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石墨烯的功能化及電化學(xué)性能分析與應(yīng)用研究

發(fā)布時(shí)間:2017-07-25 21:27

  本文關(guān)鍵詞:石墨烯的功能化及電化學(xué)性能分析與應(yīng)用研究


  更多相關(guān)文章: 石墨烯 碲化鎘量子點(diǎn) 十六烷基三甲基溴化銨 鄰苯二酚


【摘要】:石墨烯(graphene,GR)的特殊結(jié)構(gòu)決定了其獨(dú)特的性質(zhì),例如超低的電阻率、超大的比表面積、相對(duì)較高的載流子遷移率等,其中最令人驚奇的是其非常特殊的電學(xué)性質(zhì),使得GR已經(jīng)成為電化學(xué)傳感器中最為理想的修飾電極的材料之一,其對(duì)于電化學(xué)傳感的選擇性、穩(wěn)定性、檢出限、線(xiàn)性范圍等方面都有良好的優(yōu)化能力。但是納米態(tài)GR自身容易團(tuán)聚,使得其原本電化學(xué)性能的發(fā)揮和利用受到一定的限制,因而復(fù)合GR材料的研制成為保持及拓展其電化學(xué)性能的重要途徑。量子點(diǎn)也叫半導(dǎo)體納米晶,通常是由兩個(gè)或者兩個(gè)以上的第II、VI和VIII族的元素組成,直徑在2~10 nm之間,由于組成量子點(diǎn)的是一些導(dǎo)體或者半導(dǎo)體材料,使得量子點(diǎn)具有很強(qiáng)的導(dǎo)電性和小尺寸結(jié)構(gòu),且大的比表面積等特性使其對(duì)電化學(xué)活性物質(zhì)具有強(qiáng)烈的吸附性能,這些性能均使得它成為功能化GR的優(yōu)選材料之一。表面活性劑,由于其分子具有雙親性,可有效阻止GR的聚集,使GR在水中得到很好的分散。因此將它作為功能化材料用于GR的功能化并將功能化的GR制成傳感器,能顯著提高分析的靈敏度、選擇性以及重現(xiàn)性,因而它們是納米材料制備時(shí)的良好分散劑及功能化試劑。本研究以制備對(duì)鄰苯二酚(CC)具有靈敏響應(yīng)的電化學(xué)傳感器為目標(biāo),分別探討了GR的制備、GR的功能化、功能化GR修飾傳感器的電催化性能以及功能化GR對(duì)CC的分析應(yīng)用。具體研究?jī)?nèi)容如下:1.采用了Hummers法制備氧化石墨烯(GO),用紅外光譜(IR)和X射線(xiàn)-衍射分析(XRD)對(duì)制得的GO進(jìn)行了表征。并分別用化學(xué)法和電化學(xué)法對(duì)制得的GO進(jìn)行還原,對(duì)兩種方法還原制得的GR的電催化性能進(jìn)行比較,確定了制備GR最佳的還原方法。2.利用水熱法制得的半導(dǎo)體納米晶——碲化鎘量子點(diǎn)(Cd Te QDs)作為一種原料,用于GR的功能化,并且用電化學(xué)的方法對(duì)功能化的GR——Cd Te QDs/GR進(jìn)行了表征,且研究了其制備的修飾電化學(xué)傳感器對(duì)CC的電催化性能。3.選擇利用了常見(jiàn)的表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)和十二烷基硫酸鈉(SDS)對(duì)GR進(jìn)行了功能化,并對(duì)功能化前后GR的分散性進(jìn)行了對(duì)比,同時(shí)采用了電化學(xué)的方法對(duì)各功能化的GR進(jìn)行了諸如循環(huán)伏安分析以及交流阻抗分析等的電化學(xué)表征,最后討論了兩種不同表面活性劑功能化的GR對(duì)CC的電催化性能的差異,并確定了最佳的功能化試劑為CTMAB。4.進(jìn)行了Cd Te QDs和CTMAB功能化GR修飾電化學(xué)傳感器性能研究,優(yōu)化了各傳感器分析CC的條件,并在最佳的條件下將各傳感器應(yīng)用于實(shí)際樣品中CC的檢測(cè)。Cd Te QDs功能化GR修飾電化學(xué)傳感器在CC濃度為30.0μmol/L~1000μmol/L與峰電流呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,檢出限為18.19μmol/L,加標(biāo)回收率為98.35%~104.96%。CTMAB功能化GR修飾電化學(xué)傳感器在CC濃度為5.0μmol/L~1000μmol/L時(shí)與氧化峰電流和還原峰電流均呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,且用氧化峰進(jìn)行定量分析時(shí)的檢出限為2.92μmol/L,用還原峰定量分析時(shí)的檢出限為2.44μmol/L,加標(biāo)回收率為92.70%~101.80%。并且對(duì)CC的氧化機(jī)理進(jìn)行了初步探討。
【關(guān)鍵詞】:石墨烯 碲化鎘量子點(diǎn) 十六烷基三甲基溴化銨 鄰苯二酚
【學(xué)位授予單位】:成都理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類(lèi)號(hào)】:O613.71
【目錄】:
  • 摘要4-6
  • Abstract6-10
  • 第1章 引言10-19
  • 1.1 選題依據(jù)和研究意義10-17
  • 1.1.1 GR概述10-14
  • 1.1.2 CC概述14-15
