本文關(guān)鍵詞：POSS雜化復(fù)合水凝膠的制備及性能

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【摘要】：本文在制備八乙烯基籠形倍半硅氧烷(Octavinyl-POSS)的基礎(chǔ)上,以O(shè)ctavinyl-POSS為反應(yīng)性納米雜化材料,設(shè)計并制備了POSS雜化PNIPAm/PAAc溫度及p H雙重敏感水凝膠、MPEG修飾的POSS納米雜化膠束及其與α-CD組裝所形成的雜化超分子水凝膠。首先,以O(shè)ctavinyl-POSS作為交聯(lián)劑,在四氫呋喃中與N-異丙基丙烯酰胺(NIPAm)和丙烯酸(AAc)反應(yīng)性單體經(jīng)光聚合制備POSS雜化PNIPAm/PAAc溫度及p H雙重敏感性水凝膠。溶脹性能測試結(jié)果表明:雜化凝膠具有溫度和p H響應(yīng)性,且這種刺激響應(yīng)性具有較好可逆性。流變測試表明溶脹狀態(tài)下的雜化凝膠具有良好的力學(xué)性能。以水溶性染料甲基紫(MV)為模型藥物,模擬體外釋放測試表明,POSS雜化PNIPAm/PAAc水凝膠對MV具有較高的負載量及持續(xù)的緩釋能力。其次,在四氫呋喃中,Octavinyl-POSS與過量巰基丙酸(MPA)在紫外光及光引發(fā)劑條件下,經(jīng)巰基-乙烯基“點擊”反應(yīng),制備多羧基POSS(POSS-COOH),再與聚乙二醇單甲醚(MPEG)在偶聯(lián)劑作用下經(jīng)偶聯(lián)反應(yīng)得到聚乙二醇功能化的POSS。制備得到的聚乙二醇功能化的POSS可以分散于水介質(zhì)中形成穩(wěn)定的納米雜化膠束。熒光光譜及粒徑分析結(jié)果表明可以通過調(diào)節(jié)MPEG的接枝率控制膠束溶液的CMC與粒徑,MPEG的接枝率越大,膠束溶液的CMC和平均粒徑越小。以疏水性藥物布洛芬為模型藥物的體外藥物釋放研究表明,POSS-MPEG雜化膠束對疏水性藥物布洛芬具有較好的緩釋能力。最后,在水溶液中,α-環(huán)糊精(α-CD)與POSS-MPEG的MPEG鏈段通過主客體包合作用快速組裝制備POSS雜化超分子水凝膠。XRD及TGA測試表明,POSS-MPEG與α-CD組裝形成了結(jié)晶包合物,提高了POSS-MPEG的熱穩(wěn)定性。雜化凝膠的流變測試結(jié)果表明:POSS-MPEG與α-CD在水溶液中經(jīng)歷快速組裝,形成雜化超分子水凝膠;通過調(diào)節(jié)POSS上MPEG的接枝率、POSS-MPEG的濃度及MPEG鏈段與α-CD的摩爾投料比,進而可以調(diào)節(jié)所形成的雜化超分子水凝膠的強度與粘度;隨著溫度升高,雜化超分子水凝膠呈現(xiàn)溶膠-凝膠轉(zhuǎn)變現(xiàn)象;雜化凝膠均表現(xiàn)出明顯的剪切變稀現(xiàn)象;載藥凝膠的藥物釋放測試表明,載藥凝膠對鹽酸吡柔比星具有較好的控制緩釋行為。
【關(guān)鍵詞】：八乙烯基籠形倍半硅氧烷 溫度及pH敏感性 α-環(huán)糊精 雜化凝膠 雜化膠束 藥物控制釋放
【學(xué)位授予單位】：武漢紡織大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O648.17
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 1 緒論11-21
• 1.1 引言11
• 1.2 水凝膠的分類11-12
• 1.3 智能凝膠的研究現(xiàn)狀12-14
• 1.3.1 溫度響應(yīng)凝膠12-13
• 1.3.2 pH響應(yīng)凝膠13
• 1.3.3 多重響應(yīng)凝膠13-14
• 1.4 水凝膠的制備方法14-17
• 1.4.1 分子自組裝凝膠14-15
• 1.4.2 交聯(lián)劑交聯(lián)凝膠15
• 1.4.3 輻射交聯(lián)凝膠15-16
• 1.4.4 光引發(fā)聚合凝膠16-17
• 1.5 凝膠在藥物控制釋放中的應(yīng)用17
• 1.6 籠形倍半硅氧烷及其修飾的雜化凝膠材料17-19
• 1.6.1 籠型倍半硅氧烷（POSS）17-18
• 1.6.2 POSS修飾的雜化凝膠材料18-19
• 1.7 本課題的研究內(nèi)容及意義19-21
• 2 POSS雜化PNIPAm/PAAc水凝膠的制備與性能21-37
• 2.1 實驗部分21-24
• 2.1.1 實驗原料與儀器21-22
• 2.1.2 八乙烯基籠形倍半硅氧烷的合成22
