本文關(guān)鍵詞：基于色譜—質(zhì)譜技術(shù)研究江香薷化學(xué)成分

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【摘要】：江香薷為唇形科植物地上干燥部分,主產(chǎn)于江西,民間主要用于治療各種暑濕疾病,因藥效好,產(chǎn)量大,目前已成為市場(chǎng)上流通的香薷屬植物中的主流產(chǎn)品。江香薷早期的化學(xué)成分、藥理的活性研究主要仍集中于揮發(fā)油方面,其它方面的研究較少。近年來(lái),隨著現(xiàn)代分離技術(shù)和分析手段的不斷進(jìn)步,人們對(duì)其化學(xué)成分的研究也逐漸轉(zhuǎn)向不易揮發(fā)性組分如多糖、黃酮、生物堿、香豆素等方面。中藥不僅化學(xué)成分復(fù)雜,結(jié)構(gòu)種類繁多,同時(shí)還包含有不同化學(xué)性質(zhì)的多類物質(zhì),單一檢測(cè)方法難以實(shí)現(xiàn)對(duì)其化學(xué)成分的有效分析,多種分析技術(shù)聯(lián)用勢(shì)在必行。對(duì)于中藥提取物質(zhì)屬于多組分混合物之特性,目前已發(fā)展建立了GC-MS、HPLC-ESI-QTOF-MS、HPLC-DAD/RI/FLR、HPLC-QQQ-MS等多種快速分離分析鑒定物質(zhì)的研究方法。本實(shí)驗(yàn)選用SPME-GC-MS、HPLC-ESI-QTOF-MS兩種聯(lián)用技術(shù)對(duì)江香薷化學(xué)成分分析手段進(jìn)行優(yōu)化,主要的成分物質(zhì)針對(duì)鑒定,為其化學(xué)成分分析以及臨床用藥的安全性、有效性提供正確的理論依據(jù)。具體研究?jī)?nèi)容如下:第1章:詳述了近年來(lái)國(guó)內(nèi)外有關(guān)江香薷與其它科屬香薷化學(xué)成分、分離分析方法及藥理作用方面的研究成果。香薷屬植物的化學(xué)成分和藥理活性研究均以揮發(fā)油居多,主要揮發(fā)性的化學(xué)成分以烯烴類、醇類物質(zhì)為主,分析方法也大多采用GC-MS聯(lián)用技術(shù)。常見的藥理活性為抗菌抗病毒,但隨著近年來(lái)研究方向轉(zhuǎn)為多糖、黃酮、香豆素類物質(zhì)方面,發(fā)現(xiàn)江香薷在抗氧化,抗癌活性上也有廣闊前景。對(duì)江香薷黃酮類物質(zhì)的研究方法與手段多為核磁共振法,該方法對(duì)提取物的純度要求高,因此對(duì)黃酮類物質(zhì)進(jìn)行成分分析時(shí)需要對(duì)大批量的樣品進(jìn)行提取及精制,使得工作量大;對(duì)多糖成分的研究方法采用的是氣相色譜法,由于糖類物質(zhì)分子質(zhì)量大,不易揮發(fā),直接對(duì)其進(jìn)行分析較為困難,需要先進(jìn)行水解,且水解產(chǎn)物需要進(jìn)行衍生后才能進(jìn)行氣相色譜分析。第2章:采用水浴回流法對(duì)三個(gè)不同批次江香薷糖類物質(zhì)提取,苯酚-硫酸法分別測(cè)定總糖含量,得總糖含量分別為2.48%、2.45%、2.15%。凱氏定氮法測(cè)定江香薷水提液中蛋白質(zhì)含量,得其含量分別為8.48%、8.10%、9.01%,這與其溫?zé)岬乃幮韵喾�。黃酮類物質(zhì)采用60%的乙醇溶液對(duì)其進(jìn)行超聲提取,提取物采用紫外分光光度計(jì)對(duì)總黃酮含量進(jìn)行測(cè)定,得含量分別為3.16%、3.22%、2.98%,這使得江香薷具有較強(qiáng)的抗氧化性。ICP-MS法對(duì)微量元素進(jìn)行測(cè)定,得出江香薷K、Ca、Mg、P、Fe、Mn含量較高,且Na含量較低,這使得其在高血壓治療方面有較大的前景。第3章:采用固相微萃取法對(duì)江香薷揮發(fā)性成分進(jìn)行萃取,GC/MS的聯(lián)用技術(shù)對(duì)萃取物進(jìn)行分離鑒定。