本文關(guān)鍵詞：銅納米材料構(gòu)建的電化學(xué)傳感器及其在過(guò)氧化氫和酚類檢測(cè)中的應(yīng)用

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【摘要】：化學(xué)修飾電極(CME)的問(wèn)世,突破了傳統(tǒng)意義上的電化學(xué)裸電極/電解液界面的范疇,開創(chuàng)了人為控制電極界面微結(jié)構(gòu)的新領(lǐng)域�；瘜W(xué)修飾電極強(qiáng)調(diào)了修飾劑對(duì)電極/電解液界面的修飾,修飾電極可利用豐富的有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、配合物、聚合物和生物物質(zhì)等的多種功能基團(tuán),還可利用多孔、微米和納米等材料的特殊形貌,在電極表面進(jìn)行各式各樣的設(shè)計(jì),實(shí)現(xiàn)電極表面預(yù)定的功能,提高選擇性和靈敏度。本論文以銅納米材料的制備為基礎(chǔ),研究了其在過(guò)氧化氫(H2O2)及酚類電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用,本論文主要研究?jī)?nèi)容如下:(1)本實(shí)驗(yàn)研究過(guò)程中,通過(guò)水熱反應(yīng)法及靜置揮發(fā)法成功獲得三氮烯銅的配合物;另外通過(guò)氧化還原法我們也獲得了銅碳納米材料。為了探究材料的表面形態(tài)及結(jié)構(gòu)特征,我們采用SEM,EDS,XRD,XPS,UV-Vis等表征手段進(jìn)行分析和驗(yàn)證。(2)利用三氮烯銅配合物中所含的S原子與Au通過(guò)共價(jià)鍵,將三氮烯銅組裝到金電極(Au)表面,并考察了修飾電極對(duì)H2O2的電化學(xué)行為。由于三氮烯銅本身含有的催化性能,成功將其組裝到Au電極表面后,形成的新的修飾電極對(duì)過(guò)氧化氫是非電催化機(jī)理。研究表明,H2O2的線性范圍為0.05-60μM,檢出限(S/N=3)為0.042μM。此外,本方法可用于醫(yī)用消毒液中H2O2含量的測(cè)定。(3)通過(guò)簡(jiǎn)單、快速的方法合成銅納米材料,并成功將其組裝到玻碳(GC)電極表面,并實(shí)現(xiàn)了對(duì)對(duì)苯二酚(HQ)及鄰苯二酚(CC)的同時(shí)測(cè)定。研究表明,銅納米材料電催化性能不同于多壁碳納米管材料,在實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化后,HQ的線性范圍是3μM 120μM,檢出限(S/N=3)為1.2μM;CC的線性范圍是4μM 115μM,檢出限是(S/N=3)為1.5μM。而且我們構(gòu)建的新型電化學(xué)傳感器有望在HQ與CC的實(shí)際測(cè)定得到廣泛應(yīng)用。
【關(guān)鍵詞】：銅配合物 銅納米材料 過(guò)氧化氫 鄰苯二酚 對(duì)苯二酚 電化學(xué)傳感器
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.1;TP212
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-28
• 1.1 過(guò)氧化氫的危害11
• 1.2 過(guò)氧化氫的檢測(cè)方法11-13
• 1.2.1 滴定法11
• 1.2.2 光譜分析法11-12
• 1.2.3 化學(xué)發(fā)光法12
• 1.2.4 熒光光度法12
• 1.2.5 色譜法12-13
• 1.2.6 電化學(xué)方法13
• 1.3 酚類化合物的環(huán)境危害13-14
• 1.4 酚類化合物的檢測(cè)方法14-17
• 1.4.1 色譜法14-15
• 1.4.2 光譜分析法15-16
• 1.4.3 化學(xué)發(fā)光法16
• 1.4.4 電化學(xué)分析法16-17
• 1.5 三氮烯銅配合物的研究進(jìn)展17-22
• 1.5.1 三氮烯-金屬的配位模式18-19
• 1.5.2 三氮烯的合成與純化19
• 1.5.3 三氮烯及其配合物的應(yīng)用19-22
• 1.5.3.1 三氮烯在重金屬分析中的應(yīng)用20
• 1.5.3.2 三氮烯在抗癌藥物上的應(yīng)用20
• 1.5.3.3 三氮烯在有機(jī)合成中的應(yīng)用20-21
• 1.5.3.4 三氮烯在有機(jī)催化中的應(yīng)用21
• 1.5.3.5 三氮烯在電化學(xué)催化中的應(yīng)用21-22
• 1.6 銅納米材料的研究進(jìn)展22-24
• 1.6.1 銅納米復(fù)合材料的制備22-23
• 1.6.1.1 銅與無(wú)機(jī)物的納米復(fù)合材料23
• 1.6.1.2 銅與有機(jī)物的納米復(fù)合材料23
