由雙苯并咪唑類配體構(gòu)筑金屬有機(jī)骨架化合物結(jié)構(gòu)及性質(zhì)的研究
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更多相關(guān)文章： 雙苯并咪唑類 水熱合成 晶體結(jié)構(gòu) 拓?fù)?/b>
【摘要】：雙苯并咪唑類衍生物是具有廣泛應(yīng)用價(jià)值的精細(xì)化工原料,由于其結(jié)構(gòu)的優(yōu)越性使其具有生理反應(yīng)以及其他優(yōu)良特性,故它的應(yīng)用十分廣泛。在農(nóng)藥方面、對(duì)細(xì)菌、真菌、病毒、微生物等具有強(qiáng)的殺菌、抗菌作用,可以作為種子消毒劑；在醫(yī)藥方面,可作為藥物中間體,苯并咪唑類化合物還具有降血壓,改善心血管活性,還可作為動(dòng)物中毒的解毒劑；在工業(yè)方面,苯并咪唑類酸洗緩蝕劑的毒性低,應(yīng)用效果好。因此,以苯并咪唑及其衍生物合成配合物以其多功能性在材料科學(xué)、生物制藥等領(lǐng)域越來越引起科學(xué)工作者的重視,成為化工制藥界的熱點(diǎn)問題。本文對(duì)雙苯并咪唑類化合物的合成方法進(jìn)行了優(yōu)化,并以合成化合物為主要配體,即2,2’-(1,2-乙二烷基)二苯并咪唑,2,2’-(1,3-丙二烷基)二苯并咪唑,2,2’-(1,4-丁二烷基)二苯并咪唑,選取均苯三酸和對(duì)苯二甲酸等作為復(fù)配體與不同的過渡金屬采用水熱合成法反應(yīng)生成新的配位化合物,通過元素分析、紅外光譜、熒光光譜、核磁共振、電化學(xué)、單晶X-射線衍射分析等手段對(duì)分子及分子組裝體的結(jié)構(gòu)及性能進(jìn)行了研究。本文的主要研究?jī)?nèi)容如下：1.合成了3種雙苯并咪唑基化合物：2,2’-(1,2-乙二烷基)二苯并咪唑,2,2’-(1,3-丙二烷基)二苯并咪唑,2,2’-(1,4-丁二烷基)二苯并咪唑,通過元素分析、紅外光譜等分析手段對(duì)合成的化合物進(jìn)行鑒定,確定是目標(biāo)產(chǎn)物。2.利用2,2’-(1,3-丙二烷基)二苯并咪唑和不同復(fù)配體及金屬離子Cd(Ⅱ)和Zn (Ⅱ) Co (Ⅱ)分別進(jìn)行組裝得到3個(gè)全新的金屬配合物：化合物1 [Cd2(H2C3PIm)(TPA)4(H2O)3]n和化合物2[Zn3(H2C3PIm)3(BTC)2(H20)2]n,化合物3 [Co(TPA)(H2C3PIm)(H2O)]n。(H2C3PIm代表2,2’-(1,3-丙二烷基)二苯并咪唑；TPA代表對(duì)苯二甲酸,H3BTC代表均苯三酸),通過X一射線衍射分析法測(cè)定其結(jié)構(gòu),化合物1是中心離子為Cd的一維管狀結(jié)構(gòu),化合物2的中心離子是Zn的同時(shí)具有右手螺旋和左手螺旋鏈和新穎的超大32大環(huán)和64大環(huán)二維平面結(jié)構(gòu),化合物3的Co原子都具有四面體配位結(jié)構(gòu),通過TAP和H2C3PIm配體連接形成Z型鏈結(jié)構(gòu),但由于配體TPA扭轉(zhuǎn)角的不同,形成兩條組成相同(A,B鏈),結(jié)構(gòu)不同的Z字形鏈,兩條鏈相互纏繞形成一條雙Z型的鏈狀結(jié)構(gòu),化合物3再通過π-π堆積作用和分子間氫鍵N-H...O, O-H...O連接成三維的超分子。3利用2,2’-(1,2-乙烷基)二苯并咪唑和不同復(fù)配體及金屬離子鎘(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)分別進(jìn)行組裝得到2個(gè)全新金屬配合物：化合物4[Zn(BPTC) 0.5(H2C2PIm)(H20)]n和化合物5[Cd(TAP)(H2C2PIm)(H2O)]n(H2C2PIm代表2,2’-(1,2-乙烷基)二苯并咪唑；TPA代表對(duì)苯二甲酸,BPTC代表3,3’,4,4’-聯(lián)苯四酸)該化合物4通過BPTC配體與Co金屬和H2C2PIm配體形成波浪狀二維層,并通過不協(xié)調(diào)羧酸和氮原子之間的相鄰H2C2PIm配體和弱N-H...O氫鍵鍵之間的π-π相互作用的包裝還連接3D框架H2C2PIm以及自由水分子�；衔�5該晶體屬三斜晶系,P21空間群。Cd原子通過TPA和H2C2PIm 2種配體連接成一維Z型帶狀的平面結(jié)構(gòu),各平面間通過氫鍵作用連接成三維超分子結(jié)構(gòu)。4.利用過渡金屬鹽Cd與2,2’-(1,4-丁二烷基)二苯并咪唑和對(duì)苯二甲酸水熱合成[Cd2(H3C4PIm)2(TPA)(NO2)2]n化合物6,通過X一射線衍射分析法測(cè)定了其單晶結(jié)構(gòu),配合物中心離子為Cd與兩個(gè)TPA分子上的羧基上的氧原子和配位水上的氧相連,并與一個(gè)H3C4PIm配體上的兩個(gè)氮原子螯合形成一維的鋸齒鏈狀結(jié)構(gòu)。5.利用過渡金屬Ni鹽和2,3-二羥基丁二酸合成一種新型的化合物7[[Ni4(dhbd)4·8H2O]·13H2O]n該配合物具有雙環(huán)四核超分子框架結(jié)構(gòu)。該配合物中的中心離子Ni與兩個(gè)2,3-二羥基丁二酸配體構(gòu)成端到端模式的圓環(huán),類似雙魚座結(jié)構(gòu)。
【關(guān)鍵詞】：雙苯并咪唑類 水熱合成 晶體結(jié)構(gòu) 拓?fù)?/strong>
【學(xué)位授予單位】：陜西科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O641.4
【目錄】：
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-11
- 1 緒論11-20
- 1.1 金屬有機(jī)骨架化合物(MOFs)的研究發(fā)展11-13
- 1.2 金屬有機(jī)骨架化合物(MOFs)的主要類型13-16
- 1.2.1 以含氮配體構(gòu)筑金屬有機(jī)骨架化合物14-15
