本文關(guān)鍵詞：新型三維無(wú)機(jī)固相萃取柱填料的制備及其對(duì)合成麝香分析前處理過(guò)程的應(yīng)用研究

  更多相關(guān)文章： 合成麝香 反相微乳體系 水滑石焙燒產(chǎn)物 固相萃取 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

【摘要】：合成麝香因其具有與天然麝香相類似的獨(dú)特香味而廣泛應(yīng)用于日化行業(yè)。合成麝香的危害性及其在生物體內(nèi)的集聚使得各國(guó)對(duì)合成麝香的限量不斷降低,從而也對(duì)合成麝香分析檢測(cè)技術(shù)提出了更高的要求。日用品中的合成麝香隨著生活污水的排放而進(jìn)入環(huán)境,其親脂性使得合成麝香極易富集于土壤和底泥當(dāng)中,是其進(jìn)入生物體內(nèi)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。本論文針對(duì)合成麝香前處理過(guò)程中存在的不足,合成了新型納米吸附材料,對(duì)樣品前處理的條件進(jìn)行了改進(jìn),采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)同時(shí)對(duì)土壤及底泥中7種合成麝香進(jìn)行檢測(cè)。研究?jī)?nèi)容具體分為以下兩個(gè)部分：(1)利用由CTAB、正己醇、正己烷、水溶液所組成的反相微乳體系合成了鋅鋁水滑石(Zn-AlLDHs)與鎂鋁水滑石(Mg-AlLDHs)�？疾炝税彼疂舛�、水與表面活性劑的摩爾比((ω)對(duì)所合成水滑石結(jié)構(gòu)和形貌的影響,確定了可控制備條件,并通過(guò)對(duì)上述水滑石的煅燒合成了相應(yīng)的水滑石焙燒產(chǎn)物(Zn-AILDO與Mg-AlLDO)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明利用反相微乳法合成的水滑石具有較大的比表面且擁有豐富的孔結(jié)構(gòu),隨著合成中氨水濃度從1 mol·L-1增加到3 mol·L-1,由于過(guò)飽和度增加,造成產(chǎn)物粒子尺寸減小,而改變反相微乳體系中水與表面活性劑的摩爾比(ω)則會(huì)對(duì)所合成水滑石的形貌由球狀變?yōu)榛�。將所得水滑石在適當(dāng)溫度下煅燒制得的LDO不僅保留了水滑石的多級(jí)結(jié)構(gòu),且比表面積明顯提高。(2)實(shí)驗(yàn)對(duì)比了上述合成的Zn-Al LDHs、Zn-Al LDO、Mg-Al LDHs、Mg-Al LDO及傳統(tǒng)硅膠五種吸附材料對(duì)7種合成麝香(粉檀麝香、吐納麝香、西藏麝香、葵子麝香、傘花麝香、酮麝香、二甲苯麝香)的吸附性能。發(fā)現(xiàn)Zn-Al LDO可替代傳統(tǒng)硅膠作為固相萃取柱填料,成功應(yīng)用于土壤及底泥中7種合成麝香的凈化過(guò)程。論文采用上述所合成的新型無(wú)機(jī)材料Zn-Al LDO作為固相萃取(SPE)填料,結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)法測(cè)定土壤及底泥中7種合成麝香的含量,對(duì)基質(zhì)中合成麝香的提取次數(shù)及凈化過(guò)程中洗脫溶液及其用量進(jìn)行了系統(tǒng)考察。結(jié)果采用20mL體積比為1：1的正己烷與丙酮對(duì)2.0g沉積物中7種合成麝香進(jìn)行提取,0.5g Zn-Al LDO固相萃取柱和6 mL二氯甲烷對(duì)提取溶液進(jìn)行洗脫凈化。采用GC-MS對(duì)沉積物中的7種合成麝香進(jìn)行了分析,結(jié)果顯示：該方法在10-1000 ng·mL-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,儀器最小檢出限0.11-0.79 ng·mL-1,回收率93.7-105.2%(n=3),精密度(RSD%)1.98-7.80%(n=3,5)。該方法操作簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確,適合對(duì)沉積物中7種合成麝香的分析檢測(cè)。利用自制Zn-Al LDO固相萃取柱及已經(jīng)建立的方法對(duì)4種城市沉積物真實(shí)樣品進(jìn)行了分析測(cè)定。其靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,完全滿足沉積物真實(shí)樣品中7種合成麝香的檢測(cè)要求。綜上所述,論文利用反相微乳法合成了水滑石及其焙燒產(chǎn)物,并將其應(yīng)用于土壤及底泥中合成麝香的前處理過(guò)程當(dāng)中。這對(duì)于環(huán)境中合成麝香的檢測(cè)及水滑石的應(yīng)用具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
【關(guān)鍵詞】：合成麝香 反相微乳體系 水滑石焙燒產(chǎn)物 固相萃取 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ655;O658.2
【目錄】：

