本文關(guān)鍵詞：基于QuEChERS法-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的5種中藥材中35種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的快速分析

  更多相關(guān)文章： 三七 川貝母 薏苡仁 桂枝 金銀花 農(nóng)藥殘留分析 有機(jī)磷農(nóng)藥 QuEChERS 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜

【摘要】：目的:建立基于QuEChERS結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)法的三七、川貝母、薏苡仁、桂枝、金銀花5種中藥材中35種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的快速檢測(cè)方法。方法:采用QuEChERS法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,Agilent Poroshell C_(18)色譜柱(2.7μm,4.6 mm×150 mm),柱溫35℃,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫(0~4 min,20%A;4~8 min,20%A→60%A;8~12 min,60%A→80%A;12~35 min,80%A→90%A),流速0.4 mL·min~(-1),進(jìn)樣量5μL;采用電噴霧離子源進(jìn)行正離子模式監(jiān)測(cè),多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)用于定量分析。結(jié)果:35種農(nóng)藥在一定含量范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R~2)均大于0.98。在LOQ、10LOQ和30 LOQ 3個(gè)添加濃度水平進(jìn)行了添加回收率實(shí)驗(yàn),平均回收率均在70.63%~110.6%之間,RSD在0.66%~14.18%之間。35種有機(jī)磷農(nóng)藥成分的定量限在0.12~76.5μg·kg~(-1)之間;50批藥材樣品共檢出了甲胺磷、倍硫磷及毒死蜱3種農(nóng)藥殘留,但均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。結(jié)論:該方法操作簡(jiǎn)便快速、經(jīng)濟(jì)有效、靈敏可靠,適用于中藥材中多種農(nóng)藥殘留的快速篩查測(cè)定。
【作者單位】： 中國(guó)藥科大學(xué);江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司;江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院;
【關(guān)鍵詞】： 三七 川貝母 薏苡仁 桂枝 金銀花 農(nóng)藥殘留分析 有機(jī)磷農(nóng)藥 QuEChERS 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜
【基金】：企業(yè)大平臺(tái)“重大新藥創(chuàng)制”(2013ZX09402203)
【分類號(hào)】：R284.1;O657.63
【正文快照】： 作為一類具有良好殺蟲效果的廣譜性農(nóng)藥,有質(zhì)譜儀,配有電噴霧離子源(ESI),美國(guó)AB SCIEX機(jī)磷類農(nóng)藥(organophosphorus pesticids)被廣泛用公司;KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗儀;SHZ-ⅢB于農(nóng)作物種植和中藥材栽培過程中病蟲害的防治。循環(huán)水式多用真空泵,臨海譚氏真空設(shè)備有限公司;

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