- 1.2.2 含氧類有機(jī)配體構(gòu)筑的金屬有機(jī)骨架化合物15
- 1.2.3 含氧含氮雙功能配體構(gòu)筑的金屬有機(jī)骨架化合物15-16
- 1.3 金屬有機(jī)骨架化合物(MOFs)的合成方法及影響因素16-18
- 1.3.1 金屬有機(jī)骨架化合物(MOFs)的合成實(shí)驗(yàn)方法16-17
- 1.3.2 金屬有機(jī)骨架化合物(MOFs)的影響因素17-18
- 1.4 金屬有機(jī)骨架化合物(MOFs)的表征與結(jié)構(gòu)18-19
- 1.4.1 金屬有機(jī)骨架化合物(MOFs)的表征18
- 1.4.2 金屬有機(jī)骨架化合物(MOFs)材料的晶體結(jié)構(gòu)描述方法18-19
- 1.5 研究的創(chuàng)新點(diǎn)19
- 1.6 本課題的研究意義和目的19-20
- 2 雙苯并咪唑類配體的合成20-25
- 2.1 引言20
- 2.2 實(shí)驗(yàn)原料與儀器20-21
- 2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料20-21
- 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器21
- 2.3 雙苯并咪唑類配體的合成21-22
- 2.3.1 合成機(jī)理21
- 2.3.2 合成方法21-22
- 2.4 樣品的表征測(cè)定22-23
- 2.4.1 樣品外觀22
- 2.4.2 樣品元素分析測(cè)定22
- 2.4.3 樣品的紅外測(cè)定22-23
- 2.5 合成條件對(duì)樣品收率的影響23-24
- 2.5.1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)樣品的收率的影響23
- 2.5.2 原料配比對(duì)產(chǎn)率的影響23-24
- 2.6 本章小結(jié)24-25
- 3 由H_2C_3PIm配體合成三種化合物的合成方法及性能研究25-41
- 3.1 實(shí)驗(yàn)部分26-27
- 3.1.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器26
- 3.1.2 化合物的合成26-27
- 3.2 化合物1、2、3晶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)果及討論27-37
- 3.2.1 化合物的晶體數(shù)據(jù)參數(shù)27-32
- 3.2.2 化合物的晶體結(jié)構(gòu)分析32-37
- 3.3 化合物1、2、3的性質(zhì)研究37-40
- 3.3.1 化合物的熒光性質(zhì)測(cè)定37-38
- 3.3.2 化合物的XRD測(cè)定38-39
- 3.3.3 化合物紅外光譜的測(cè)定39-40
- 3.4 本章小結(jié)40-41
- 4 由H_2C_2PIm配體合成兩種化合物的合成方法及性能研究41-49
- 4.1 實(shí)驗(yàn)部分41-42
- 4.1.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器41
- 4.1.2 化合物的合成41-42
- 4.2 化合物4、5的晶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)果與討論42-47
- 4.2.1 化合物的晶體數(shù)據(jù)參數(shù)42-44
- 4.2.2 化合物的晶體結(jié)構(gòu)分析44-47
- 4.3 化合物4、5的性質(zhì)研究47-48
- 4.3.1 化合物的紅外譜圖47
- 4.3.2 化合物的TG分析47-48
- 4.4 本章小結(jié)48-49
- 5 由H_3C_4PIm配體合成化合物的合成方法及性能研究49-54
- 5.1 實(shí)驗(yàn)部分49-50
- 5.1.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器49-50
- 5.1.2 化合物的合成50
- 5.2 化合物6晶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)果及討論50-52
- 5.2.1 化合物的晶體數(shù)據(jù)參數(shù)50-51
- 5.2.2 化合物的晶體結(jié)構(gòu)分析51-52
- 5.3 化合物的性質(zhì)研究52-53
- 5.3.1 化合物的熒光數(shù)據(jù)52-53
- 5.3.2 化合物的紅外光譜圖53
- 5.4 本章小結(jié)53-54
- 6 [[Ni_4(dhbd)_4·8H_2O]·13H_2O]_n化合物合成54-59
- 6.1 實(shí)驗(yàn)部分54-55
- 6.1.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器54-55
- 6.1.2 化合物的合成55
- 6.2 化合物7的晶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)果與討論55-58
- 6.2.1 化合物的晶體數(shù)據(jù)參數(shù)55-57
- 6.2.2 化合物的晶體結(jié)構(gòu)分析57-58
- 6.3 本章小結(jié)58-59
- 7 結(jié)論59-60
- 致謝60-61
- 參考文獻(xiàn)61-67
- 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄67-68
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本文編號(hào)：548996
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