本文關(guān)鍵詞：流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光結(jié)合分子印跡檢測環(huán)境激素類污染物

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【摘要】：環(huán)境激素是一類會(huì)使人體及生物的內(nèi)分泌系統(tǒng)發(fā)生紊亂的外來化學(xué)物質(zhì)。研究表明,微量或痕量的環(huán)境激素也會(huì)對人體產(chǎn)生不良影響,因此對環(huán)境激素含量進(jìn)行分析測定具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義和社會(huì)意義。化學(xué)發(fā)光分析法是在沒有光、電、磁、聲、熱源激發(fā)的情況下,利用反應(yīng)中間體或反應(yīng)產(chǎn)物分子吸收化學(xué)能由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)所產(chǎn)生的光輻射現(xiàn)象,對待測試樣進(jìn)行定性和定量的分析方法�；瘜W(xué)發(fā)光分析法不僅設(shè)備簡單、便宜,而且兼具靈敏度高、線性范圍寬、分析速度快等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于多種痕量和超痕量分析領(lǐng)域。但是其選擇性差的缺點(diǎn)限制了該方法在復(fù)雜樣品分析中的應(yīng)用。分子印跡技術(shù)是一種制備對目標(biāo)分子具有特異識(shí)別能力或?qū)Ｒ恍宰R(shí)別作用的聚合物的技術(shù)。分子印跡聚合物由于具有與天然抗體同樣的識(shí)別性能和與高分子同樣的抗腐蝕性能的雙重優(yōu)點(diǎn),因而在眾多領(lǐng)域展現(xiàn)了良好的應(yīng)用前景。本文將分子印跡技術(shù)和化學(xué)發(fā)光分析法結(jié)合,利用分子印跡聚合物對目標(biāo)分子的識(shí)別和捕獲能力,將環(huán)境激素分子選擇性富集在分子印跡聚合物上,然后進(jìn)行化學(xué)發(fā)光檢測,提高了化學(xué)發(fā)光檢測對環(huán)境激素類污染物的選擇性和靈敏度。論文第一部分為綜述部分,主要為第一章內(nèi)容。第一章系統(tǒng)地總結(jié)了環(huán)境激素類污染物的研究現(xiàn)狀,對不同化學(xué)發(fā)光體系及分析應(yīng)用進(jìn)行了概述,介紹了分子印跡技術(shù)的基本原理、分子印跡聚合物的制備方法及應(yīng)用。論文第二部分為研究報(bào)告部分,包括第二章、第三章和第四章內(nèi)容。第二章采用Pickering乳液聚合法制備了雙酚A分子印跡聚合物,并將其應(yīng)用于固相微萃取中,對雙酚A進(jìn)行的選擇性富集；利用雙酚A對Luminol-KIO4-NaOH發(fā)光體系的抑制作用,結(jié)合流動(dòng)注射分析技術(shù),對水體中雙酚A進(jìn)行了檢測。方法的線性范圍為0.05-1.50 mg/L和1.50-15 mg/L,檢測限為17 μg/L,對空白樣品連續(xù)測定6次的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%。第三章采用Pickering乳液聚合法制備了鄰苯二酚分子印跡聚合物,并將其填充為固相微萃取小柱,對鄰苯二酚進(jìn)行的選擇性富集；利用鄰苯二酚對Luminol-K3[Fe(CN)6]-NaOH化學(xué)發(fā)光體系的抑制作用,結(jié)合流動(dòng)注射分析技術(shù),建立了一種測定鄰苯二酚的化學(xué)發(fā)光分析法。方法的線性范圍為0.01-0.1mg/L和0.1-3.0mg/L,檢測限為3.3μg/L,使用分子印跡聚合物后對0.05mg/L的鄰苯二酚溶液連續(xù)平行測定6次的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%。第四章采用了磁性表面分子印跡技術(shù)合成了己烯雌酚分子印跡聚合物,采用外加磁場固定分子印跡聚合物的方法裝填了固相萃取吸附小柱,對己烯雌酚進(jìn)行的選擇性分離富集；利用己烯雌酚對Luminol-H2O2-NaOH化學(xué)發(fā)光體系的抑制作用,結(jié)合流動(dòng)注射分析技術(shù),建立了一種測定己烯雌酚的化學(xué)發(fā)光分析法。方法的線性范圍為0.01-0.5mg/L和0.5-5mg/L,檢測限為3.3μg/L,使用分子印跡聚合物后對00.5mg/L DES溶液連續(xù)測定6次的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%。本論文通過環(huán)境激素類污染物分子印跡聚合物的合成,利用化學(xué)發(fā)光分析法靈敏度高的優(yōu)點(diǎn),以及分子印跡技術(shù)特異性識(shí)別的特點(diǎn),結(jié)合流動(dòng)注射分析技術(shù),對實(shí)際水樣中環(huán)境激素類分子進(jìn)行了實(shí)時(shí)、在線和特異性識(shí)別分析檢測,為監(jiān)測水體環(huán)境中環(huán)境激素類分子的研究提供指導(dǎo)。
【關(guān)鍵詞】：流動(dòng)注射 化學(xué)發(fā)光 分子印跡 環(huán)境激素