• 1.6.2 銅納米材料的性能與應(yīng)用23-24
• 1.6.2.1 摩擦學(xué)性能23
• 1.6.2.2 抗菌性能23-24
• 1.6.2.3 催化性能24
• 1.6.2.4 光電性能24
• 1.7 基于銅納米材料電化學(xué)傳感器的研究進(jìn)展24-26
• 1.7.1 納米金屬修飾電極24-25
• 1.7.2 納米金屬氧化物修飾電極25
• 1.7.3 碳納米管復(fù)合材料修飾電極25-26
• 1.8 本論文的研究?jī)?nèi)容與意義26-28
• 第二章 材料的制備與表征28-34
• 2.1 引言28-29
• 2.2 試劑與儀器29-30
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑29
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器29-30
• 2.3 制備方法30-31
• 2.3.1 三氮烯配體的合成30
• 2.3.2 三氮烯銅配合物的合成30
• 2.3.3 銅鐵納米材料的制備30-31
• 2.4 材料的表征31-33
• 2.4.1 銅配合物的表征31-32
• 2.4.2 銅納米材料的表征32-33
• 2.5 本章小結(jié)33-34
• 第三章 三氮烯銅配合物/Au電化學(xué)傳感器的構(gòu)建及其對(duì)過(guò)氧化氫的測(cè)定34-47
• 3.1 引言34-35
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分35-37
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑35
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器35-36
• 3.2.3 三氮烯銅配合物修飾電極的制備36
• 3.2.4 電化學(xué)檢測(cè)36-37
• 3.2.5 樣品處理37
• 3.3 結(jié)果與討論37-46
• 3.3.1 不同修飾電極上的電化學(xué)行為37-38
• 3.3.2 電化學(xué)交流阻抗測(cè)試38-39
• 3.3.3 修飾時(shí)間對(duì)峰電流的影響39-40
• 3.3.4 修飾電極穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)40-41
• 3.3.5 峰電流與掃速的關(guān)系41
• 3.3.6 溶液pH對(duì)修飾電極的影響41-42
• 3.3.7 峰電流與掃速的關(guān)系對(duì)測(cè)定過(guò)氧化氫的影響42-43
• 3.3.8 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限43-45
• 3.3.9 干擾試驗(yàn)45
• 3.3.10 真實(shí)樣品測(cè)定45-46
• 3.4 本章小結(jié)46-47
• 第四章 銅納米材料電化學(xué)傳感器的構(gòu)建及其對(duì)鄰苯二酚和對(duì)苯二酚的同時(shí)測(cè)定47-63
• 4.1 引言47-48
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分48-50
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑48
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器48-49
• 4.2.3 新型銅納米修飾電極的制備49
• 4.2.4 電化學(xué)檢測(cè)49-50
• 4.2.5 樣品處理50
• 4.3 結(jié)果與討論50-60
• 4.3.1 修飾電極上的電化學(xué)行為50-51
• 4.3.2 不同修飾電極在[Fe(CN)6]~(3-/4-)中的電化學(xué)行為51-52
• 4.3.3 修飾電極峰電流與掃速的關(guān)系52-53
• 4.3.4 溶液pH對(duì)修飾電極的影響53
• 4.3.5 HQ與CC在不同修飾電極表面的電化學(xué)行為53-55
• 4.3.6 溶液pH對(duì)HQ和CC電化學(xué)行為的影響55-56
• 4.3.7 峰電流與掃速的關(guān)系56-57
• 4.3.8 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限57-59
• 4.3.9 重現(xiàn)性與穩(wěn)定性試驗(yàn)59-60
• 4.3.10 真實(shí)樣品測(cè)定60
• 4.4 本章小結(jié)60-63
• 結(jié)論63-65
• 參考文獻(xiàn)65-76
• 攻讀碩士期間取得的研究成果76-77
• 致謝77-78
• 附件78

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