熒光金屬—有機骨架材料在金屬離子和硝基化合物檢測方面的應(yīng)用
發(fā)布時間:2017-07-14 10:25
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【摘要】:金屬-有機骨架材料(metal-organic framework, MOF)是一類新型有機-無機雜化納米多孔材料,由于這種材料有高孔隙率,高比表面積,高吸附量,熱穩(wěn)定性良好,結(jié)構(gòu)可以設(shè)計調(diào)節(jié)等特征而備受關(guān)注。本課題應(yīng)用兩種Al-MOF材料設(shè)計并完成了對硝基化合物和一系列金屬離子的檢測工作。cycu-3是一種新型介孔金屬-有機骨架材料,孔徑為3 nm,已有N2吸附實驗證明,在目前已存在的Al-MOFs中,cycu-3具有最大孔徑體積和開放通道,并且熒光性能良好。1、本課題采取溶劑熱的方法合成了cycu-3樣品。為了考察所合成的材料cycu-3的晶體形態(tài)和結(jié)構(gòu)特征,對樣品進行FT-IR、XRD、SEM、 UV-vis檢測。為了探究cycu-3的熒光性能,對樣品進行了FL光譜分析。與文獻中對比,得出所合成材料晶體形態(tài)良好,熒光性能良好。2、應(yīng)用所合成的cycu-3對2,4,6-三硝基苯酚(TNP),硝基苯(NB),3-硝基甲苯(3-NT),對硝基苯酚(4-NP),二硝基苯(DNB),2,6-二硝基甲苯(2,6-DNT),鄰硝基苯酚(2-NP),2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)八種硝基化合物的5×10-4mol·L-1DMF溶液進行熒光檢測,由所得熒光圖譜可得,cycu-3對TNP(2,4,6-三硝基苯酚)有特異性識別效果。3、設(shè)計了一系列不同的反應(yīng)時間,確定了cycu-3對TNP檢測的最佳檢測時間。進行了cycu-3對TNP的五次再生實驗,證明實驗前后cycu-3結(jié)構(gòu)完整,可以重復(fù)回收利用。最后測定了相同條件下八種硝基化合物的紫外吸收光譜,結(jié)果顯示,2,4,6-三硝基苯酚(TNP)吸收光譜與cycu-3的發(fā)射光譜有明顯的并且最大面積的有效重疊部分。主客體之間存在能量轉(zhuǎn)移,致使淬滅效應(yīng)發(fā)生。4、采用溶劑熱法方法合成了另外一種Al-MOF材料CAU-1-(OH)_2,并對樣品進行XRD、BET、FT-IR、SEM和FL分析,所得到的材料外觀形貌、熒光性質(zhì)與文獻報道基本一致。通過水處理后的CAU-1-(OH)_2的XRD檢測,與原樣XRD圖譜出峰位置基本一致,證明材料水穩(wěn)定性良好。5、運用CAU-1-(OH)_2對一系列0.01 mol·L-1的金屬離子水溶液進行檢測,結(jié)果顯示,CAU-1-(OH)_2對Fe~(3+)有特異性識別作用。對Fe~(3+)檢測,熒光幾乎完全淬滅,且體系由淡黃色變?yōu)樗{紫色。通過XRD、FT-IR吸收光譜結(jié)合文獻綜合分析,可得Fe~(3+)的氧化性將CAU-1-(OH)_2結(jié)構(gòu)破壞,熒光大幅度減弱,從而達到對Fe~(3+)的檢測。
【關(guān)鍵詞】:熒光 金屬-有機骨架材料 硝基化合物 金屬離
【學(xué)位授予單位】:北京化工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:O627;O657.3
【目錄】:
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-15
- 第一章 緒論15-33
- 1.1 金屬-有機骨架材料概述15-17
- 1.2 金屬-有機骨架材料的研究方向17-22
- 1.2.1 材料合成18
- 1.2.2 儲能性能18-19
- 1.2.3 分離性能19-20
- 1.2.4 催化性能20
- 1.2.5 穩(wěn)定性20
- 1.2.6 熒光性質(zhì)和熒光傳感器方面的應(yīng)用20-22
- 1.2.7 其他方面22
