微波促進水楊醛肟一鍋法制備2-二氟甲氧基苯腈
發(fā)布時間:2017-08-04 01:28
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【摘要】:以氯二氟乙酸鈉為二氟甲基化試劑,碳酸鉀為堿,實現(xiàn)了微波促進水楊醛肟一鍋脫水成腈及二氟甲基化反應(yīng),以中等收率獲得了8個2-二氟甲氧基苯腈類化合物,其中7個為新化合物.利用核磁共振波譜、紅外光譜和高分辨質(zhì)譜等手段對目標產(chǎn)物進行了表征.討論了二氟甲基化試劑、堿和溶劑的種類、微波功率、反應(yīng)溫度和時間對反應(yīng)的影響.確定了最優(yōu)反應(yīng)條件:含有不同取代基的水楊醛肟、氯二氟乙酸鈉、碳酸鉀和N,N-二甲基甲酰胺的摩爾比為1∶1.5∶1.5∶13,微波功率300 W,反應(yīng)溫度85℃,反應(yīng)時間20 min.結(jié)合對比實驗,提出了可能的反應(yīng)機理.
【作者單位】: 江蘇大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院;海南大學(xué)海南省精細化工重點實驗室;
【關(guān)鍵詞】: 水楊醛肟 -二氟甲氧基苯腈 二氟甲基化 微波
【基金】:國家自然科學(xué)基金(批準號:21302071;21471069) 江蘇省自然科學(xué)基金(批準號:BK20130484) 江蘇大學(xué)高級專業(yè)人才科研啟動基金(批準號:12JDG089)資助~~
【分類號】:O625.67
【正文快照】: 聯(lián)系人簡介:華明清,男,博士,講師,主要從事有機合成研究.E-mail:huamq840710@163.com張岐,男,博士,教授,博士生導(dǎo)師,主要從事有機合成和磁共振成像造影劑等方面的研究.E-mail:qzhang@ujs.edu.cn氟原子具有電負性高、極化率低和體積相對較小等特性,因而含氟化合物具有獨特的物
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中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條
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,本文編號:617210
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