本文關(guān)鍵詞：多模板印跡聚合物的研制、分子識(shí)別及固相萃取研究與應(yīng)用

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【摘要】：本工作分別以蘆丁-槲皮素、阿魏酸-咖啡酸、桃葉珊瑚苷-京尼平苷及紫杉醇-10-脫乙�；涂ǘ、蟮呐浜衔餅槟０宸肿�,制備雙模板分子印跡聚合物,研究了分子印跡聚合物對(duì)不同目標(biāo)分子的吸附性能,并考查了分子印跡聚合物作為固相萃取材料分離富集目標(biāo)化合物的能力。具體摘要如下:(1)以蘆丁-槲皮素為混合模板分子制備了蘆丁-槲皮素復(fù)合模板分子印跡聚合物。優(yōu)化了制備條件,研究了模板用量比、功能單體及交聯(lián)劑用量對(duì)印跡聚合物吸附性能的影響。用傅里葉紅外光譜和掃描電鏡對(duì)分子印跡聚合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。探討了分子印跡聚合物的吸附動(dòng)力學(xué)、等溫吸附及鍵合位點(diǎn)特征,考察了其選擇識(shí)別性能,并以分子印跡聚合物為吸附介質(zhì),萃取分離蘆丁粗提液中的目標(biāo)化合物。結(jié)果表明:當(dāng)槲皮素與蘆丁的摩爾比為3:2,且模板總量與功能單體及交聯(lián)劑用量比為1:8:10時(shí),所得分子印跡聚合物的吸附性能最好,對(duì)槲皮素和蘆丁的吸附量分別達(dá)47.9和61.0 mg/g。吸附可在3.5 h內(nèi)達(dá)到平衡,顯示了較快的吸附動(dòng)力學(xué)。Scatchard分析表明分子印跡聚合物基體中存在四類不同性能的鍵合位點(diǎn),分別為蘆丁和槲皮素的高親和鍵合位點(diǎn)及非選擇鍵合位點(diǎn)。相對(duì)分布系數(shù)(k=K_(d(RT))/K_(d(QT)))大于1,表明了分子印跡聚合物對(duì)蘆丁具有更高的選擇鍵合作用,當(dāng)模擬混合物中蘆丁和槲皮素濃度分別為0.07和0.03 mmol/L時(shí),相對(duì)分布系數(shù)和分離因子(α=q_(e(RT))/q_(e(QT)))分別達(dá)6.7和25.0。另外,以乙腈、甲醇及甲醇-醋酸混合物依次為洗脫劑,通過分子印跡固相萃取可從槐米提取物中分離蘆丁和槲皮素兩種黃酮類化合物,總回收率分別為96.6%和93.8%。(2)以Zn~(2+)-阿魏酸-咖啡酸配合物為模板制備了雙分子印跡聚合物。優(yōu)化了制備條件。用傅里葉紅外光譜和掃描電鏡對(duì)分子印跡聚合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。測試了分子印跡聚合物的吸附特性。探討了分子印跡聚合物固相萃取應(yīng)用效能并對(duì)萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,當(dāng)預(yù)反應(yīng)混合液中金屬離子、模板總量(阿魏酸-咖啡酸(物質(zhì)的量比為2:3))、功能單體及交聯(lián)劑用量比為1:1:3:30(物質(zhì)的量比)時(shí),所得印跡聚合物對(duì)兩種模板(阿魏酸和咖啡酸)均具有最好的吸附性能,吸附量分別達(dá)51.1和70.3 mg/g。吸附動(dòng)力學(xué)測試表明吸附3 h,分子印跡聚合物可達(dá)到吸附平衡。Scatchard分析表明分子印跡聚合物基體中存在四類不同性能的鍵合位點(diǎn),分別為阿魏酸和咖啡酸的高親和鍵合位點(diǎn)及非選擇鍵合位點(diǎn)。相對(duì)分布系數(shù)(k=K_(d(CA))/K_(d(FA)))大于1,表明了分子印跡聚合物對(duì)咖啡酸具有更高的選擇鍵合作用,當(dāng)模擬混合物中咖啡酸和阿魏酸濃度分別為0.21和0.09 mmol/L時(shí),相對(duì)分布系數(shù)和分離因子(α=q_(e(CA))/q_(e(FA)))分別達(dá)1.0和2.2。用分子印跡聚合物進(jìn)行固相萃取時(shí),優(yōu)化的淋洗過程為1.00 m L H2O、1.00 m L甲醇-H_2O(3/7,v/v)及5.00 m L甲醇-H2O-ACN(4/4/2,v/v),洗脫溶劑為2.00 m L甲醇。