- 1.3 金屬-有機骨架材料的主要分類22-29
- 1.3.1 IRMOF材料22-24
- 1.3.2 ZIF材料24-25
- 1.3.3 MIL材料25-27
- 1.3.4 PCN材料27
- 1.3.5 CPL材料27-28
- 1.3.6 UiO材料28-29
- 1.4 金屬-有機骨架材料的合成方法29-30
- 1.4.1 溶劑熱合成法29-30
- 1.4.2 擴散合成法30
- 1.4.3 其他合成方法30
- 1.5 MOFs合成過程中的影響因素30-31
- 1.6 選題依據(jù)與研究內(nèi)容31-32
- 1.7 本章小結(jié)32-33
- 第二章 cycu-3的制備、表征和熒光性能研究33-43
- 2.1 課題研究背景33-35
- 2.2 實驗35-37
- 2.3 表征37-40
- 2.3.1 粉末X射線衍射(XRD)37-38
- 2.3.2 掃描電子顯微鏡38-39
- 2.3.3 紅外吸收光譜(FT-IR)測定39
- 2.3.4 紫外光譜(UV-vis)測定39-40
- 2.4 熒光光譜(FL.)40-41
- 2.5 本章小結(jié)41-43
- 第三章 cycu-3對硝基化合物檢測的實驗結(jié)果分析43-51
- 3.1 cycu-3對不同濃度的硝基化合物進行檢測43-45
- 3.2 cycu-3對5×10-~(-4)mol·L~(-1)TNP識別檢測熒光強度與時間的關(guān)系45-46
- 3.3 cycu-3對5×10-~(-4)mol·L~(-1)TNP的五次再生實驗46-47
- 3.4 cycu-3發(fā)射光譜以及硝基芳香烴化合物紫外吸收光譜分析47-49
- 3.5 本章小結(jié)49-51
- 第四章 CAU-1-(OH)_2的制備、表征和熒光性能研究51-61
- 4.1 課題研究背景51-52
- 4.1.1 Fe~(3+)檢測的意義51-52
- 4.1.2 CAU-1-(OH)_2的合成背景52
- 4.2 實驗52-54
- 4.3 表征54-60
- 4.3.1 粉末X射線衍射(XRD)54-56
- 4.3.2 掃描電子顯微鏡56
- 4.3.3 紅外吸收光譜(FT-IR)測定56-57
- 4.3.4 熒光光譜(FL.)57-59
- 4.3.5 CAU-1-(OH)_2的BET(Brunauer Emmett Teller)曲線分析59-60
- 4.4 本章小結(jié)60-61
- 第五章 CAU-1-(OH)_2對金屬離子檢測結(jié)果分析61-69
- 5.1 CAU-1-(OH)_2對金屬離子進行檢測61-62
- 5.2 CAU-1-(OH)_2對Fe~(3+)識別檢測分析62-66
- 5.2.1 CAU-1-(OH)_2對不同濃度梯度的Fe~(3+)進行檢測62-64
- 5.2.2 CAU-1-(OH)_2對Fe~(3+)檢測的XRD分析64
- 5.2.3 CAU-1-(OH)_2對Fe~(3+)檢測的紅外光譜分析64-66
- 5.3 本章小結(jié)66-69
- 第六章 結(jié)論69-71
- 參考文獻71-79
- 致謝79-81
- 作者簡介81-83
- 導(dǎo)師簡介83-84
- 碩士研究生學(xué)位論文答辯委員會決議書84-85
【參考文獻】
中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前4條
1 童敏曼;趙旭東;解麗婷;劉大歡;陽慶元;仲崇立;;金屬-有機骨架材料用于廢水處理[J];化學(xué)進展;2012年09期
2 朱啟安;王樹峰;張平;陳萬平;胡耐根;;硫摻雜納米TiO_2可見光催化劑的制備及光催化活性[J];精細化工;2007年06期
3 袁慧,趙高凌,韓高榮;高純金屬酞菁的制備及其對TiO_2光催化性能的影響研究[J];功能材料;2005年04期
4 胡英,,劉洪來;分子工程和化學(xué)工程[J];化學(xué)進展;1995年03期
本文編號:540746
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