本文關(guān)鍵詞：納米半導(dǎo)體—石墨烯修飾旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極的制備及其分析應(yīng)用

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【摘要】：旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極(rotating ring-disk electrode,RRDE)技術(shù)是一種既能對分析物進行成分分析,又能對電極反應(yīng)機理進行研究的獨特手段!在有機污染物氧化還原中間體的檢測研究中有著非常重要的學(xué)術(shù)意義和應(yīng)用價值。本碩士學(xué)位論文是在幾種納米半導(dǎo)體與石墨烯的復(fù)合材料成功制備的基礎(chǔ)上,將所得復(fù)合材料用于修飾旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極,實現(xiàn)了幾種有機污染物光電催化降解后的成分分析以及電極反應(yīng)機理的研究。主要內(nèi)容包括:1.Cu_2O-rGO納米復(fù)合材料修飾旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極的構(gòu)建及其在光電催化分析對苯二酚中的應(yīng)用溶液法利用L-抗壞血酸將氧化石墨烯(GO)和Cu(II)分別還原為還原石墨烯(rGO)和氧化亞銅(Cu_2O),制得用于電極修飾的納米復(fù)合材料Cu_2O-rGO;采用透射電鏡(TEM)、高分辨透射電鏡(HRTEM)、X射線光電子能譜分析(XPS)和X射線粉末衍射(XRD)等手段對Cu_2O-rGO的形貌與結(jié)構(gòu)進行了表征;用Cu_2O-rGO修飾RRDE的盤電極,采用動力學(xué)示差脈沖法研究了對苯二酚(HQ)在可見光下的電化學(xué)行為。結(jié)果表明HQ在Cu_2O-rGO修飾的盤電極上發(fā)生了光電催化降解反應(yīng),并生成了電活性中間產(chǎn)物偏苯三酚(HHQ),然后HHQ被強制對流傳質(zhì)至環(huán)電極,在+0.02 V(vs.Ag/AgCl)產(chǎn)生明顯氧化電流信號。在最優(yōu)條件下,該氧化峰電流與HQ的濃度在5.0×10-6~1.0×10-3 M范圍內(nèi)成線性關(guān)系,檢測限為1.0×10-8 M(S/N=3),重現(xiàn)性良好。2.MoS_2-rGO納米復(fù)合材料修飾旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極的制備及其在光電催化分析對氯苯酚中的應(yīng)用以Na2MoO4·2H_2O為鉬源、硫脲為硫源,與GO在中性條件下,水熱法一步合成了MoS_2-rGO納米復(fù)合材料;用SEM、TEM和XRD對MoS_2-rGO進行了形貌和結(jié)構(gòu)的表征;成功地構(gòu)建了MoS_2-rGO修飾的RRDE,并實現(xiàn)了對對氯苯酚(4-CP)的光電催化降解分析。結(jié)果表明4-CP在MoS_2-rGO修飾的盤電極上發(fā)生光電催化降解反應(yīng),并通過空白Pt環(huán)電極實現(xiàn)了盤電極上降解產(chǎn)生的電活性中間產(chǎn)物的檢測,進而有望實現(xiàn)對4-CP的光電催化降解機理的研究。3.CuAu-ZnO-rGO納米復(fù)合材料的合成及其對增強光催化降解性能的研究以油胺(OLA)同時作為協(xié)調(diào)配體、還原劑和限制配體,采用溶液兩步法合成了一種新型基于雙金屬合金、納米半導(dǎo)體和石墨烯的CuAu-ZnO-r GO納米復(fù)合材料;用紫外-可見光譜(UV-Visible)、XRD、XPS、TEM、HRTEM、能量色散X射線分析(EDX)對CuAu-ZnO-r GO進行了形貌和組成分析;實驗發(fā)現(xiàn)CuAu-ZnO-rGO對于在模擬太陽光下有機染料甲基橙、亞甲基藍、靛藍、日落黃和檸檬黃的光催化降解,表現(xiàn)出光催化活性增強的特性,其原因是CuAu,ZnO和rGO三者之間的協(xié)同效應(yīng)。
【關(guān)鍵詞】：修飾旋轉(zhuǎn)環(huán)-盤電極 納米半導(dǎo)體 還原石墨烯 光催化 光電催化 電極反應(yīng)機理 電催化測定 有機污染物
