本文關(guān)鍵詞：基于AgNP@β-CD的咖啡環(huán)效應(yīng)構(gòu)筑高靈敏SERS基底研究

  更多相關(guān)文章： 銀納米顆粒 環(huán)糊精 咖啡環(huán)效應(yīng) 表面增強(qiáng)拉曼散射

【摘要】：表面增強(qiáng)拉曼散射技術(shù)(Surface enhanced Raman scattering,SERS)由于非靈敏度高、特異性強(qiáng)、對檢測樣品具有非侵入性等諸多優(yōu)點(diǎn)近些年受到廣泛地關(guān)注。關(guān)于優(yōu)化和創(chuàng)造更好SERS效果的材料和陣列的研究被大量報(bào)道,其中影響SERS效果的重要因素之一"Hot spots"(熱點(diǎn)效應(yīng))相關(guān)的技術(shù)和不同形貌的材料被開發(fā)。本文利用表面增強(qiáng)拉曼散射增強(qiáng)機(jī)制,首先合成了具有特異性捕獲能力、SERS效果優(yōu)良的修飾有環(huán)糊精(p-CD)的銀納米顆粒(AgNP@β-CD)。利用物理現(xiàn)象咖啡環(huán)效應(yīng),納米顆粒自組裝形成環(huán)狀結(jié)構(gòu),制備出具有大量熱點(diǎn)效應(yīng)的致密自組裝的環(huán)狀SERS基底。在液滴蒸發(fā)過程中,銀納米顆粒表面的環(huán)糊精分子層特異性捕獲液滴中的待檢測物,使待檢測分子富集在銀納米顆粒表面；待液滴蒸發(fā)后,懸浮液滴中的顆粒富集形成環(huán)形SERS基底,其表面攜帶有待檢測分子并聚集在環(huán)形邊緣,對待檢測分子再次進(jìn)行富集,同時(shí)致密堆積的環(huán)形結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了具有大量SERS增強(qiáng)效果的熱點(diǎn),能夠?qū)崿F(xiàn)對待檢測物高靈敏、低濃度的檢測。銀納米顆粒表面的環(huán)糊精分子對待檢測的富集和咖啡環(huán)的富集效果,極大地提高了待檢測物的濃度,從而達(dá)到很好的檢測效果。本文通過咖啡環(huán)效應(yīng),利用修飾環(huán)糊精分子的銀納米顆粒,構(gòu)建了在納米顆粒界面和硅片氣液固界面兩級界面富集效果的3D SERS基底,選取芳香族化合物作為待檢測物,實(shí)現(xiàn)了對芳香族化合物的高靈敏地檢測。本論文具體開展了如下工作：1.首先制備出表面修飾有環(huán)糊精分子,顆粒直徑約為30 nm的銀納米顆粒。利用紫外可見分光光度計(jì)和掃描電子顯微鏡對其進(jìn)行了光學(xué)性質(zhì)、材料穩(wěn)定性和形貌特征的研究,證明了AgNP@β-CD顆粒具有良好的單分散性,顆粒形貌呈現(xiàn)規(guī)則圓球形,表面修飾有2 nm厚度的環(huán)糊精分子層。根據(jù)傅里葉變換紅外光譜證明環(huán)糊精成功修飾在銀納米顆粒上,成功修飾環(huán)糊精分子的銀納米顆粒具有特異性捕獲能力,良好的穩(wěn)定性。制得的成功修飾環(huán)糊精分子層,形貌均一的AgNP@β-CD材料為后續(xù)的實(shí)驗(yàn)提供了良好的基礎(chǔ)。2.依據(jù)咖啡環(huán)效應(yīng)形成的原理,通過palfilm薄膜、Teflon、硅片、玻片不同材料的對比,篩選出在實(shí)驗(yàn)條件下最合適咖啡環(huán)效應(yīng)形成的疏水性的硅片作為固體襯底。優(yōu)化了AgNP@β-CD材料在硅片表面形成環(huán)狀基底的顆粒濃度,液滴滴加量,環(huán)境溫度,形成時(shí)間。在未修飾環(huán)糊精分子的AgNP和修飾有環(huán)糊精分子的AgNP@β-CD材料分別通過平鋪方式和咖啡環(huán)方式形成基底的對比中,得出了AgNP@β-CD材料通過咖啡環(huán)方式形成基底的結(jié)果擁有更好的特異性和SERS增強(qiáng)效果。納米材料不同組裝方式的對比中,咖啡環(huán)方式SERS基底的信號強(qiáng)度是非咖啡環(huán)方式SERS基底信號強(qiáng)度的20倍以上。利用咖啡環(huán)原理,AgNP@β-CD材料形成的具有大量SERS熱點(diǎn)效應(yīng)的3D環(huán)狀基底。3.利用AgNP@β-CD材料制備的優(yōu)良效果的SERS基底,選取芳香化合物(鄰苯二胺、2,3-萘二胺、2,4-二硝基苯甲酸)作為檢測對象,對攜帶不同官能團(tuán)的芳香族化合物進(jìn)行了檢測,實(shí)現(xiàn)了高靈敏、低濃度的檢測。檢測極限分別為鄰苯二胺：100 pM;2,3-萘二胺：1 nM;2,4-二硝基苯甲酸：100 nM,線性范圍分別是鄰苯二胺0.1-10μM；2,3-萘二胺：10-100 nM；2,4-二硝基苯甲酸：1-10nM,并通過實(shí)際水體中的檢測證明了該方法在實(shí)際應(yīng)用的可行性。本實(shí)驗(yàn)中采用納米材料表面的富集和咖啡環(huán)方式的富集方法,對待分析物的SERS效果有很大的提高和改進(jìn)。同時(shí)可以利用該技術(shù)應(yīng)用于生物小分子、重金屬離子、有機(jī)污染物等其他痕量物質(zhì)的檢測。
【關(guān)鍵詞】：銀納米顆粒 環(huán)糊精 咖啡環(huán)效應(yīng) 表面增強(qiáng)拉曼散射
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB383.1;O657.37
【目錄】：