• 2.1.3 POSS雜化PNIPAm/PAAc水凝膠的制備22-23
• 2.1.4 緩沖溶液的配制23-24
• 2.1.5 負載甲基紫（MV）凝膠樣品的制備24
• 2.2 結(jié)構(gòu)與性能測試24-26
• 2.2.1 Octavinyl-POSS與POSS雜化PNIPAm/PAAc水凝膠的結(jié)構(gòu)表征24
• 2.2.2 溫度及pH值響應(yīng)性測試24-25
• 2.2.3 溫度及pH響應(yīng)可逆性測試25
• 2.2.4 凝膠的SEM分析25
• 2.2.5 凝膠的流變性能測試25
• 2.2.6 載藥凝膠的藥物釋放性能測試25-26
• 2.3 結(jié)果與討論26-36
• 2.3.1 Octavinyl-POSS與POSS雜化PNIPAm/PAAc水凝膠的制備26-28
• 2.3.2 POSS雜化PNIPAm/PAAc水凝膠的pH響應(yīng)性28-30
• 2.3.3 POSS雜化PNIPAm/PAAc水凝膠的溫度響應(yīng)性30-33
• 2.3.4 POSS雜化PNIPAm/PAAc水凝膠的SEM33-34
• 2.3.5 POSS雜化NIPAm/PAAc水凝膠的流變性能34
• 2.4.6 POSS雜化NIPAm/PAAc水凝膠載藥與釋放性能34-36
• 2.4 本章小節(jié)36-37
• 3 聚乙二醇功能化的POSS雜化膠束的制備與性能37-52
• 3.1 實驗部分37-39
• 3.1.1 實驗材料及主要設(shè)備37-38
• 3.1.2 多羧基籠型倍半硅氧烷（POSS-COOH）的制備38
• 3.1.3 聚乙二醇功能化POSS的制備38-39
• 3.1.4 POSS-MPEG芘熒光溶液的配制39
• 3.1.5 負載布洛芬POSS-8MPEG的膠束溶液的制備39
• 3.2 測試與表征39-41
• 3.2.1 POSS-COOH和POSS-MPEG的結(jié)構(gòu)表征39-40
• 3.2.2 POSS-MPEG的DSC測試40
• 3.2.3 POSS-COOH與POSS-MPEG的熱失重（TGA）測試40
• 3.2.4 POSS-MPEG芘熒光溶液臨界膠束濃度（CMC）的測定40
• 3.2.5 POSS-MPEG溶液粒徑的測定40
• 3.2.6 POSS-8MPEG載藥膠束溶液的釋放40-41
• 3.3 結(jié)果與討論41-51
• 3.3.1 POSS-COOH和POSS-MPEG的結(jié)構(gòu)分析41-44
• 3.3.2 POSS-MPEG的DSC分析44-45
• 3.3.3 POSS-COOH與POSS-MPEG的熱失重（TGA）分析45-46
• 3.3.4 POSS-MPEG芘熒光溶液的臨界膠束濃度（CMC）46-48
• 3.3.5 POSS-MPEG雜化膠束溶液的粒徑分析48-50
• 3.3.6 POSS-8MPEG的布洛芬緩釋50-51
• 3.4 本章小節(jié)51-52
• 4 POSS雜化超分子水凝膠的制備與性能52-65
• 4.1 實驗部分52-53
• 4.1.1 實驗原料及主要儀器52-53
• 4.1.2 POSS雜化超分子水凝膠的制備53
• 4.1.3 Gel-POSS-5MPEG-5 載藥凝膠的制備53
• 4.2 POSS-MPEG/α-CD雜化超分子水凝膠的性能測試53-54
• 4.2.1 雜化超分子水凝膠的XRD測試53
• 4.2.2 雜化超分子水凝膠的熱失重（TGA）測試53
• 4.2.3 雜化超分子水凝膠的流變性能測試53-54
• 4.2.4 載藥雜化凝膠的釋放性能54
• 4.3 結(jié)果與分析54-64
• 4.3.1 POSS-MPEG/α-CD超分子組裝凝膠的制備54-55
• 4.3.2 POSS雜化超分子水凝膠的XRD圖譜55-56
• 4.3.3 POSS雜化超分子水凝膠的熱失重（TGA）分析56-57
• 4.3.4 POSS雜化超分子水凝膠的時間掃描57-59
• 4.3.5 POSS雜化超分子水凝膠的頻率掃描59-60
• 4.3.6 POSS雜化超分子水凝膠的溫度掃描60-62
• 4.3.7 POSS雜化超分子水凝膠的穩(wěn)態(tài)剪切62-63
• 4.3.8 載藥POSS雜化超分子凝膠的釋放性能63-64
• 4.4 本章小節(jié)64-65
• 5 結(jié)論65-66
• 參考文獻66-72
• 附錄72-73
• 致謝73

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