穩(wěn)定性、耐熱穩(wěn)定性、耐電解質(zhì)穩(wěn)定性、耐儲存穩(wěn)定性。3.以苯基-哌嗪基改性聚硅氧烷乳液為油劑,應(yīng)用于碳纖維前驅(qū)體上油。掃描電鏡結(jié)果顯示預(yù)氧化前后油劑都能在碳纖維原絲表面具有良好的成膜性;以紅外光譜對其環(huán)化率進(jìn)行計(jì)算,結(jié)果表明,苯基-哌嗪基改性聚硅氧烷乳液與進(jìn)口油劑一樣,能夠在碳纖維的預(yù)氧化過程中能夠做出應(yīng)有的貢獻(xiàn)。
【關(guān)鍵詞】：改性聚硅氧烷 哌嗪基 苯基 乳液 碳纖維前驅(qū)體上油
【學(xué)位授予單位】：長春工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O634.41
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-9
• 第一章 緒論9-19
• 1.1 前言9
• 1.2 氨基改性聚硅氧烷9-14
• 1.2.1 氨基改性性聚硅氧烷的分類9-10
• 1.2.2 氨基改性聚硅氧烷的合成方法10-12
• 1.2.4 改性聚硅氧烷的表征手段12-14
• 1.2.5 氨基改性聚硅氧烷的應(yīng)用14
• 1.3 改性聚硅氧烷乳液的制備14-16
• 1.3.1 乳化原理14-15
• 1.3.2 乳化方法15
• 1.3.3 乳化劑的種類15-16
• 1.4 碳纖維預(yù)氧化油劑16-17
• 1.4.1 預(yù)氧化過程16
• 1.4.2 油劑的作用16-17
• 1.4.3 油劑的分類17
• 1.4.4 油劑的基本指標(biāo)17
• 1.5 本課題的提出與實(shí)驗(yàn)內(nèi)容17-19
• 第二章 苯基-哌嗪基改性聚硅氧烷的合成與表征19-38
• 引言19
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器19-20
• 2.2 實(shí)驗(yàn)原理20-21
• 2.3 實(shí)驗(yàn)過程21
• 2.3.1 HO-MPDS的制備21
• 2.3.2 苯基-哌嗪基改性聚硅氧烷的合成21
• 2.4 產(chǎn)物及中間產(chǎn)物的表征21-28
• 2.4.1 HO-MPDS的表征21-24
• 2.4.2 產(chǎn)物的表征24-28
• 2.5 反應(yīng)條件對產(chǎn)物的影響28-35
• 2.5.1 苯基與哌嗪基的投料比28-31
• 2.5.2 反應(yīng)溫度31-33
• 2.5.3 反應(yīng)時(shí)間33-35
• 2.6 最佳產(chǎn)物的性能測試35-37
• 2.6.1 產(chǎn)物表觀屬性35
• 2.6.2 親水性測試35-36
• 2.6.3 耐高溫氧化穩(wěn)定性的測定36-37
• 2.7 本章小結(jié)37-38
• 第三章 苯基-哌嗪基改性聚硅氧烷乳液的制備與性能測定38-44
• 引言38
• 3.1 乳化條件的選擇38-39
• 3.1.1 乳化劑種類的選擇38
• 3.1.2 乳化劑用量的選擇38-39
• 3.1.3 乳化方法的選擇39
• 3.2 乳化過程39
• 3.3 乳液的性能測試39-40
• 3.3.1 乳液的基本物化性質(zhì)測試39-40
• 3.3.2 乳液的穩(wěn)定性測定40
• 3.4 結(jié)果與討論40-43
• 3.4.1 乳液的基本物化性質(zhì)測試40-42
• 3.4.2 乳液性能的測定42-43
• 3.5 本章小結(jié)43-44
• 第四章 苯基-哌嗪基改性聚硅氧烷乳液在碳纖維上油中的應(yīng)用44-50
• 引言44
• 4.1 實(shí)驗(yàn)過程44-45
• 4.1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器44
• 4.1.2 碳纖維上油44-45
• 4.1.3 預(yù)氧化處理45
• 4.2 性能測試45-46
• 4.2.1 碳纖維原絲含油率測定45-46
• 4.2.2 在碳纖維原絲表面成膜性46
• 4.2.3 相對環(huán)化率的測定46
• 4.3 結(jié)果分析46-49
• 4.3.1 含油率的測定46-47
• 4.3.2 在碳纖維原絲表面成膜性47-48
• 4.3.3 相對環(huán)化率的測定48-49
• 4.4 本章小結(jié)49-50
• 第五章 結(jié)論50-51
• 致謝51-52
• 參考文獻(xiàn)52-59
• 作者簡介59
• 攻讀碩士學(xué)位期間研究成果59