初步鑒定出73種揮發(fā)性物質(zhì),其中烯烴類物質(zhì)28種占總萃取揮發(fā)性物質(zhì)的19.17%;醇類物質(zhì)10種占總揮發(fā)性成分的1.51%;酚類物質(zhì)種類較少含量卻最高,占總揮發(fā)性成分的67.84%,尤以百里香酚含量最高,占總萃取揮發(fā)性成分的58.68%,是江香薷揮發(fā)性成分的主要物質(zhì)。檢測(cè)結(jié)果與所報(bào)道研究結(jié)果相符,但該方法操作簡(jiǎn)便,無(wú)需試劑,樣品需求量小,可大大縮減實(shí)驗(yàn)前處理所需時(shí)間和步驟。第4章:根據(jù)所報(bào)道的最佳提取條件對(duì)江香薷多糖進(jìn)行提取,理化性質(zhì)通過(guò)化學(xué)方法進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明:江香薷多糖為植物多糖,糖含量較低,粗多糖總糖含量?jī)H為15.87%、糖醛酸為11.16%、蛋白質(zhì)含量為1.51%。對(duì)江香薷多糖不完全酸水解的產(chǎn)物進(jìn)行快速高效液相-電噴霧飛行時(shí)間質(zhì)譜分析。以乙腈和0.1%甲酸水為流動(dòng)相,于正負(fù)離子模式下進(jìn)行UPLC-ESI-QTOF-MS和MS/MS分析,得出江香薷多糖的單糖組成以己糖為主,從質(zhì)譜中共可以檢測(cè)到低聚九糖。該方法無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行衍生,避免了因衍生帶來(lái)的副產(chǎn)物干擾,靈敏度高、準(zhǔn)確度好、樣品需求量少,可為多糖后期的深入研究以及藥理作用提供一定的理論基礎(chǔ)。采用DPPH、ABTS、FRAP法對(duì)5種不同的溶劑提取江香薷有效成分物質(zhì)進(jìn)行外抗氧化活性篩選,得出70%乙醇提取物體的體外抗氧化活性最高。借助UPLC-ESI-QTOF-MS聯(lián)用技術(shù)的精確質(zhì)量測(cè)定及可能分子式匹配,于正負(fù)離子模式下對(duì)70%乙醇提取的江香薷主要抗氧化活性物質(zhì)進(jìn)行初步鑒定,共鑒定出54種物質(zhì)。其中有機(jī)酸類物質(zhì)及黃酮類物質(zhì)為江香薷活性成分的主要物質(zhì),分別鑒定出25種和12種,除此之外還檢出醇類及酯類分別2種、香豆素及苦杏仁甙分別1種,且有16種成分首次在江香薷非揮發(fā)性成分中檢出。
【關(guān)鍵詞】：江香薷 多糖 揮發(fā)性成分 體外抗氧化 固相微萃取 三重串聯(lián)氣質(zhì)聯(lián)用儀 高效液相-電噴霧電離飛行時(shí)間質(zhì)譜
【學(xué)位授予單位】：南昌大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：R284.1;O657.63
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-11
• 縮略語(yǔ)注釋11-12
• 第1章 緒論12-23
• 1.1 道地性考證12-13
• 1.2 提取技術(shù)13-15
• 1.2.1 溶劑提取法13
• 1.2.2 水蒸氣蒸餾法13
• 1.2.3 超聲輔助提取法13-14
• 1.2.4 超臨界流體萃取技術(shù)14
• 1.2.5 現(xiàn)代頂空分析方法14-15
• 1.3 化學(xué)成分15-18
• 1.3.1 揮發(fā)油成分15-17
• 1.3.2 黃酮成分17
• 1.3.3 多糖成分17-18
• 1.3.4 其它化學(xué)成分18
• 1.4 生物活性18-20
• 1.4.1 抗氧化作用18
• 1.4.2 抗菌抗病毒活性18-19
• 1.4.3 中樞抑制作用19
• 1.4.4 免疫增強(qiáng)作用19
• 1.4.5 對(duì) α-葡萄糖苷酶的抑制作用19-20