在優(yōu)化條件下,分子印跡聚合物可同時(shí)選擇富集升麻初提液中的阿魏酸和咖啡酸,二者回收率分別為92.7%和95.4%。(3)以Co~(2+)-桃葉珊瑚苷-京尼平苷的配合物為模板制備了雙模板分子印跡聚合物,優(yōu)化其制備條件。用傅里葉紅外光譜和掃描電鏡對(duì)分子印跡聚合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。測試了分子印跡聚合物的吸附動(dòng)力學(xué)、等溫吸附,考察了其選擇吸附性能。并以分子印跡聚合物為吸附介質(zhì),萃取分離杜仲粗提液中的目標(biāo)化合物。結(jié)果表明,當(dāng)預(yù)反應(yīng)混合液中模板總量(桃葉珊瑚苷-京尼平苷(物質(zhì)的量比為2:3))、金屬離子及功能單體用量比為1:1:4(物質(zhì)的量比)時(shí),所得印跡聚合物對(duì)兩種模板均具有最好的吸附性能,吸附量分別達(dá)64.1和88.2 mg/g。吸附動(dòng)力學(xué)測試表明吸附2.5 h,分子印跡聚合物可達(dá)到吸附平衡。Scatchard分析表明分子印跡聚合物基體中存在四類不同性能的鍵合位點(diǎn),分別為桃葉珊瑚苷和京尼平苷的高親和鍵合位點(diǎn)及非選擇鍵合位點(diǎn)。分子印跡聚合物對(duì)桃葉珊瑚苷的吸附更符合Freundlich吸附等溫?cái)M合模型,而Langmuir吸附等溫?cái)M合模型則適合描述對(duì)京尼平苷的吸附。相對(duì)分布系數(shù)(k=K_(d(GP))/K_(d(AU)))大于1,表明了分子印跡聚合物對(duì)京尼平苷具有更高的選擇鍵合作用,當(dāng)模擬混合物中桃葉珊瑚苷和京尼平苷濃度分別為0.06和0.14mmol/L時(shí),相對(duì)分布系數(shù)和分離因子(α=q_(e(GP))/q_(e(AU)))分別高達(dá)4.2和2.6。通過分子印跡固相萃取從杜仲粗提液中分離桃葉珊瑚苷和京尼平苷,二者回收率分別為90.6±2.7%和94.8±4.1%(n=3)。(4)以Co~(2+)-紫杉醇-10-脫乙�；涂ǘ、笈浜衔餅槟０逯苽淞穗p分子印跡聚合物。優(yōu)化了制備條件。用傅里葉紅外光譜和掃描電鏡對(duì)分子印跡聚合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。測試了分子印跡聚合物的吸附特性。并以分子印跡聚合物為吸附介質(zhì),萃取分離紅豆杉粗提液中的目標(biāo)化合物。結(jié)果表明,當(dāng)預(yù)反應(yīng)混合液中模板總量(紫杉醇-10-脫乙�；涂ǘ、�(物質(zhì)的量比為1:4))、金屬離子及功能單體用量比為1:1:8(物質(zhì)的量比)時(shí),所得印跡聚合物對(duì)兩種模板均具有最好的吸附性能,吸附量分別達(dá)53.7和61.9 mg/g。吸附動(dòng)力學(xué)測試表明吸附2.5 h,分子印跡聚合物可達(dá)到吸附平衡。Scatchard分析表明在分子印跡聚合物基體中存在四類不同性能的鍵合位點(diǎn),分別為紫杉醇和10-脫乙酰基巴卡�、蟮母哂H和鍵合位點(diǎn)和對(duì)兩種化合物的非選擇性鍵合位點(diǎn)。Langmuir模型比Freundlich模型更適合描述分子印跡聚合物對(duì)兩種目標(biāo)分子的吸附。相對(duì)分布系數(shù)(k=K_(d(10-DAB))/K_(d(PAX)))大于1,表明了分子印跡聚合物對(duì)京尼平苷具有更高的選擇鍵合作用,當(dāng)模擬混合物中紫杉醇和10-脫乙酰基巴卡�、鬂舛确謩e為0.06和0.14 mmol/L時(shí),相對(duì)分布系數(shù)和分離因子(α=q_(e(10-DAB))/q_(e(PAX)))分別是5.0和3.2。通過分子印跡固相萃取從紅豆杉提液中分離紫杉醇和10-脫乙�；涂ǘ、�,二者回收率分別為90.4和93.6%。
【關(guān)鍵詞】：雙模板分子印跡聚合物 分子識(shí)別 吸附特性 固相萃取
【學(xué)位授予單位】：吉首大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O631.3;O658.2
【目錄】：

