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低共熔溶劑對某些有機化合物的萃取分離性能研究

發(fā)布時間:2017-07-18 18:00

  本文關鍵詞:低共熔溶劑對某些有機化合物的萃取分離性能研究


  更多相關文章: 低共熔溶劑 酚類化合物 醇-酯混合物 有機酸-酯混合物 選擇性分離 相互作用


【摘要】:低共熔溶劑(DESs)具有結構多樣、價格低廉、原材料易得、制備簡單、不使用揮發(fā)性有機溶劑等優(yōu)點,被認為是傳統(tǒng)易揮發(fā)有機溶劑的替代品,廣泛應用在化學反應、催化化學、材料制備、物質(zhì)溶解、酸性氣體捕集、萃取分離等領域。但是,在萃取分離方面,還存在分離效果差、無法進行選擇性分離、萃取機理不清楚等問題。在上述背景下,本文開展了酚類化合物的萃取分離、醇-酯混合物和有機酸-酯混合物的選擇性分離等研究工作,主要研究內(nèi)容如下:1.使用膽堿衍生物[N1,1,nC2OH]Cl(n=1,4,6,8)作為新的萃取劑,通過與酚類化合物形成低共熔溶劑,從模型油(甲苯)中萃取26種酚類化合物。結果表明,有16種酚類化合物可以從甲苯中萃取出來,且一次萃取的效率隨著酚類化合物結構的不同而顯著改變(28.1-94.7%)。通過遠紅外光譜和密度泛函理論計算,認為膽堿衍生物鹽的陰離子與酚類化合物形成的氫鍵是酚類化合物萃取的主要驅動力。2.使用氯化膽堿(CHCl)/丙二酸、CHCl/乙二醇、CHCl/尿素、CHCl/甘油、CHCl/1,2-丙二醇、ZnCl2/尿素、ZnCl2/1,6-己二醇、ZnCl2/乙酰胺、ZnCl2/乙二醇等10種DESs對醇-酯混合物(苯甲醇+乙酸芐酯,異戊醇+乙酸異戊酯)進行選擇性分離。較系統(tǒng)地研究了體系的溫度、相體積比、醇-酯摩爾比等因素對選擇性分離效果的影響。結果表明,萃取效率隨相體積比的增大逐漸減小,隨醇-酯摩爾比的增大逐漸增大,但萃取過程對溫度并不敏感。在優(yōu)化的條件下,通過一步萃取,苯甲醇的分離效率可達到95.7%,異戊醇的分離效果可達到95.0%以上。利用1H NMR光譜研究了選擇性分離過程中的相互作用,表明醇-OH與DES中的氫鍵供體分子之間的氫鍵相互作用是萃取過程的主要驅動力。3.將CHCl/丙二酸、CHCl/尿素、CHCl/1,2-丙二醇、ZnCl2/1,6-己二醇、CHCl/乙二醇、CHCl/甘油、ZnCl2/尿素、ZnCl2/乙二醇等DESs體系應用到有機酸-酯混合物(水楊酸+水楊酸甲酯,苯甲酸+苯甲酸乙酯)的選擇性分離中。較系統(tǒng)地研究了體系的溫度、相體積比等因素對選擇性分離效果的影響。在優(yōu)化的條件下,通過一步萃取,水楊酸的分離效果可達到99.9%,苯甲酸的分離效果可達到99.5%。利用1H NMR光譜分析了選擇性分離過程中的相互作用,表明有機酸-OH與DES中的氫鍵供體分子之間的氫鍵相互作用是選擇性萃取的主要驅動力。
【關鍵詞】:低共熔溶劑 酚類化合物 醇-酯混合物 有機酸-酯混合物 選擇性分離 相互作用
【學位授予單位】:河南師范大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:TQ413;O658.2
【目錄】:
  • 摘要4-6
  • ABSTRACT6-11
  • 第一章 緒論11-25
  • 1.1 低共熔溶劑11-12
  • 1.2 DES的種類和性質(zhì)12-15
  • 1.2.1 DES的種類12-13
  • 1.2.2 DES的性質(zhì)13-15
  • 1.3 DES的應用15-23
  • 1.3.1 催化作用15-17
  • 1.3.2 CO2捕集17-18
  • 1.3.3 生物醫(yī)學應用18-19
  • 1.3.4 金屬氧化物的溶解19
  • 1.3.5 電化學19-20
  • 1.3.6 有機合成20
  • 1.3.7 萃取分離20-23
  • 1.4 本文研究的意義和主要內(nèi)容23-25
  • 第二章 低共熔溶劑對酚類化合物的萃取分離性能25-39
  • 2.1 前言25-26
  • 2.2 實驗部分26-30
  • 2.2.1 主要試劑26-28
  • 2.2.2 主要實驗儀器28
  • 2.2.3 實驗步驟28-30
  • 2.3 結果與討論30-37
  • 2.3.1 摩爾比對萃取效率的影響30-31
  • 2.3.2 溫度對萃取效率的影響31-32
  • 2.3.3 DESs中氫鍵的表征32-33
  • 2.3.4 酚類化合物的結構對萃取效率的影響33-35
  • 2.3.5 膽堿鹽的結構對酚類化合物去除效率的影響35-36
  • 2.3.6 膽堿鹽和酚類化合物的回收36-37
  • 2.4 小結37-39
  • 第三章 低共熔溶劑對醇-酯混合物的選擇性分離性能39-51
  • 3.1 前言39
  • 3.2 實驗部分39-42
  • 3.2.1 主要試劑39-40
  • 3.2.2 主要實驗儀器40
  • 3.2.3 實驗方法40-42
  • 3.3 結果與討論42-45
  • 3.3.1 溫度對萃取效率的影響42
  • 3.3.2 相體積比對萃取效率的影響42-43
  • 3.3.3 醇-酯摩爾比對萃取效率的影響43-45
  • 3.4 萃取機理研究45-48
  • 3.5 DES的回收48-49
  • 3.6 小結49-51
  • 第四章 低共熔溶劑對有機酸-酯混合物的選擇性分離性能51-61
  • 4.1 前言51
  • 4.2 實驗部分51-54
  • 4.2.1 主要試劑51-52
  • 4.2.2 主要實驗儀器52
  • 4.2.3 實驗方法52-54
  • 4.3 結果與討論54-56
  • 4.3.1 溫度對萃取效率的影響54
  • 4.3.2 相體積比對萃取效率的影響54-56
  • 4.4 萃取機理研究56-59
  • 4.5 DESs的回收59-60
  • 4.6 小結60-61
  • 第五章 結論與展望61-63
  • 參考文獻63-77
  • 附錄77-90
  • 致謝90-91
  • 攻讀學位期間發(fā)表的學術論文目錄91-92

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