• 摘要4-7
• ABSTRACT7-14
• 第一章 緒論14-32
• 1.1 合成麝香14-19
• 1.1.1 天然麝香14
• 1.1.2 人工麝香14
• 1.1.3 合成麝香14-17
• 1.1.4 合成麝香的污染及限定17-19
• 1.2 合成麝香的分析檢測(cè)方法19-23
• 1.2.1 樣品提取20-22
• 1.2.2 樣品純化22
• 1.2.3 合成麝香的檢測(cè)22-23
• 1.2.4 土壤中合成麝香分析檢測(cè)23
• 1.3 層狀雙金屬氫氧化物(LDHs)及其焙燒產(chǎn)物(LDO)概述23-29
• 1.3.1 LDHs的結(jié)構(gòu)24
• 1.3.2 LDHs的形貌與比表面積24-26
• 1.3.3 LDHs的制備方法26-27
• 1.3.4 LDHs的應(yīng)用27-29
• 1.4 論文研究目的與意義29
• 1.5 本課題的主要研究?jī)?nèi)容29-32
• 第二章 具有特殊形貌的水滑石及其焙燒產(chǎn)物的合成32-50
• 2.1 引言32
• 2.2 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器32-33
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑32-33
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器33
• 2.3 實(shí)驗(yàn)部分33-35
• 2.3.1 水滑石及其焙燒產(chǎn)物的制備33-35
• 2.3.2 反相微乳法合成Zn-Al LDHs與Mg-Al LDHs條件的優(yōu)化35
• 2.4 樣品表征35-36
• 2.5 結(jié)果分析與討論36-48
• 2.5.1 不同酸堿度對(duì)合成產(chǎn)物結(jié)構(gòu)與形貌的影響36-43
• 2.5.2 不同水與表面活性劑的摩爾比(ω)對(duì)LDHs結(jié)構(gòu)和形貌的影響43-45
• 2.5.3 所合成LDH與LDO的BET比表面分析45-48
• 2.6 小結(jié)48-50
• 第三章 水滑石焙燒產(chǎn)物(LDO)在固相萃取過(guò)程中的應(yīng)用50-72
• 3.1 引言50
• 3.2 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器50-51
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑50-51
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材51
• 3.3 實(shí)驗(yàn)部分51-55
• 3.3.1 樣品及材料的制備51-53
• 3.3.2 樣品前處理過(guò)程53
• 3.3.3 樣品前處理過(guò)程研究53-54
• 3.3.4 樣品中合成麝香含量的檢測(cè)54-55
• 3.3.5 自制固相萃取柱填料的回收再使用55
• 3.4 結(jié)果分析與討論55-69
• 3.5 小結(jié)69-72
• 第四章 結(jié)論72-74
• 參考文獻(xiàn)74-82
• 致謝82-84
• 研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文84-86
• 作者和導(dǎo)師簡(jiǎn)介86-87
• 附件87-88

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 席歡,何靜,EvansD.G,段雪;層板剝離水滑石的制備及影響因素[J];無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào);2004年10期

2 景曉燕,鄭崇輝,王慧穎,王君,張密林;水滑石類化合物的研究現(xiàn)狀及進(jìn)展[J];應(yīng)用科技;2004年10期

3 姚銘,申震,杜莉珍,王凱雄;水滑石類材料在水污染治理中的應(yīng)用研究[J];環(huán)境科學(xué)動(dòng)態(tài);2004年04期

4 張國(guó)強(qiáng);楊樂(lè)夫;方榮謙;郭德波;蔡俊修;;不同制備方法對(duì)水滑石性質(zhì)的影響[J];廈門大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2006年05期

5 黃中子;張文啟;劉勇弟;唐博合金;朱勇杰;;水滑石對(duì)水中磷的吸附特征及影響因素研究[J];水處理技術(shù);2010年08期

6 趙寧;廖立兵;;水滑石類化合物及其制備、應(yīng)用的研究進(jìn)展[J];材料導(dǎo)報(bào);2011年S1期

7 魏曉毳;;水滑石類化合物的應(yīng)用研究[J];化學(xué)工程與裝備;2011年11期

8 薛紅丹;柏永清;王甫麗;劉樸;王克;;水滑石類化合物的結(jié)構(gòu)及其制備方法[J];河北建筑工程學(xué)院學(xué)報(bào);2012年04期

9 周良芹;付大友;袁東;;水滑石類化合物的研究進(jìn)展[J];四川理工學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2013年05期

10 宋玉林;;精細(xì)化工新材料——水滑石[J];沈陽(yáng)化工;1993年02期

中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 譚琦;劉新海;李一波;劉玉林;;水滑石類化合物的應(yīng)用研究進(jìn)展[A];2014年中國(guó)非金屬礦科技與市場(chǎng)交流大會(huì)論文集[C];2014年

2 張文會(huì);何靜;錢振義;段雪;;鎳鈦水滑石的制備和表征[A];第一屆全國(guó)化學(xué)工程與生物化工年會(huì)論文摘要集(下)[C];2004年

3 張慧;鄒亢;郭少環(huán);段雪;;大粒徑磁性水滑石的結(jié)構(gòu)、形貌及性能研究[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第二十五屆學(xué)術(shù)年會(huì)論文摘要集（上冊(cè)）[C];2006年

