本文關(guān)鍵詞：利用核磁技術(shù)對胡椒堿、布洛芬和苯二酚異構(gòu)體的定量分析研究

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【摘要】：核磁共振技術(shù)的不斷提高,使得其在各個領(lǐng)域的應(yīng)用也越來越廣泛。其中在對物質(zhì)進(jìn)行定性分析時,核磁共振已經(jīng)成為必不可少的一種手段。然而由于核磁共振儀靈敏度的不斷提高,讓核磁共振定量方法得到了極大的發(fā)展,定量核磁方法正引起越來越高的重視。藥物質(zhì)量控制是藥物分析的重要組成部分,是用運(yùn)化學(xué)、生物學(xué)、物理化學(xué)等方法,研究藥物成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)及其含量。藥物質(zhì)量的嚴(yán)格控制是對人體健康的基本保證。而藥物中往往含有異構(gòu)現(xiàn)象,對藥物異構(gòu)體的分析有著重要的意義。核磁共振技術(shù)在藥物分析領(lǐng)域起重要的作用,能在分析藥物結(jié)構(gòu)的同時進(jìn)行定量分析。為了探究核磁共振技術(shù)在對藥物異構(gòu)體中的分析應(yīng)用,我們選擇了三種含有異構(gòu)體的藥物進(jìn)行分析研究,分別是具有順反異構(gòu)體的胡椒堿、具有手性異構(gòu)體的布洛芬和具有位置異構(gòu)體的苯二酚。利用核磁共振一維和二維技術(shù)對胡椒堿進(jìn)行了結(jié)構(gòu)解析,并利用核磁共振氫譜定量分析胡椒堿的含量。在此基礎(chǔ)上研究新的定量方法,經(jīng)過對比實(shí)驗證明,新方法操作簡單、可行。對胡椒堿進(jìn)行紫外照射,利用核磁技術(shù)對胡椒堿異構(gòu)體進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析,研究不同輻射時間下胡椒堿異構(gòu)體的相對含量。利用核磁共振一維和二維技術(shù)對布洛芬進(jìn)行了結(jié)構(gòu)確定,以手性硫脲為手性溶劑化試劑(CSA 1),在4-二甲氨基吡啶(DMAP)的作用下識別布洛芬對映體。研究左旋布洛芬對映體和右旋布洛芬對映體在核磁圖譜中的歸屬情況,并以甲酸胺為外標(biāo)同時對其進(jìn)行定量分析。以核磁共振定量測定技術(shù)為依據(jù),建立同時定量測定苯二酚三種同分異構(gòu)體含量的方法。結(jié)果得到鄰、間、對苯二酚均在測試范圍內(nèi)有良好的線性,本方法具有靈敏度高、方法簡單、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),可作為苯二酚三種同分異構(gòu)體定量測定的方法。
【關(guān)鍵詞】：核磁共振技術(shù) 藥物分析 異構(gòu)體 胡椒堿 布洛芬 苯二酚
【學(xué)位授予單位】：內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O657.2;TQ460.72
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-10
• 1 引言10-17
• 1.1 核磁共振(NMR)的發(fā)展簡史及研究現(xiàn)狀10
• 1.2 NMR的原理10
• 1.3 核磁共振法用于定量分析10-11
• 1.4 NMR定量原理11-12
• 1.5 定量核磁(QNMR)常用的方法12-13
• 1.5.1 內(nèi)標(biāo)絕對測定法12
• 1.5.2 外標(biāo)絕對測定法12-13
• 1.5.3 相對含量測定法13
• 1.5.4 峰高定量測定法13
• 1.6 NMR技術(shù)在藥學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用13-15
• 1.6.1 NMR技術(shù)在化學(xué)藥物雜質(zhì)檢查的應(yīng)用13-14
• 1.6.2 NMR技術(shù)在化學(xué)藥物含量檢測的應(yīng)用14
• 1.6.3 NMR技術(shù)對藥物識別的應(yīng)用14
• 1.6.4 NMR技術(shù)對確定異構(gòu)體組成的應(yīng)用14
• 1.6.5 NMR技術(shù)在藥物代謝中的應(yīng)用14
• 1.6.6 NMR技術(shù)在中藥成分檢查中的應(yīng)用14-15
• 1.7 選題的研究內(nèi)容和意義15-17
• 2 胡椒堿的定量分析17-30
• 2.1 引言17
• 2.2 胡椒堿化合物的提取純化17-18
• 2.3 胡椒堿的核磁方法表征18-23
• 2.4 胡椒堿定量分析23-28
• 2.4.1 外標(biāo)法23-26
• 2.4.2 胡椒堿標(biāo)準(zhǔn)品對照法26-28
• 2.5 小結(jié)28-30
• 3 胡椒堿異構(gòu)體的定量分析30-38
• 3.1 引言30-31
• 3.2 胡椒堿光照下的分離實(shí)驗31-33
• 3.3 胡椒堿異構(gòu)體核磁表征33-35
• 3.4 胡椒堿異構(gòu)體的定量35-36
• 3.5 小結(jié)36-38
• 4 布洛芬異構(gòu)體的定量分析38-50
• 4.1 引言38-40
• 4.1.1 手性布洛芬研究的進(jìn)展和意義38-39
• 4.1.2 NMR技術(shù)對手性藥物的研究39
• 4.1.3 手性布洛芬的NMR識別39-40
• 4.2 實(shí)驗部分40
• 4.2.1 儀器及試劑40
• 4.2.2 實(shí)驗參數(shù)與儀器的校正40
• 4.3 結(jié)果與討論40-49
• 4.3.1 布洛芬的核磁表征40-44
• 4.3.2 CSA1識別布洛芬用量確定44
• 4.3.3 DMAP用量的確定44-46
• 4.3.4 布洛芬手性對映體的識別46
• 4.3.5 布洛芬對映體的定量分析46-49
• 4.4 小結(jié)49-50
• 5 苯二酚三種異構(gòu)體的定量分析50-57
• 5.1 引言50-51
• 5.1.1 苯二酚三種異構(gòu)體定量分析的研究現(xiàn)狀50
• 5.1.2 QNMR法定量分析苯二酚三種異構(gòu)體優(yōu)勢50-51
• 5.2 苯二酚異構(gòu)體的定量分析51-56
• 5.2.1 實(shí)驗部分51
• 5.2.2 結(jié)果與討論51-56
• 5.3 小結(jié)56-57
• 6 結(jié)論57-58
• 致謝58-59
• 參考文獻(xiàn)59-66
• 作者簡介66