【學(xué)位授予單位】：西南石油大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O631.3;O657.3
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 第1章 緒論9-20
• 1.1 環(huán)境激素概述9
• 1.2 化學(xué)發(fā)光分析法9-15
• 1.2.1 化學(xué)發(fā)光分析法的基本原理9-11
• 1.2.2 幾種重要的化學(xué)發(fā)光體系11-14
• 1.2.3 流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析法14
• 1.2.4 化學(xué)發(fā)光的靈敏度及選擇性14-15
• 1.3 分子印跡技術(shù)15-19
• 1.3.1 分子印跡技術(shù)的基本原理15-16
• 1.3.2 分子印跡聚合物的制備方法16-17
• 1.3.3 分子印跡聚合物的應(yīng)用17-19
• 1.4 本課題的研究思路與內(nèi)容19-20
• 第2章 雙酚A分子印跡聚合物的制備及流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光檢測研究20-34
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分20-23
• 2.1.1 主要試劑和儀器20-21
• 2.1.2 分子印跡聚合物的制備21-22
• 2.1.3 MIP的吸附能力評價(jià)22
• 2.1.4 MIP吸附小柱的制作22
• 2.1.5 實(shí)驗(yàn)方法22-23
• 2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論23-33
• 2.2.1 化學(xué)發(fā)光曲線23-24
• 2.2.2 儀器參數(shù)的選擇24
• 2.2.3 反應(yīng)條件的選擇24-26
• 2.2.4 MIP的表征26-28
• 2.2.5 MIP吸附性能的評價(jià)28-31
• 2.2.6 MIP小柱吸附時(shí)間的優(yōu)化31
• 2.2.7 常見干擾物質(zhì)的影響31-32
• 2.2.8 酚A的標(biāo)準(zhǔn)曲線32
• 2.2.9 加標(biāo)回收率的測定32-33
• 2.3 小結(jié)33-34
• 第3章 基于分子印跡的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測定鄰苯二酚34-47
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分34-37
• 3.1.1 主要儀器和試劑34-35
• 3.1.2 分子印跡聚合物制備方法35-36
• 3.1.3 MIP吸附性能的評價(jià)36
• 3.1.4 MIP吸附小柱的制作36
• 3.1.5 實(shí)驗(yàn)方法36-37
• 3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論37-46
• 3.2.1 化學(xué)發(fā)光曲線37-39
• 3.2.2 儀器參數(shù)的選擇39
• 3.2.3 反應(yīng)條件的選擇39-41
• 3.2.4 MIP的表征41-42
• 3.2.5 MIP的吸附性能評價(jià)42-45
• 3.2.6 MIP小柱吸附樣品時(shí)間優(yōu)化45
• 3.2.7 鄰苯二酚的標(biāo)準(zhǔn)曲線45-46
• 3.2.8 加標(biāo)回收率的測定46
• 3.3 小結(jié)46-47
• 第4章 己烯雌酚磁性分子印跡聚合物的制備及流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光檢測的研究47-60
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部分47-50
• 4.1.1 主要儀器和試劑47-48
• 4.1.2 分子印跡聚合物制備方法48-49
• 4.1.3 MMIP的吸附性能評價(jià)49
• 4.1.4 實(shí)驗(yàn)方法49-50
• 4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論50-59
• 4.2.1 化學(xué)發(fā)光曲線50-51
• 4.2.2 儀器參數(shù)的選擇51
• 4.2.3 反應(yīng)條件的優(yōu)化51-53
• 4.2.4 MMIP的表征53-54
• 4.2.5 MMIP吸附性能的評價(jià)54-57
• 4.2.6 MMIP小柱吸附樣品的時(shí)間優(yōu)化57
• 4.2.7 DES的化學(xué)發(fā)光標(biāo)準(zhǔn)曲線57-58
• 4.2.8 加標(biāo)回收率的測定58-59
• 4.3 小結(jié)59-60
• 第5章 結(jié)論及建議60-62
• 5.1 結(jié)論60-61
• 5.2 建議61-62
• 致謝62-63
• 參考文獻(xiàn)63-70
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文及科研成果70

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2 趙s钅，

本文編號：564912