【相似文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 姜志鋼,馮圣玉;聚硅氧烷輻射效應(yīng)研究進(jìn)展[J];化學(xué)進(jìn)展;2005年06期

2 王彥琳;陳關(guān)喜;馮建躍;;氣相色譜-質(zhì)譜法研究低分子量高含氫聚硅氧烷的組成[J];分析化學(xué);2008年08期

3 李景晟,林思聰,芮敏娟,雷雪蓮,王大琦,姚素芳,卜木蘭,徐馬林;電子器件包封用聚硅氧烷樹脂的合成[J];高分子通訊;1978年02期

4 于學(xué)玉;;氟化聚硅氧烷的應(yīng)用[J];遼寧化工;1987年03期

5 梁志能;;用于化妝品的聚硅氧烷[J];廣州化工;1992年01期

6 ;我國上半年聚硅氧烷進(jìn)口量大幅增長[J];有機(jī)硅材料及應(yīng)用;1999年05期

7 范召東,謝擇民;星形聚硅氧烷的熱穩(wěn)定性研究和結(jié)構(gòu)表征[J];高分子學(xué)報(bào);2000年05期

8 付善菊,韓哲文,吳平平;聚硅氧烷熱穩(wěn)定性研究進(jìn)展[J];高分子通報(bào);2001年01期

9 安秋鳳,李臨生,陳孔常;氨基改性聚醚型聚硅氧烷的制備及其柔軟性能研究[J];功能高分子學(xué)報(bào);2001年04期

10 ;中科院化學(xué)所制備梯形聚硅氧烷研究取得重要進(jìn)展[J];有機(jī)硅氟資訊;2002年12期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 朱曉麗;張慶思;馮圣玉;孔祥正;;羥丙基封端聚硅氧烷的合成及表征[A];2005年全國高分子學(xué)術(shù)論文報(bào)告會論文摘要集[C];2005年

2 柯清平;何濤;李雪梅;;結(jié)晶性聚硅氧烷的制備及性能研究[A];中國化學(xué)會第26屆學(xué)術(shù)年會超分子組裝與軟物質(zhì)材料分會場論文集[C];2008年

3 孫殿明;楊肇敏;任忠杰;閆壽科;;雙極性交替聚硅氧烷作為溶液可加工的深藍(lán)色磷光發(fā)光二極管主體材料[A];2013年全國高分子學(xué)術(shù)論文報(bào)告會論文摘要集——主題G：光電功能高分子[C];2013年

4 朱慶增;戚桂斌;方競男;李軍星;馮圣玉;韓志超;;聚硅氧烷空心微球的制備與表征[A];2005年全國高分子學(xué)術(shù)論文報(bào)告會論文摘要集[C];2005年

5 賴祖亮;武培怡;;聚硅氧烷界面取向紅外光譜表征[A];2007年全國高分子學(xué)術(shù)論文報(bào)告會論文摘要集（上冊）[C];2007年

6 孫興榮;盧海峰;馮圣玉;;含氯甲基聚硅氧烷的合成[A];2013年全國高分子學(xué)術(shù)論文報(bào)告會論文摘要集——主題A：高分子合成[C];2013年

7 鄭戰(zhàn)江;王虎;王彩云;徐利文;;功能性聚硅氧烷應(yīng)用于綠色合成反應(yīng)研究[A];中國化學(xué)會第29屆學(xué)術(shù)年會摘要集——第28分會：綠色化學(xué)[C];2014年

