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制備分子印跡—熒光量子點(diǎn)雙功能復(fù)合微球檢測(cè)農(nóng)藥殘留

發(fā)布時(shí)間:2017-08-04 20:27

  本文關(guān)鍵詞:制備分子印跡—熒光量子點(diǎn)雙功能復(fù)合微球檢測(cè)農(nóng)藥殘留


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【摘要】:為了提高經(jīng)濟(jì)效益,防止病蟲以及雜草的生長(zhǎng),對(duì)莊稼、果樹以及蔬菜噴灑農(nóng)藥。但是這些農(nóng)藥的半衰期較長(zhǎng),不易分解,隨著雨水的沖刷,最終都匯聚到江河湖海,人類食用帶有殘留農(nóng)藥的動(dòng)植物,農(nóng)藥在人類體內(nèi)聚集積累,會(huì)對(duì)人類的健康造成威脅。本文將具有熒光特性的量子點(diǎn)與具有高選擇性的分子印跡聚合物結(jié)合起來(lái),制備復(fù)合材料,用于檢測(cè)水中的農(nóng)藥殘留。其主要內(nèi)容如下:首先合成錳摻雜硫化鋅量子點(diǎn)(Mn:ZnS QDs),并利用油酸對(duì)Mn:ZnS QDs進(jìn)行表面改性,改性后的QDs作為熒光組分,然后以毒死蜱為模板分子,丙烯酰胺、乙,二-醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二異丁腈分別作為功能單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑,在乙醇為反應(yīng)溶劑條件下合成分子印跡聚合物。對(duì)目標(biāo)聚合物進(jìn)行相關(guān)的結(jié)構(gòu)以及表面形貌表征,并利用熒光分光光度計(jì)對(duì)聚合物的吸附性和選擇性進(jìn)行考察。將其應(yīng)用于實(shí)際水樣的檢測(cè),在不同濃度下得到的加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為87.1%-94.5%和2.9%-6.5%。以硅烷偶聯(lián)劑KH550對(duì)Mn:ZnS QDs進(jìn)行表面改性,得到的硅包裹的QDs作為熒光組分,苯氰菊酯作為模板分子,合成分子印跡聚合物;利用熒光分光光度計(jì)、傅里葉紅外變換光譜(FT-IR)、透射電子顯微鏡(TEM)、動(dòng)態(tài)光散射(DLS)和X-射線粉末衍射(XRD)對(duì)目標(biāo)聚合物進(jìn)行表征;研究目標(biāo)聚合物與模板分子的熒光猝滅關(guān)系,并利用熒光光譜和紫外光譜探討熒光猝滅類型;考察目標(biāo)聚合物對(duì)苯氰菊酯的特異性吸附能力,得到令人滿意的結(jié)果,分析苯氰菊酯濃度范圍為0.1-80.0 μmolL-1,檢出限為9.0 nmol L-1。采用L-半胱氨酸對(duì)Mn:ZnS QDs進(jìn)行表面改性,熒光組分為巰基修飾的QDs,煙嘧磺隆為模板分子,合成分子印跡聚合物;對(duì)目標(biāo)聚合物進(jìn)行一系列表征;考察實(shí)驗(yàn)條件:如吸收與發(fā)射波長(zhǎng),pH值以及結(jié)合時(shí)間等;其中當(dāng)pH值為9,結(jié)合時(shí)間超過10min,熒光分析可以得到較好結(jié)果;通過對(duì)比分子印跡與非分子印跡聚合物得到4.0的印跡因子,表明其吸附性能較好;在水樣中加入不同濃度的煙嘧磺隆進(jìn)行檢測(cè),得到89.6%-96.5%的回收率和2.5%-5.7%的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
【關(guān)鍵詞】:分子印跡聚合物 量子點(diǎn) 毒死蜱 苯氰菊酯 煙嘧磺隆
【學(xué)位授予單位】:東北林業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:TQ450.263;O631.3;O657.3
【目錄】:
  • 摘要4-5
  • Abstract5-10
  • 1 緒論10-20
  • 1.1 農(nóng)藥污染概況分析10-11
  • 1.1.1 我國(guó)農(nóng)藥污染現(xiàn)狀10
  • 1.1.2 分析檢測(cè)農(nóng)藥殘留的重要意義10-11
  • 1.1.3 農(nóng)藥污染物的分析檢測(cè)方法11
  • 1.2 分子印跡技術(shù)簡(jiǎn)介11-14
  • 1.2.1 分子印跡技術(shù)的發(fā)展11