• 摘要10-12
• ABSTRACT12-15
• 第1章 緒論15-26
• 1.1 分子印跡概論15-22
• 1.1.1 分子印跡的歷史進(jìn)程15
• 1.1.2 分子印跡原理15-16
• 1.1.3 分子印跡特點(diǎn)16
• 1.1.4 分子印跡技術(shù)的分類16-18
• 1.1.5 分子印跡聚合物的合成方法18-21
• 1.1.6 分子印跡聚合物的表征方法21-22
• 1.2 固相萃取技術(shù)概述22-24
• 1.2.1 分子印跡在固相萃取中的應(yīng)用22-24
• 1.3 課題的研究背景與意義24-26
• 第2章 蘆丁-槲皮素雙模板印跡聚合物的制備、表征及識(shí)別研究26-37
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分26-29
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品26-27
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器27
• 2.1.3 分子印跡聚合物的制備27-28
• 2.1.4 吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)28
• 2.1.5 等溫吸附28
• 2.1.6 競爭吸附及吸附選擇性28-29
• 2.1.7 固相萃取29
• 2.1.8 高效液相色譜分析29
• 2.2 結(jié)果與討論29-36
• 2.2.1 雙模板分子印跡聚合物的制備及制備條件對(duì)聚合物吸附性能的影響29-31
• 2.2.2 分子印跡聚合物的結(jié)構(gòu)表征31-33
• 2.2.3 吸附動(dòng)力學(xué)33
• 2.2.4 等溫吸附33-34
• 2.2.5 選擇性研究34-35
• 2.2.6 樣品應(yīng)用35-36
• 2.3 小結(jié)36-37
• 第3章 Zn~(2+)配位雙模板印跡聚合物的制備、表征及同時(shí)萃取升麻中的阿魏酸和咖啡酸37-48
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分38-40
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品38
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器38
• 3.1.3 分子印跡聚合物的制備38-39
• 3.1.4 吸附動(dòng)力學(xué)39
• 3.1.5 等溫吸附39
• 3.1.6 競爭吸附及吸附選擇性39
• 3.1.7 分子印跡固相萃取39-40
• 3.1.8 高效液相色譜分析40
• 3.2 結(jié)果與討論40-47
• 3.2.1 分子印跡聚合物的制備及條件優(yōu)化40-42
• 3.2.2 雙模板印跡聚合物的結(jié)構(gòu)表征42-43
• 3.2.3 吸附動(dòng)力學(xué)43-44
• 3.2.4 等溫吸附44-45
• 3.2.5 選擇性研究45-46
• 3.2.6 分子印跡固相萃取模擬樣品溶液46
• 3.2.7 樣品應(yīng)用46-47
• 3.3 小結(jié)47-48
• 第4章 金屬Co~(2+)-二元環(huán)烯醚萜苷配位印跡材料的研制及多組分吸附與固相萃取研究48-61
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部分49-51
• 4.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品49
• 4.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器49
• 4.1.3 分子印跡聚合物的制備49-50
• 4.1.4 吸附動(dòng)力學(xué)50
• 4.1.5 等溫吸附實(shí)驗(yàn)50
• 4.1.6 競爭性吸附實(shí)驗(yàn)50-51
• 4.1.7 固相萃取51
• 4.1.8 高效液相色譜分析51
• 4.2 結(jié)果與討論51-59
• 4.2.1 分子印跡聚合物的制備及聚合條件的優(yōu)化51-54
• 4.2.2 分子印跡聚合物的結(jié)構(gòu)表征54-55
• 4.2.3 吸附動(dòng)力學(xué)55-56
• 4.2.4 等溫吸附56-57
• 4.2.5 競爭性吸附57-59
• 4.2.6 樣品應(yīng)用59
• 4.3 小結(jié)59-61
• 第5章 紫杉醇10脫乙�；涂ǘ、箅p分子金屬配位印跡材料的制備、吸附及固相萃取研究61-73
• 5.1 實(shí)驗(yàn)部分62-64
• 5.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品62
• 5.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器62
• 5.1.3 分子印跡聚合物的制備62-63
• 5.1.4 吸附動(dòng)力學(xué)63
• 5.1.5 等溫吸附63
• 5.1.6 競爭吸附及吸附選擇性63
• 5.1.7 固相萃取63-64
• 5.1.8 高效液相色譜分析64
• 5.2 結(jié)果與討論64-71
• 5.2.1 雙模板分子印跡聚合物的制備及制備條件對(duì)聚合物吸附性能的影響64-65
• 5.2.2 分子印跡聚合物的結(jié)構(gòu)表征65-66
• 5.2.3 吸附動(dòng)力學(xué)66-67
• 5.2.4 等溫吸附67-69
• 5.2.5 競爭性吸附69-71
• 5.2.6 樣品應(yīng)用71
• 5.3 小結(jié)71-73
• 結(jié)論73-75
• 致謝75-76
• 參考文獻(xiàn)76-86
• 作者在學(xué)期間取得的學(xué)術(shù)成果86

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1 劉崢;溫玉清;黃美春;;銅離子印跡聚合物的制備及吸附性能[J];桂林工學(xué)院學(xué)報(bào);2007年01期

2 王玲玲;閆永勝;鄧月華;李春香;徐婉珍;;鉛離子印跡聚合物的制備、表征及其在水溶液中的吸附行為研究[J];分析化學(xué);2009年04期

3 賴曉綺;楊遠(yuǎn)奇;薛s，

本文編號(hào)：618577