【相似文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 劉紅;趙建平;譚樂和;;胡椒堿的研究進(jìn)展[J];中國調(diào)味品;2008年10期

2 黃春蘭;;胡椒果實(shí)中胡椒堿的測定方法[J];熱帶作物研究;1987年04期

3 羅烈武,夏賢明,許志強(qiáng);胡椒綜合利用的探討[J];科研與設(shè)計;1993年02期

4 高安;胡椒堿提取新工藝在瓊研究成功[J];世界熱帶農(nóng)業(yè)信息;2000年12期

5 張沛玲;紫外分光光度法測定胡椒堿[J];中國衛(wèi)生檢驗雜志;2001年06期

6 張沛玲;紫外分光光度法測定胡椒堿[J];口岸衛(wèi)生控制;2001年05期

7 衛(wèi)應(yīng)亮;張路平;邵晨;李超;馮輝;;胡椒堿在碳納米管修飾電極上的電化學(xué)行為研究[J];化學(xué)研究與應(yīng)用;2009年03期

8 林先哲;黃雪松;;HPLC法測定胡椒花、幼果和成熟果中胡椒堿的含量[J];食品與發(fā)酵工業(yè);2010年03期

9 郭墨亭;夏學(xué)進(jìn);黃雪松;;胡椒堿的光異構(gòu)化研究[J];食品與發(fā)酵工業(yè);2013年03期

10 陶元器;鄧躍;;從黑胡椒中提取胡椒堿[J];云南化工;1991年Z1期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 王琰;譚生建;邵遜生;董文玉;梁玉琴;岳海濤;;反相高效液相色譜法測定五味清濁散中胡椒堿含量[A];全國中成藥學(xué)術(shù)研討會論文匯編[C];1994年

2 徐兩軍;沈閩聰;許雪琴;陳國南;;胡椒堿化學(xué)發(fā)光性質(zhì)研究及其測定[A];中國化學(xué)會第十三屆有機(jī)分析與生物分析學(xué)術(shù)會議論文集[C];2005年

3 李玲;付超美;何宇新;童榮生;;高效液相色譜法測定蓽茇及其復(fù)方制劑中胡椒堿的含量[A];第六次全國中西醫(yī)結(jié)合實(shí)驗醫(yī)學(xué)學(xué)術(shù)研討會會議論文集[C];2002年

4 林先哲;黃雪松;;HPLC對比測定不同時期胡椒中胡椒堿的含量[A];“亞運(yùn)食品安全與廣東食品產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新發(fā)展”學(xué)術(shù)研討會暨2009年廣東省食品學(xué)會年會論文集[C];2009年

5 蔡立婧;劉家穩(wěn);李蘭林;楊少林;陽劍;張U_智;彭文興;;胡椒堿對小鼠去甲替林藥代動力學(xué)及血腦分布的影響研究[A];2012年中國藥學(xué)大會暨第十二屆中國藥師周論文集[C];2012年