• 1.5 分析方法20-21
• 1.5.1 氣相色譜法20
• 1.5.2 液相色譜法20-21
• 1.5.3 液相色譜-電噴霧電離飛行時(shí)間質(zhì)譜21
• 1.5.4 電感耦合-等離子質(zhì)譜21
• 1.6 香薷指紋圖譜的研究現(xiàn)狀21-22
• 1.7 本課題的研究意義22-23
• 第2章 江香薷理化性質(zhì)研究23-31
• 2.1 引言23
• 2.2 實(shí)驗(yàn)材料與儀器23-24
• 2.2.1 材料23
• 2.2.2 試劑23-24
• 2.2.3 儀器與設(shè)備24
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方法24-26
• 2.3.1 總黃酮含量測(cè)定24-25
• 2.3.2 總糖含量測(cè)定25
• 2.3.3 蛋白質(zhì)含量測(cè)定25
• 2.3.4 無(wú)機(jī)元素測(cè)定25-26
• 2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論26-30
• 2.4.1 總黃酮、總糖、還原糖、蛋白質(zhì)含量測(cè)定26-28
• 2.4.2 ICP-MS測(cè)無(wú)機(jī)元素28-30
• 2.5 本章小結(jié)30-31
• 第3章 江香薷揮發(fā)性成分的GC-MS/MS分析31-41
• 3.1 引言31
• 3.2 實(shí)驗(yàn)材料與儀器31-32
• 3.2.1 材料31
• 3.2.2 試劑31
• 3.2.3 儀器與設(shè)備31-32
• 3.3 實(shí)驗(yàn)方法32-33
• 3.3.1 江香薷揮發(fā)性成分的SPME-GC-MS/MS分析32-33
• 3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論33-40
• 3.4.1 江香薷揮發(fā)性成分的SPME-GC-MS/MS分析33-40
• 3.5 本章小結(jié)40-41
• 第4章 江香薷活性成分的HPLC-ESI-QTOF-MS分析41-65
• 4.1 引言41
• 4.2 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器41-43
• 4.2.1 材料41-42
• 4.2.2 試劑42
• 4.2.3 儀器與設(shè)備42-43
• 4.3 實(shí)驗(yàn)方法43-46
• 4.3.1 江香薷粗多糖提取43
• 4.3.2 江香薷粗多糖中總糖含量測(cè)定43
• 4.3.3 江香薷粗多糖中糖醛酸含量測(cè)定43-44
• 4.3.4 江香薷多糖中蛋白含量測(cè)定44
• 4.3.5 江香薷多糖部分酸水解產(chǎn)物的HPLC-ESI-QTOF-MS分析44-45
• 4.3.6 江香薷不同溶劑萃取物體外抗氧化活性篩選45-46
• 4.3.7 江香薷主要抗氧化成分的HPLC-ESI-QTOF-MS分析46
• 4.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論46-64
• 4.4.1 多糖的提取46
• 4.4.2 總糖、糖醛酸、蛋白含量測(cè)定46-48
• 4.4.3 江香薷多糖部分酸水解條件優(yōu)化48-50
• 4.4.4 江香薷多糖部分酸水解產(chǎn)物的HPLC-ESI-QTOF-MS分析50-55
• 4.4.5 體外抗氧化活性篩選55-56
• 4.4.6 江香薷主要抗氧化成分的HPLC-ESI-QTOF-MS分析56-64
• 4.5 本章小結(jié)64-65
• 第5章 結(jié)論與展望65-66
• 致謝66-67
• 攻讀碩士期間的研究成果67-68
• 參考文獻(xiàn)68-72

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本文編號(hào)：621581