  • 1.1.3 化學(xué)修飾電極15-17
  • 1.2 國(guó)內(nèi)外的研究進(jìn)展17-18
  • 1.3 研究?jī)?nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)18-19
  • 1.3.1 研究?jī)?nèi)容18
  • 1.3.2 研究創(chuàng)新點(diǎn)18-19
  • 第2章 GR的制備及其功能化19-32
  • 2.1 試劑與儀器19-20
  • 2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑19
  • 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器19-20
  • 2.2 實(shí)驗(yàn)部分20-23
  • 2.2.1 GO的制備20-21
  • 2.2.2 GO的表征21
  • 2.2.3 GR的制備21
  • 2.2.4 GR的功能化21-23
  • 2.3 結(jié)果與討論23-30
  • 2.3.1 GO表征23-24
  • 2.3.2 GR的制備24-25
  • 2.3.3 CdTe QDs功能化GR25-27
  • 2.3.4 表面活性劑功能化GR27-30
  • 小結(jié)30-32
  • 第3章 功能化GR修飾電極的制備及對(duì)CC的電催化性能研究32-39
  • 3.1 實(shí)驗(yàn)部分33-34
  • 3.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑33
  • 3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器33-34
  • 3.2 實(shí)驗(yàn)方法34-35
  • 3.2.1 CdTe QDs功能化GR修飾電極的制備34
  • 3.2.2 CTMAB功能化GR修飾電極的制備34
  • 3.2.3 不同電極的交流阻抗分析34
  • 3.2.4 CC在修飾玻碳電極上的電化學(xué)特性34-35
  • 3.3 結(jié)果與討論35-38
  • 3.3.1 CdTe QDs功能化GR修飾玻碳電極的電化學(xué)性能研究35-37
  • 3.3.2 CTMAB功能化GR修飾玻碳電極的電化學(xué)性能研究37-38
  • 小結(jié)38-39
  • 第4章 CdTe QDs/GR修飾電極對(duì)CC的響應(yīng)研究39-51
  • 4.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器39-40
  • 4.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑39-40
  • 4.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器40
  • 4.2 實(shí)驗(yàn)方法40
  • 4.3 支持電解質(zhì)pH的選擇40-43
  • 4.4 儀器條件的優(yōu)化43-46
  • 4.4.1 掃描速率的影響43-44
  • 4.4.2 富集電位的影響44-45
  • 4.4.3 富集時(shí)間的影響45-46
  • 4.5 工作曲線(xiàn)46-47
  • 4.6 檢出限的確定47-48
  • 4.7 CdTe QDs/GR修飾電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)48-49
  • 4.8 干擾實(shí)驗(yàn)49
  • 4.9 樣品分析49-50
  • 小結(jié)50-51
  • 第5章 CTMAB功能化GR修飾電極對(duì)CC的響應(yīng)研究51-61
  • 5.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器51-52
  • 5.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑51
  • 5.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器51-52
  • 5.2 實(shí)驗(yàn)方法52
  • 5.2.1 GCE的預(yù)處理52
  • 5.2.2 功能化GR修飾電極的制備52
  • 5.2.3 實(shí)驗(yàn)方法52
  • 5.3 支持電解質(zhì)pH的選擇52-54
  • 5.4 掃速對(duì)峰電流和峰電壓的影響54-57
  • 5.5 工作曲線(xiàn)57
  • 5.6 檢出限的確定57-58
  • 5.7 干擾實(shí)驗(yàn)58
  • 5.8 CTMAB功能化GR修飾電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)58-59
  • 5.9 樣品分析59-60
  • 小結(jié)60-61
  • 結(jié)論61-63
  • 致謝63-64
  • 參考文獻(xiàn)64-68
  • 攻讀學(xué)位期間取得學(xué)術(shù)成果68

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