本文關(guān)鍵詞：微萃取技術(shù)與色譜聯(lián)用檢測酚類物質(zhì)的方法研究

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【摘要】：酚類物質(zhì)包括各種各樣不同的種類,較為常見的有苯酚、烷基酚、硝基酚等。酚類化合物對環(huán)境和人類健康都會產(chǎn)生不利的影響,具體來說,某些酚類化合物可能會導致癌癥,細胞退化,出生缺陷以及干擾激素功能。更為嚴重的是,酚類物質(zhì)在我們的日常生活中幾乎隨處可見,在工業(yè)排放水、農(nóng)業(yè)污水和生活廢水中均曾檢測到不同濃度的酚類物質(zhì)的存在。所以,如何有效地監(jiān)測環(huán)境中的酚類物質(zhì)是一項非常緊急和重要的工作,而開發(fā)出敏感、簡單、可靠的富集和測定方法更是這項工作的重中之重,刻不容緩。本文第二章提出了一種簡單的基于CTAB包裹著具有磁性的四氧化三鐵納米顆粒的磁性固相萃取方法來富集濃縮果汁樣品中的OPP和PPP,并用XRD,TEM和FT-IR來表征分析了Fe_3O_4納米顆粒的結(jié)構(gòu)和形貌。同時,本章采用控制變量法研究了可能會影響實驗結(jié)果的各種參數(shù),包括四氧化三鐵的用量、樣品的酸堿度、CTAB的用量、攪拌時間、KNO_3濃度,還有乙睛的用量、酸度和超聲時間等。OPP和PPP的富集因子分別為50和48.5。實驗結(jié)果表明,該方法不僅體現(xiàn)出較好的靈敏度,而且成本花費少,對環(huán)境影響小,綠色環(huán)保,適用于水樣和果汁樣品中OPP和PPP的濃縮和測定。本文第三章采用了一個簡單而快速的溶劑終止-分散液液微萃取方法萃取水樣品中的苯酚和甲酚,隨后用氣相色譜GC檢測。本章采用控制變量法研究了可能會影響實驗結(jié)果的各種參數(shù),包括樣品酸堿度、甲苯的體積、丙酮的體積、NaCl的含量和萃取時間等。在優(yōu)化條件下,苯酚和甲酚在1~100 ug·mL~(-1)濃度范圍顯示出良好的線性(R_2"g0.9998),所有分析物的檢出限(S/N=3)在0.32~0.38 ug·mL~(-1)范圍,相對標準偏差在5.6~9.9%(n=7)之間。此方法重復性好,對添加不同濃度分析物的實際樣品進行加標回收實驗,取得了令人滿意的結(jié)果。本文第四章提出了一種簡便的磁性攪拌輔助液相萃取結(jié)合超聲輔助反萃取的方法來富集環(huán)境樣品中的硝基酚類化合物。分別研究優(yōu)化了磁性攪拌輔助液相萃取和超聲輔助反萃取的影響因素,如樣品溶液的pH值、提取劑用量、攪拌時間、鹽析效應、反萃取劑濃度和超聲時間等。該方法的富集因子分別為79和63。
【關(guān)鍵詞】：磁性固相萃取 分散液液微萃取 酚類化合物 色譜
【學位授予單位】：華南理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.7
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-24
• 1.1 研究意義11
• 1.2 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀11-13
• 1.3 常用的酚類檢測技術(shù)13-15
• 1.3.1 高效液相色譜法13
• 1.3.2 氣相色譜法13-14
• 1.3.3 電化學法14
• 1.3.4 毛細管電泳14-15
• 1.3.5 分光光度法15
• 1.4 常用的酚類萃取技術(shù)15-23
• 1.4.1 固相萃取技術(shù)16-17
• 1.4.2 磁性固相微萃取技術(shù)17-18
• 1.4.3 中空纖維液相微萃取技術(shù)18-19
• 1.4.4 單滴微萃取技術(shù)19-20
• 1.4.5 分散液液微萃取技術(shù)20-22
• 1.4.6 微波萃取技術(shù)22
• 1.4.7 濁點萃取技術(shù)22-23
• 1.5 立題依據(jù)23-24
• 第二章 磁性固相萃取技術(shù)結(jié)合高效液相色譜-熒光檢測測定鄰苯基苯酚和對苯基苯酚142.1 引言24-34
• 2.1 引言24-25
• 2.2 實驗部分25-26
• 2.2.1 儀器與試劑25
• 2.2.2 標準溶液的配制25
• 2.2.3 色譜條件25
• 2.2.4 樣品預處理25-26
• 2.2.5 Fe_3O_4納米粒子的制備26
• 2.2.6 基于Fe_3O_4/CTAB的磁性固相微萃取26
• 2.3 結(jié)果與討論26-33
• 2.3.1 Fe_3O_4的表征與性能評價26-27
• 2.3.2 CTAB@Fe_3O_4納米粒子對OPP和PPP的吸附機理27-28
• 2.3.3 磁性固相微萃取條件的優(yōu)化28-31
• 2.3.4 色譜條件的優(yōu)化31
• 2.3.5 方法的分析參數(shù)31-32
• 2.3.6 樣品測定及回收率實驗32-33
• 2.3.7 實驗方法對比33
• 2.4 本章小結(jié)33-34
• 第三章 低密度型溶劑的分散液液微萃取結(jié)合氣相色譜法測定水樣中的酚類34-41
• 3.1 前言34
• 3.2 實驗部分34-36
• 3.2.1 儀器與試劑34-35
• 3.2.2 標準溶液的配制35
• 3.2.3 色譜條件35
• 3.2.4 樣品前處理35
• 3.2.5 溶劑終止-分散液液微萃取35-36
• 3.3 結(jié)果與討論36-40
• 3.3.1 溶劑終止-分散液液微萃取的條件優(yōu)化36-38
• 3.3.2 方法的分析參數(shù)38
• 3.3.3 樣品測定及回收率實驗38-39
• 3.3.4 實驗方法對比39-40
• 3.4 本章小結(jié)40-41
• 第四章 磁力攪拌輔助液相微萃取/超聲輔助反萃取與高效液相色譜聯(lián)用測定水樣中的硝基酚41-48
• 4.1 前言41-42
• 4.2 實驗部分42-43
• 4.2.1 儀器與試劑42
• 4.2.2 標準溶液的配制42
• 4.2.3 色譜條件42
• 4.2.4 樣品預處理42
• 4.2.5 磁力攪拌輔助液相微萃取/超聲輔助反萃取42-43
• 4.3 結(jié)果與討論43-47
• 4.3.1 磁力攪拌輔助液相微萃取的優(yōu)化43-45
• 4.3.2 反萃取條件的優(yōu)化45
• 4.3.3 色譜條件的優(yōu)化45-46
• 4.3.4 方法的分析參數(shù)46
• 4.3.5 樣品測定及回收率實驗46-47
• 4.3.6 實驗方法對比47
• 4.4 本章小結(jié)47-48
• 結(jié)論48-49
• 參考文獻49-66
• 攻讀碩士學位期間取得的研究成果66-67
• 致謝67-68
• 笞辯委員會對論文的評定意見68

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中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 韋韓;微萃取技術(shù)與色譜聯(lián)用檢測酚類物質(zhì)的方法研究[D];華南理工大學;2016年

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本文編號：596120