【學(xué)位授予單位】：蘭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O657.1
【目錄】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-37
• 1.1 旋轉(zhuǎn)環(huán)-盤電極11-18
• 1.1.1 旋轉(zhuǎn)環(huán)-盤電極的結(jié)構(gòu)11-12
• 1.1.2 旋轉(zhuǎn)圓盤電極12-13
• 1.1.3 旋轉(zhuǎn)環(huán)-盤電極的理論基礎(chǔ)13-14
• 1.1.4 旋轉(zhuǎn)環(huán)-盤電極的應(yīng)用14-17
• 1.1.5 旋轉(zhuǎn)環(huán)-盤電極技術(shù)的發(fā)展17-18
• 1.2 納米半導(dǎo)體材料18-25
• 1.2.1 納米半導(dǎo)體材料概述18-19
• 1.2.2 氧化亞銅19-21
• 1.2.3 二硫化鉬21-22
• 1.2.4 氧化鋅22-25
• 1.3 石墨烯25-29
• 1.3.1 石墨烯的概述25-26
• 1.3.2 石墨烯的制備26-27
• 1.3.3 石墨烯的應(yīng)用27-29
• 1.4 本論文的選題依據(jù)和研究內(nèi)容29-30
• 參考文獻30-37
• 第二章 Cu_2O-rGO復(fù)合物修飾旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極的構(gòu)建及其在光電催化分析對苯二酚中的應(yīng)用37-53
• 2.1 引言37-38
• 2.2 實驗部分38-39
• 2.2.1 儀器和試劑38
• 2.2.2 CuAu-rGO納米復(fù)合材料的合成38-39
• 2.2.3 光電化學(xué)測試39
• 2.3 結(jié)果與討論39-49
• 2.3.1 Cu_2O-rGO的表征39-42
• 2.3.2 HQ在Cu_2O-rGO修飾PtRRDE上的電化學(xué)行為42-47
• 2.3.3 HQ在Cu_2O-rGO修飾PtRRDE上的電極反應(yīng)機理討論47-48
• 2.3.4 電催化測定HQ48-49
• 2.4 結(jié)論49-50
• 參考文獻50-53
• 第三章 MoS_2-rGO納米復(fù)合材料修飾旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極的制備及其在對氯苯酚光電催化分析中的應(yīng)用53-62
• 3.1 引言53-54
• 3.2 實驗部分54-55
• 3.2.1 儀器和試劑54
• 3.2.2 MoS_2-rGO納米復(fù)合材料的合成54
• 3.2.3 MoS_2-rGO修飾旋轉(zhuǎn)環(huán)-盤電極的制備54-55
• 3.2.4 光電化學(xué)測試55
• 3.3 結(jié)果與討論55-59
• 3.3.1 MoS_2-rGO的表征55-57
• 3.3.2 MoS_2-rGO對 4-CP的光催化降解行為57-58
• 3.3.3 4-CP在MoS_2-rGO修飾PtRRDE上的電化學(xué)行為58-59
• 3.4 結(jié)論59-60
• 參考文獻60-62
• 第四章 CuAu-ZnO-rGO納米復(fù)合材料的合成及其對增強光催化降解性能的研究62-79
• 4.1 引言62-63
• 4.2 實驗部分63-65
• 4.2.1 儀器和試劑63
• 4.2.2 CuAu-ZnO-rGO納米復(fù)合材料的合成63-64
• 4.2.3 染料降解的評估64-65
• 4.3 結(jié)果與討論65-75
• 4.3.1 CuAu雙金屬合金的表征65-68
• 4.3.2 CuAu-ZnO-rGO的表征68-71
• 4.3.3 CuAu-ZnO-rGO的光催化性能71-74
• 4.3.4 CuAu-ZnO-rGO光催化機理討論74-75
• 4.4 結(jié)論75-76
• 參考文獻76-79
• 第五章 結(jié)論與展望79-81
• 5.1 結(jié)論79
• 5.2 展望79-81
• 在學(xué)期間的研究成果81-82
• 致謝82

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本文編號：653581