  • 1.2.2 分子印跡技術(shù)的原理11-12
  • 1.2.3 分子印跡技術(shù)的特點(diǎn)12
  • 1.2.4 分子印跡聚合物的制備方法12-13
  • 1.2.5 分子印跡技術(shù)的應(yīng)用13-14
  • 1.3 量子點(diǎn)概述14-17
  • 1.3.1 納米材料14-15
  • 1.3.2 量子點(diǎn)簡(jiǎn)介15-16
  • 1.3.3 量子點(diǎn)的特性16
  • 1.3.4 量子點(diǎn)的制備方法16-17
  • 1.3.5 量子點(diǎn)表面的功能化修飾17
  • 1.4 量子點(diǎn)和分子印跡技術(shù)相結(jié)合17-19
  • 1.5 立題意義和研究?jī)?nèi)容19-20
  • 1.5.1 題意義19
  • 1.5.2 研究?jī)?nèi)容19-20
  • 2 熒光分子印跡復(fù)合徽球的制備及選擇性檢測(cè)毒死蜱20-30
  • 2.1 引言20
  • 2.2 實(shí)驗(yàn)部分20-22
  • 2.2.1 試劑與儀器20-21
  • 2.2.2 熒光檢測(cè)條件21
  • 2.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟21-22
  • 2.3 結(jié)果與討論22-27
  • 2.3.1 表征22-23
  • 2.3.2 熒光分析23-24
  • 2.3.3 pH值的影響24
  • 2.3.4 結(jié)合穩(wěn)定性24-25
  • 2.3.5 吸附能力研究25-26
  • 2.3.6 選擇性研究26-27
  • 2.3.7 熒光猝滅研究27
  • 2.4 方法比較27-28
  • 2.5 實(shí)際樣品分析28
  • 2.6 本章小結(jié)28-30
  • 3 基于分子印跡-量子點(diǎn)熒光探針檢測(cè)水樣中苯氰菊酯30-41
  • 3.1 引言30
  • 3.2 實(shí)驗(yàn)部分30-32
  • 3.2.1 試劑與儀器30-31
  • 3.2.2 熒光檢測(cè)條件31
  • 3.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟31-32
  • 3.3 結(jié)果與討論32-39
  • 3.3.1 QDs@MIPs的表征33-34
  • 3.3.2 熒光分析34-35
  • 3.3.3 pH的影響35
  • 3.3.4 QDs@MIPs的熒光穩(wěn)定性35-36
  • 3.3.5 結(jié)合穩(wěn)定性36
  • 3.3.6 吸附能力研究36-37
  • 3.3.7 選擇性吸附研究37-38
  • 3.3.8 熒光猝滅分析38-39
  • 3.4 實(shí)際樣品分析39-40
  • 3.5 本章小結(jié)40-41
  • 4 量子點(diǎn)表面分子印跡聚合物的制備及其檢測(cè)水中煙嘧磺隆41-52
  • 4.1 引言41-42
  • 4.2 實(shí)驗(yàn)部分42-43
  • 4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑42
  • 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器42-43
  • 4.2.3 熒光檢測(cè)條件43
  • 4.2.4 實(shí)驗(yàn)步驟43
  • 4.3 結(jié)果與討論43-50
  • 4.3.1 表征44-46
  • 4.3.2 熒光分析46
  • 4.3.3 pH值的影響46-47
  • 4.3.4 QDs@MIPs的熒光穩(wěn)定性47
  • 4.3.5 結(jié)合時(shí)間47-48
  • 4.3.6 吸附能力研究48
  • 4.3.7 選擇吸附性研究48-49
  • 4.3.8 熒光猝滅分析49-50
  • 4.4 實(shí)際樣品分析50-51
  • 4.5 本章小結(jié)51-52
  • 結(jié)論52-53
  • 參考文獻(xiàn)53-65
  • 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文65-66
  • 致謝66-67

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本文編號(hào):621553


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