本文關鍵詞：石英毛細管內(nèi)壁鍍金及其氣體激光拉曼增強性能的研究

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【摘要】：激光拉曼光譜是一種振動光譜,在材料微結構的研究、樣品掃描和低溫分析等領域有著廣泛應用。相比于其它檢測方法(例如紅外光譜檢測及氣相色譜檢測),拉曼檢測的優(yōu)勢在于檢測速度快、檢測成本低及抗干擾能力強。目前,液體或固體樣品的拉曼檢測技術已較為成熟,而氣體樣品的拉曼檢測仍面臨較大困難,這主要是因為氣體分子散射截面較小,產(chǎn)生的拉曼信號很弱,難以實現(xiàn)靈敏精確的檢測。針對這一問題,本研究提出用鍍金石英毛細管來改善氣體的拉曼檢測效果。由于內(nèi)壁鍍金層可以多次反射激光信號,表面局域等離子激元被激發(fā)而引起電磁增強,從而使被測氣體的拉曼散射信號也得到增強。第一部分,我們探討了石英毛細管內(nèi)金溶膠濕法鍍金的方法,首先在石英玻璃片表面開展了鍍金工藝的摸索并優(yōu)化了工藝條件,進而將其應用于石英毛細管內(nèi)壁鍍金。石英表面鍍金的具體流程如下： (1)首先通過化學腐蝕方法將石英表面羥基化,進而將有機硅烷(3-氨丙基三甲氧基硅烷)修飾在羥基化的石英表面； (2)采用化學還原方法合成納米金溶膠并與硅烷化的石英表面接觸,由于硅烷化石英表面暴露氨基質(zhì)子化而帶正電,帶負電的納米金顆粒通過靜電作用吸附在石英表面；(3)最后以預先沉積的納米金顆粒為種子層,誘導氯金酸的化學還原沉積并生成致密均勻的金膜。我們將鍍金石英毛細管用于氣體拉曼測試,并跟未鍍金石英毛細管的氣體拉曼測試結果進行對比,發(fā)現(xiàn)鍍金毛細管對拉曼信號增強效果較好,但還存在內(nèi)壁金鍍層與毛細管結合力差和金層較薄等問題,接下來我們將繼續(xù)探究新的石英毛細管內(nèi)壁鍍金方法。第二部分,我們探究了石英毛細管內(nèi)鈀溶膠催化鍍金的方法。沿用第一部分對毛細管表面改性的方法,首先將毛細管內(nèi)壁羥基化、硅烷化,再與帶負電荷的鈀溶膠,通過靜電作用結合,在內(nèi)壁修飾上納米鈀顆粒；利用鈀的高催化活性和鎳的自催化,在內(nèi)壁還原生長一層致密鎳膜；最后,以鎳為催化中心,催化金的還原,從而生成致密的金納米薄膜。我們將完成鍍金后的毛細管用于氣體拉曼測試,并跟未鍍金石英毛細管的氣體拉曼測試結果進行對比,發(fā)現(xiàn)鍍金毛細管有較好的增強效果,可達6倍多。根據(jù)該方法,我們設計出自動化的石英毛細管內(nèi)壁鍍膜儀,簡化操作并減小了人為誤差,提高了鍍金毛細管的成功率,為激光拉曼氣體分析儀的研發(fā)做出了實質(zhì)性貢獻。
【關鍵詞】：激光拉曼 氣體檢測 石英毛細管 鍍金
【學位授予單位】：華中師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.37
【目錄】：

• 摘要6-7
• Abstract7-11
• 第一章 緒論11-20
• 1.1 拉曼散射11-12
• 1.2 拉曼光譜簡介12-15
• 1.2.1 表面增強拉曼光譜13-14
• 1.2.2 共振拉曼光譜14
• 1.2.3 共焦顯微拉曼光譜14
• 1.2.4 傅立葉變換拉曼光譜14-15
• 1.2.5 高溫拉曼光譜15
• 1.3 激光拉曼光譜儀及其應用15-18
• 1.3.1 拉曼光譜在化學中的應用16-17
• 1.3.2 拉曼光譜在材料科學中的應用17
• 1.3.3 拉曼光譜在生物學中的應用17
• 1.3.4 拉曼光譜在中草藥研究中的應用17
• 1.3.5 拉曼光譜在寶石研究中的應用17-18
• 1.4 激光拉曼光譜儀的發(fā)展及研究現(xiàn)狀18-19
• 1.5 論文的選題意義和主要內(nèi)容19-20
• 第二章 石英毛細管內(nèi)壁濕法鍍金的研究20-34
• 2.1 引言20-21
• 2.2 實驗部分21-25
• 2.2.1 實驗試劑和儀器21-22
• 2.2.2 金溶膠的制備22-25
• 2.3 石英玻璃片鍍金25-29
• 2.3.1 石英玻璃片表面羥基化工藝的優(yōu)化25-26
• 2.3.2 納米金顆粒的組裝26-27
• 2.3.3 濕法鍍金27-29
• 2.4 石英毛細管內(nèi)壁鍍金29-32
• 2.4.1 鍍金流速的優(yōu)化30-31
• 2.4.2 氣體拉曼測試結果31-32
• 2.4.3 該方法存在的問題32
• 2.5 本章小結32-34
• 第三章 石英毛細管內(nèi)壁鈀催化鍍金的研究34-49
• 3.1 引言34-35
• 3.2 實驗部分35-37
• 3.2.1 實驗試劑和儀器35
• 3.2.2 鈀溶膠的制備35-37
• 3.3 鈀納米顆粒催化鍍金37-44
• 3.3.1 毛細管硅烷化38
• 3.3.2 鍍鎳時間的優(yōu)化38-39
• 3.3.3 鍍鎳流速的優(yōu)化39-40
• 3.3.4 鍍金時間的優(yōu)化40-41
• 3.3.5 鍍層與毛細管壁結合力的優(yōu)化41
• 3.3.6 鍍金毛細管的表征41-44
• 3.3.7 氣體拉曼測試結果44
• 3.4 石英毛細管內(nèi)壁鍍膜儀的研發(fā)44-48
• 3.5 本章小結48-49
• 第四章 結論與展望49-50
• 4.1 結論49
• 4.2 展望49-50
• 碩士期間的科研成果等50-51
• 參考文獻51-54
• 致謝54

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