8 張?zhí)m英;趙涵;陳小芳;沈志豪;范星河;周其鳳;;新型側(cè)鏈腰接型液晶聚硅氧烷的合成與性能研究[A];2009年全國高分子學(xué)術(shù)論文報(bào)告會論文摘要集（上冊）[C];2009年

9 王惠鋼;王國棟;陳平;鄭小明;;活性空心聚硅氧烷納米膠囊的制備及在催化中的應(yīng)用[A];中國化學(xué)會第二十五屆學(xué)術(shù)年會論文摘要集（上冊）[C];2006年

10 吳萌;黃淼;高楊文;姚葉鋒;陳群;徐敏;;高熒光強(qiáng)度聚硅氧烷材料的合成與機(jī)理研究[A];2009年全國高分子學(xué)術(shù)論文報(bào)告會論文摘要集（上冊）[C];2009年

中國重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫 前3條

1 勝華;氟化有機(jī)硅樹脂涂料[N];科技日報(bào);2005年

2 本報(bào)記者 王秀蘭;全球聚硅氧烷需求增長強(qiáng)勁[N];中國化工報(bào);2001年

3 李媛;清除尾氣的生態(tài)漆即將面市[N];中華建筑報(bào);2004年

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 梁艷;含傒酐衍生物及羧基的聚硅氧烷的制備、表征及性能研究[D];山東大學(xué);2012年

2 姜緒寶;聚硅氧烷—聚丙烯酸酯—聚氨酯三元復(fù)合乳液的制備與表征[D];山東大學(xué);2011年

3 王惠鋼;聚硅氧烷納米膠囊的模板合成、結(jié)構(gòu)功能化及其在催化中的應(yīng)用[D];浙江大學(xué);2004年

4 蔣紅梅;聚硅氧烷/聚氨酯嵌段共聚物的制備、結(jié)構(gòu)與性能及動力學(xué)研究[D];上海交通大學(xué);2007年

5 孫曉杰;離子液體聚硅氧烷固定相的合成及氣相色譜性能研究[D];武漢大學(xué);2011年

6 郝麗芬;纖維織物基有機(jī)（氟）硅超疏水表面的制備與性能研究[D];陜西科技大學(xué);2013年

7 羅振寰;有機(jī)硅改性聚氨酯涂層聚合物的合成及其表面性能[D];浙江大學(xué);2010年

8 李皓;耐高溫聚硅氧烷增容劑的制備及其在PC/ABS合金中的應(yīng)用[D];華南理工大學(xué);2014年

9 李維虎;基于PEO-b-PDMS-b-PEO與FPEO-b-PDMS-b-FPEO水性聚氨酯合成、表征及性能研究[D];中國科學(xué)技術(shù)大學(xué);2009年

10 于永明;羥烷基聚硅氧烷熱降解反應(yīng)動力學(xué)的理論研究[D];山東大學(xué);2006年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 王彥琳;聚硅氧烷的合成與分析研究[D];浙江大學(xué);2008年

2 吳春勇;索烴狀與大環(huán)狀聚硅氧烷高化學(xué)選擇性合成研究[D];杭州師范大學(xué);2016年

3 于明東;環(huán)保自清潔型硬質(zhì)保護(hù)涂層的制備與研究[D];青島科技大學(xué);2016年

4 王歡;兩種含氟四苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相的制備及其色譜性能研究[D];山東大學(xué);2016年

5 董鑫怡;聚硅氧烷@聚酰亞胺核殼微球增韌氰酸酯樹脂的研究[D];蘇州大學(xué);2016年

6 李同國;苯基—哌嗪基改性聚硅氧烷的合成與應(yīng)用研究[D];長春工業(yè)大學(xué);2016年

7 賀新新;含氰基和氟原子的多苯基苯基聚硅氧烷的合成及其色譜性能的研究[D];山東大學(xué);2016年

8 李美瑩;聚芳酯—聚硅氧烷嵌段共聚物的合成及其低溫增韌聚碳酸酯[D];華南理工大學(xué);2016年

9 姚洪濤;聚醚改性聚硅氧烷的合成及其性能研究[D];東南大學(xué);2016年

10 賈中鋒;乙酰氧乙基聚硅氧烷的合成、性能與降解動力學(xué)[D];山東大學(xué);2008年

，

本文編號：670794