發(fā)布時(shí)間：2017-07-26 04:21

  本文關(guān)鍵詞：氧化石墨烯色譜固定相的制備及食品中三聚氰胺的分析應(yīng)用

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【摘要】：目的氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的吸附性能,可將其作為色譜固定相�，F(xiàn)有的氧化石墨烯色譜固定相研究主要是在反相色譜模式用于苯系物和多環(huán)芳烴等中性或弱極性物質(zhì)的分離分析。本實(shí)驗(yàn)制備氧化石墨烯鍵合硅球(GO@Si O_2)填料,將其作為液相色譜固定相用于牛奶和雞蛋中極性化合物三聚氰胺的分離分析。方法以N,N-二環(huán)己基碳二亞胺(N,N’-dicyclohexylcarbodiimide,DCC)為偶聯(lián)劑,利用氧化石墨烯表面的羧基與氨基化硅球表面的氨基反應(yīng)合成了GO@Si O_2色譜填料。實(shí)驗(yàn)以三聚氰胺為目標(biāo)物,考察了GO的用量(7.5-150 mg)和包覆次數(shù)(1、2次)對(duì)目標(biāo)物分離性能的影響,并通過(guò)掃描電鏡和拉曼光譜對(duì)氨基化硅球表面GO的鍵合情況進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)選擇三聚氰胺、雙氰胺、克倫特羅、三聚氰酸、水楊酸等極性化合物作為目標(biāo)物,考察了在GO@Si O_2柱上的色譜行為。將該固定相作為分析柱用于雞蛋和牛奶中三聚氰胺的分析,實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了液相色譜條件包括流動(dòng)相種類(乙腈-水、乙腈-0.1%甲酸水溶液、乙腈-10 mmol/L乙酸銨溶液以及乙腈-10 mmol/L乙酸銨溶液(含0.1%甲酸))、乙腈和乙酸銨的比例(90:10、80:20、70:30、60:40、50:50,V/V)、乙酸銨的濃度(0-50 mmol/L)。在優(yōu)化的條件下,對(duì)方法的檢出限、定量限、回收率、線性范圍等分析特征量進(jìn)行考察。結(jié)果掃描電鏡圖顯示,氨基化硅球表面粗糙、多孔,GO@Si O_2表面有明顯的GO的褶皺結(jié)構(gòu);拉曼光譜圖顯示,GO@Si O_2在1350和1580 cm-1處有明顯的碳質(zhì)材料特征峰,同時(shí)與氨基化硅球固定相相比,在相同的色譜條件下,氨基化合物三聚氰胺、雙氰胺等保留因子明顯提高,說(shuō)明GO成功鍵合到氨基化硅球表面,可以用于極性目標(biāo)物的分離。將該固定相作為分析柱在乙腈-10 mmol/L乙酸胺溶液(80:20,V/V)作為流動(dòng)相條件下,用于雞蛋和牛奶中三聚氰胺的分析。該方法在0.2-50.0μg/m L內(nèi)線性范圍良好(r=0.9999),檢出限為0.25 mg/kg,定量限為0.87 mg/kg。在1、2和10 mg/kg三個(gè)添加水平的平均回收率在84.7%~93.9%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.1%~6.3%之間。結(jié)論本研究合成得到了GO@SiO_2固定相,考察了極性化合物在柱上的色譜行為,結(jié)果表明該固定相在親水模式下對(duì)氨基化合物具有良好的保留性能。將GO@Si O_2固定相作為液相色譜固定相用于牛奶和雞蛋中三聚氰胺的分析,能夠滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)三聚氰胺的測(cè)定要求。相比于目前GO@Si O_2色譜固定相用于中性和弱極性目標(biāo)物分析的研究,本方法的建立,擴(kuò)充了氧化石墨烯固定相的應(yīng)用范圍,同時(shí)GO@Si O_2色譜柱是商業(yè)化親水柱的又一補(bǔ)充,具有成本低廉,色譜行為好,實(shí)用價(jià)值高的特點(diǎn)。
【關(guān)鍵詞】：氧化石墨烯 固定相 三聚氰胺 牛奶 雞蛋
【學(xué)位授予單位】：華北理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TS207.3;O652.63
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 英文縮略表10-11
• 引言11-14
• 第1章 實(shí)驗(yàn)研究14-30
• 1.1 材料與方法14-17
• 1.1.1 主要試劑和材料14-15
• 1.1.2 GO的合成15
• 1.1.3 GO@SiO_2固定相的制備和表征15-16
• 1.1.4 基于構(gòu)筑的GO@SiO_2分析柱分析測(cè)定牛奶和雞蛋中三聚氰胺16-17
• 1.2 結(jié)果17-24
• 1.2.1 GO@SiO_2固定相的制備和表征17-20
• 1.2.2 基于GO@SiO_2分析柱分析測(cè)定三聚氰胺液相色譜條件的考察20-22
• 1.2.3 方法的特異性22-24
• 1.3 討論24-26
• 1.3.1 GO@SiO_2極性化合物的作用機(jī)理24-25
• 1.3.2 實(shí)驗(yàn)方法與文獻(xiàn)方法對(duì)比25-26
• 1.4 結(jié)論26
• 參考文獻(xiàn)26-30
• 第2章 綜述 石墨烯和氧化石墨烯在衛(wèi)生化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用30-50
• 2.1 G及GO30-32
• 2.1.1 G的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)30-31
• 2.1.2 GO的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)31-32
• 2.2 G與GO的制備方法32-34
• 2.2.1 微機(jī)械剝離法32
• 2.2.2 化學(xué)氣相沉積法32-33
• 2.2.3 晶體外延生長(zhǎng)法33
• 2.2.4 氧化還原法33-34
• 2.3 G及GO作為色譜固定相的應(yīng)用34-38
• 2.3.1 液相色譜固定相34-36
• 2.3.2 毛細(xì)管電色譜固定相36-37
• 2.3.3 氣相色譜固定相37-38
• 2.4 G及GO在樣品前處理領(lǐng)域的應(yīng)用38-43
• 2.4.1 食品安全38-39
• 2.4.2 環(huán)境評(píng)價(jià)39-42
• 2.4.3 藥物分析和生物檢測(cè)42-43
• 2.5 G修飾材料在電化學(xué)分析的應(yīng)用43-44
• 2.6 展望44
• 參考文獻(xiàn)44-50
• 結(jié)論50-51
• 致謝51-52
• 導(dǎo)師簡(jiǎn)介52-53
• 作者簡(jiǎn)介53-54
• 學(xué)位論文數(shù)據(jù)集54

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1 魏榮寶,梁婭,魏濤,周巍,郝鳳娟;四羥乙基己二酰胺類色譜固定相的合成及性能初探[J];分析化學(xué);2000年12期

2 魏榮寶,蔻登民,梁婭,魏濤,周巍,郝鳳娟;羥乙基胺類色譜固定相的合成及應(yīng)用研究[J];南開(kāi)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2000年04期

3 施介華,楊根生,鄭云峰;三(4-氯苯甲酸)纖維素酯的合成及其作為色譜固定相的性能研究[J];寧波高等專科學(xué)校學(xué)報(bào);2001年S1期

4 施介華,楊根生,鄭云峰,徐敏;三(4-氯苯甲酸)纖維素酯的合成及其作為色譜固定相的性能研究[J];浙江工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào);2001年04期

5 胡志雄;張維農(nóng);何海波;馮鈺，

本文編號(hào)：574741