6 崔廣智;裴印權(quán);;胡椒堿的抗驚厥作用[A];中國藥理學(xué)會第十屆全國神經(jīng)學(xué)術(shù)會議暨浙江省藥理學(xué)會2002年年會論文摘要集[C];2002年

7 何雪蓮;夏秋瑜;侯曉東;李遠(yuǎn)頌;李從發(fā);;胡椒生產(chǎn)及應(yīng)用概述[A];熱帶作物產(chǎn)業(yè)帶建設(shè)規(guī)劃研討會——其他熱帶經(jīng)濟(jì)作物產(chǎn)業(yè)發(fā)展論文集[C];2006年

8 黃雪松;黃文燁;郭墨亭;;胡椒堿及其異構(gòu)體的MS鑒定[A];廣東省食品學(xué)會2013年年會暨學(xué)會成立30周年紀(jì)念大會論文集[C];2013年

9 臺海川;彭霞;;RP—HPLC法測定傣藥辣藤中胡椒堿的含量[A];《中國民族醫(yī)藥雜志》傣醫(yī)傣藥專輯（二）[C];2008年

10 包桂花;包同力嘎;阿拉騰花;;HPLC法測定蒙藥五味清濁散中胡椒堿的含量[A];2007年中華中醫(yī)藥學(xué)會第八屆中藥鑒定學(xué)術(shù)研討會、2007年中國中西醫(yī)結(jié)合學(xué)會中藥專業(yè)委員會全國中藥學(xué)術(shù)研討會論文集[C];2007年

中國重要報紙全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 平文;胡椒堿提取新工藝在瓊研制成功[N];中國食品質(zhì)量報;2000年

2 通訊員 李文;小胡椒做出大文章[N];中國食品質(zhì)量報;2001年

3 秦敏;小胡椒 大功效[N];醫(yī)藥養(yǎng)生保健報;2009年

4 邢民;胡椒加工的步子應(yīng)邁得更大些[N];海南農(nóng)墾報;2012年

5 記者　 楊平昌 實(shí)習(xí)生 陳宏明;海南農(nóng)墾胡椒產(chǎn)業(yè)備受關(guān)注[N];海南農(nóng)墾報;2006年

6 王維亮;胡椒產(chǎn)業(yè)化的幾大突破口[N];中國食品報;2008年

7 王微;海南胡椒出口形勢不容樂觀[N];市場報;2002年

8 青海省中醫(yī)院 伏新順;可藥可食話胡椒[N];中國中醫(yī)藥報;2013年

9 浙江 郭振東;小小胡椒，，大大功勞[N];民族醫(yī)藥報;2000年

10 ;胡椒栽培技術(shù)[N];科技日報;2006年

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前4條

1 領(lǐng)小;胡椒堿衍生物的熒光分析與蛋白的相互作用研究[D];內(nèi)蒙古大學(xué);2008年

2 張更申;胡椒堿對實(shí)驗性家兔蛛網(wǎng)膜下腔出血后遲發(fā)性腦血管痙攣?zhàn)饔脵C(jī)理研究[D];河北醫(yī)科大學(xué);2006年

3 阿榮;胡椒堿衍生物合成及其調(diào)脂作用研究[D];北京中醫(yī)藥大學(xué);2015年

4 曾曉會;胡椒堿對姜黃素代謝和調(diào)脂效應(yīng)的影響[D];廣州中醫(yī)藥大學(xué);2009年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 劉同星;胡椒堿的合成工藝優(yōu)化探究[D];天津理工大學(xué);2015年

2 盧婷;胡椒堿對膽鹽相發(fā)性胃炎模型大鼠胃黏膜的保護(hù)作用及機(jī)制[D];新疆醫(yī)科大學(xué);2015年

3 楊繼敏;胡椒鮮果調(diào)味醬制備工藝的研究[D];黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué);2016年

4 何含含;胡椒堿聯(lián)合順鉑對肺腺癌A549細(xì)胞生長及MMP-2、VEGF表達(dá)的研究[D];蘭州大學(xué);2016年

5 張亞;胡椒堿納米膠束與脂質(zhì)體的制備及其質(zhì)量評價[D];江蘇大學(xué);2016年

6 趙丹;利用核磁技術(shù)對胡椒堿、布洛芬和苯二酚異構(gòu)體的定量分析研究[D];內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué);2016年

7 曾巧煌;基于UGTs和SULTs研究胡椒堿對姜黃素吸收代謝的影響[D];廣州中醫(yī)藥大學(xué);2016年

8 柳中;胡椒香氣成分分析及胡椒堿分離純化技術(shù)的研究[D];西南大學(xué);2011年

9 林先哲;胡椒堿的提取、檢測與溶解度研究[D];暨南大學(xué);2011年

10 鄭顯東;胡椒堿對大鼠局灶性腦缺血的神經(jīng)保護(hù)作用[D];河北醫(yī)科大學(xué);2009年

本文編號：586001