4 舒心;張文會(huì);高繁星;何靜;;鎳鈦水滑石的合成及表征[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第二十五屆學(xué)術(shù)年會(huì)論文摘要集（下冊(cè)）[C];2006年

5 倪哲明;姚萍;胥倩;王巧巧;;鈣鋁水滑石的主客體作用力[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第27屆學(xué)術(shù)年會(huì)第14分會(huì)場(chǎng)摘要集[C];2010年

6 孫智勇;靳蘭;衛(wèi)敏;段雪;;染料小分子插層水滑石的制備及可控性熒光研究[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第27屆學(xué)術(shù)年會(huì)第12分會(huì)場(chǎng)摘要集[C];2010年

7 蘇繼新;王仲鵬;聶玉倫;牟真;蔣政;郝鄭平;;鑭摻雜水滑石材料的熱分解過(guò)程研究[A];第十一屆全國(guó)稀土催化學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];2004年

8 陶玉妃;楊菁;朱建華;;水滑石改性二氧化硅:苯酚吸附新材料[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第27屆學(xué)術(shù)年會(huì)第01分會(huì)場(chǎng)摘要集[C];2010年

9 吳曉妮;;水滑石類化合物在催化領(lǐng)域中的應(yīng)用[A];第七屆全國(guó)工業(yè)催化技術(shù)及應(yīng)用年會(huì)論文集[C];2010年

10 陸軍;閆東鵬;段雪;;水滑石客體層間排布的理論研究[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第26屆學(xué)術(shù)年會(huì)理論化學(xué)方法和應(yīng)用分會(huì)場(chǎng)論文集[C];2008年

中國(guó)重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 記者 李麗云 通訊員 唐曉偉;藥物效力“導(dǎo)航儀”說(shuō)了算[N];科技日?qǐng)?bào);2013年

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 李長(zhǎng)明;水滑石拓?fù)滢D(zhuǎn)變與雙金屬催化材料的結(jié)構(gòu)調(diào)控及性能強(qiáng)化[D];北京化工大學(xué);2014年

2 滕旭;基于水滑石納米材料增敏的過(guò)氧亞硝酸體系化學(xué)發(fā)光行為研究[D];北京化工大學(xué);2015年

3 張曉菲;氨基酸的催化機(jī)理和水滑石限域作用的理論研究[D];北京化工大學(xué);2016年

4 關(guān)山月;水滑石插層材料在生物成像和癌癥治療領(lǐng)域的研究[D];北京化工大學(xué);2016年

5 趙曉非;水滑石向復(fù)合金屬氧化物的轉(zhuǎn)晶機(jī)制及相關(guān)產(chǎn)物性能研究[D];北京化工大學(xué);2011年

6 譚琦;納米水滑石的機(jī)械力化學(xué)/晶化法合成及其應(yīng)用研究[D];東北大學(xué);2012年

7 楊淼森;中空水滑石納米結(jié)構(gòu)的制備與性能研究[D];北京化工大學(xué);2012年

8 杜隆超;聚合物/水滑石類層狀雙氫氧化物復(fù)合材料的制備和結(jié)構(gòu)性能研究[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2006年

9 薛繼龍;水滑石材料處理染料廢水的研究[D];浙江工業(yè)大學(xué);2014年

10 劉芳;水滑石納米材料催化化學(xué)發(fā)光及其分析應(yīng)用[D];北京化工大學(xué);2014年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 滕春娟;鎳鈷鋁三元水滑石的制備及其電化學(xué)性能研究[D];哈爾濱工程大學(xué);2013年

2 熊亮;水性聚氨酯/水滑石復(fù)合材料的制備與性能研究[D];華南理工大學(xué);2015年

3 李旭;水滑石類層狀化合物的制備、微分析及應(yīng)用研究[D];河北大學(xué);2015年

4 薛曉宇;復(fù)合型插層水滑石熱穩(wěn)定劑制備及穩(wěn)定PVC熱機(jī)理研究[D];上海工程技術(shù)大學(xué);2015年

5 王彥彥;Pt納米晶/水滑石催化劑制備及其對(duì)α,β-不飽和醛加氫性能研究[D];鄭州大學(xué);2015年

6 張笑宇;銅基水滑石催化劑的制備及其苯酚羥基化性能研究[D];北京化工大學(xué);2015年

7 童哲源;層狀復(fù)合金屬氫氧化物在中性介質(zhì)中電催化氧析出性能研究[D];北京化工大學(xué);2015年

8 李忠澤;高比表面積水滑石材料的宏量制備及吸附性能研究[D];北京化工大學(xué);2015年

9 榮婉琪;水滑石及其插層材料對(duì)Co(Ⅱ)高選擇性傳感的研究及其應(yīng)用[D];北京化工大學(xué);2015年

10 張曼琳;水滑石—碳量子點(diǎn)復(fù)合物的吸附及催化性能研究[D];北京化工大學(xué);2015年

，

本文編號(hào)：528279