• 中文摘要4-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 緒論10-28
• 1.1 選題背景10
• 1.2 表面增強(qiáng)拉曼散射及其應(yīng)用(SERS)10-16
• 1.2.1 概述10-11
• 1.2.2 表面增強(qiáng)拉曼散射的應(yīng)用11-15
• 1.2.3 表面增強(qiáng)拉曼散射基底及制備方法15
• 1.2.4 自組裝SERS基底形成的方法和應(yīng)用15-16
• 1.3 沉積自助裝拉曼技術(shù)的發(fā)展16-18
• 1.4 沉積自組裝拉曼技術(shù)的應(yīng)用18-20
• 1.5 沉積自組裝拉曼技術(shù)研究的意義20
• 1.6 本文的研究內(nèi)容20-21
• 參考文獻(xiàn)21-28
• 第二章 AgNP@β-CD材料的制備及表征28-37
• 2.1 引言28-29
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分29-31
• 2.2.1 試劑29
• 2.2.2 儀器與設(shè)備29-30
• 2.2.3 AgNP@β-CD的制備30-31
• 2.2.4 AgNP@β-CD掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡表征31
• 2.2.5 AgNP@β-CD的光譜學(xué)表征31
• 2.2.6 AgNP@β-CD納米材料的穩(wěn)定性測量31
• 2.2.7 AgNP@β-CD納米材料的SERS活性表征31
• 2.3 結(jié)果與討論31-34
• 2.3.1 AgNP@β-CD納米材料的形貌表征31-32
• 2.3.2 AgNP@β-CD納米材料的光譜學(xué)表征32-33
• 2.3.3 AgNP@β-CD納米材料的穩(wěn)定性33-34
• 2.3.4 AgNP@β-CD納米材料的SERS特性34
• 2.4 本章小結(jié)34-35
• 參考文獻(xiàn)35-37
• 第三章 AgNP@β-CD材料咖啡環(huán)效應(yīng)的SERS分析37-50
• 3.1 引言37-38
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分38-41
• 3.2.1 試劑與材料38
• 3.2.2 儀器與設(shè)備38-39
• 3.2.3 沉積自組裝SERS活性基底39-41
• 3.3 結(jié)果與討論41-47
• 3.3.1 沉積自組裝SERS活性基底的制備41
• 3.3.2 固體表面的選擇41-43
• 3.3.3 AgNP@β-CD咖啡環(huán)基底的穩(wěn)定性43-44
• 3.3.4 AgNP@β-CD咖啡環(huán)基底的背景信號44-45
• 3.3.5 AgNP@β-CD形成咖啡環(huán)基底的優(yōu)越性45-47
• 3.3.6 AgNP@β-CD形成咖啡環(huán)基底的SERS增強(qiáng)效果47
• 3.4 本章小結(jié)47-48
• 參考文獻(xiàn)48-50
• 第四章 AgNP@β-CD咖啡環(huán)基底的應(yīng)用50-58
• 4.1 引言50-51
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分51-52
• 4.2.1 試劑與材料51
• 4.2.3 儀器與設(shè)備51-52
• 4.352
• 4.3.1 芳香化合物溶液的配置52
• 4.3.2 芳香化合物的檢測52
• 4.3.3 AgNP@β-CD的咖啡環(huán)基底實(shí)際水體的檢測52
• 4.4 結(jié)果與討論52-54
• 4.4.1 AgNP@β-CD咖啡環(huán)基底對芳香化合物的檢測52-54
• 4.4.2 AgNP@β-CD咖啡環(huán)方式用于實(shí)際水體的檢測54
• 4.5 本章小結(jié)54-55
• 參考文獻(xiàn)55-58
• 第五章 總結(jié)與展望58-60
• 碩士期間發(fā)表論文60-61
• 致謝61

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9 楊U，

本文編號：576101