本文關(guān)鍵詞：高效液相色譜法檢測食品接觸材料中熒光增白劑OB和CBS-127

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【摘要】：熒光增白劑2,5-雙-(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩(OB)和4,4雙-(2-甲氧基苯乙烯基)聯(lián)苯(CBS-127)在紙張和食品接觸材料中廣泛應(yīng)用,但是長期使用添加熒光增白劑的紙張會(huì)影響視力,直接用于入口的食品包裝會(huì)對人體健康造成嚴(yán)重的后果。因此,準(zhǔn)確檢測紙張和食品接觸材料中的熒光增白劑非常重要。高效液相色譜法是化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等眾多學(xué)科領(lǐng)域中重要的分析分離測試技術(shù),能夠準(zhǔn)確快速測定熒光增白劑OB和CBS-127的含量。第1章,簡要介紹了熒光增白劑的種類、合成方法、理化性質(zhì)、應(yīng)用和危害,并總結(jié)了幾種檢測、提取和純化方法及研究的背景和意義。第2章,實(shí)驗(yàn)確定了熒光增白劑OB和CBS-127兩種物質(zhì)的激發(fā)和發(fā)射波長,激發(fā)波長為369 nm,發(fā)射波長為404 nm。對標(biāo)樣溶劑、流動(dòng)相的組成、柱溫和流速進(jìn)行優(yōu)化,確定了以二氯甲烷做標(biāo)樣溶劑,流動(dòng)相的組成為V甲醇:V水:V乙腈(75:5:20),柱溫30℃,流速1.0 mL/min為最佳實(shí)驗(yàn)條件。在此條件下,熒光增白劑OB的線性關(guān)系為Y=30.938X+1.3968,相關(guān)系數(shù)為0.9996,線性范圍為0.01~1 mg/L,檢出限0.001 mg/kg。CBS-127的線性關(guān)系為Y=62.271X+6.5898,相關(guān)系數(shù)為0.9998,線性范圍為0.01~1 mg/L,檢出限0.004 mg/kg。第3章,優(yōu)化了樣品的提取溶劑、提取劑體積和提取時(shí)間,最佳實(shí)驗(yàn)條件為30 m L二氯甲烷做提取劑,分三次提取,每次10 mL,每次超聲30 min,比較了C18和CN柱作為固定相的純化效果,結(jié)果表明CN柱回收率明顯高于C18柱,確定了CN柱固相萃取-高效液相色譜法測定紙杯中OB和CBS-127的條件。探究了CN柱純化步驟中的上樣溶液、淋洗液、洗脫劑及洗脫劑的極性和用量,以正己烷-二氯甲烷(3:7)上樣,80%甲醇水淋洗,用6 m L乙醇和6 mL二氯甲烷洗脫。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下對4種不同紙杯進(jìn)行了分析,結(jié)果表明熒光增白劑OB的濃度分別為0.0268±0.28μg/g、0.4608±0.10μg/g、0.2124±0.06μg/g和0.4900±0.06μg/g,加標(biāo)平均回收率為84.84%~92.58%,只有1號(hào)和4號(hào)樣品檢出熒光增白劑CBS-127,濃度分別為0.0384±0.12μg/g和0.0222±0.02μg/g,加標(biāo)平均回收率為79.21%~84.66%。第4章,采用多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法同時(shí)測定熒光增白劑CBS-127和OB。實(shí)驗(yàn)對比了基質(zhì)分散固相萃取法和固相萃取法,并對基質(zhì)分散固相萃取法中洗脫劑種類做了探討,對固相萃取法中多壁碳納米管用量、洗脫劑種類和洗脫劑用量做了探討。但是,兩種方法均未有效的同時(shí)檢測出熒光增白劑CBS-127和OB。接下來嘗試采用多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法分別檢測食品接觸材料中熒光增白劑CBS-127和OB。分別確定了流動(dòng)相組成和柱溫,優(yōu)化了樣品的提取溶劑、提取劑體積和提取時(shí)間,并對對多壁碳納米管用量、上樣溶液、淋洗液、洗脫劑及洗脫劑用量等進(jìn)行優(yōu)化。(1)CBS-127的最佳實(shí)驗(yàn)條件如下:流動(dòng)相為V甲醇:V水(95:5),柱溫30℃,21 m L二氯甲烷作為提取溶劑,分三次提取,每次7 m L,保鮮膜和一次性塑料手套每次超聲20 min,面包包裝袋每次超聲30 min,多壁碳納米管用量為40 mg,乙酸乙酯-二氯甲烷(4:6)上樣,2 m L 70%甲醇水淋洗,5 mL 5%氨化乙腈混合液洗脫。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下對食品接觸材料(保鮮膜、一次性塑料手套和面包包裝袋)進(jìn)行測定,結(jié)果表明熒光增白劑CBS-127的濃度分別為0.8742±0.04μg/g,0.4752±0.02μg/g和1.2084±0.08μg/g,平均加標(biāo)回收率分別為90.65±0.11%、92.91±0.23%和91.22±0.16%。(2)OB的最佳實(shí)驗(yàn)條件如下:流動(dòng)相為V甲醇:V水為85:15,柱溫40℃,正己烷為提取劑,提取體積為30 mL,分三次提取,每次10 m L,每次超聲30 min。多壁碳納米管的用量為20 mg,上樣溶液為90%的二氯甲烷-正己烷,淋洗液為60%的甲醇水,4 m L THF做洗脫劑。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下測定食品接觸材料(保鮮膜、一次性塑料手套、和塑料袋)中的熒光增白劑OB進(jìn)行測定。結(jié)果表明保鮮膜中未檢出熒光增白劑OB,一次性塑料手套的樣品平均含量經(jīng)計(jì)算為59.9316±1.60 mg/g,塑料袋的樣品平均含量為0.7551±0.8 mg/g,三種樣品平均加標(biāo)回收率分別為90.74±0.15%、90.02±0.18%和87.96±0.23%。
【關(guān)鍵詞】：固相萃取 食品接觸材料 熒光增白劑 高效液相色譜法
【學(xué)位授予單位】：青島科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.72;TS206.4
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-11
• 第1章 前言11-26
• 1.1 熒光增白劑簡介11-15
• 1.1.1 熒光增白劑種類12-13
• 1.1.2 熒光增白劑合成13
• 1.1.3 熒光增白劑OB和CBS-127的理化性質(zhì)13-14
• 1.1.4 熒光增白劑的應(yīng)用14
• 1.1.5 熒光增白劑的危害14-15
• 1.2 熒光增白劑的檢測方法15-22
• 1.2.1 熒光分光光度法15-16
• 1.2.2 紫外-可見分光光度法16-17
• 1.2.3 色譜法17-21
• 1.2.4 質(zhì)譜檢測法21-22
• 1.3 熒光增白劑的提取與純化方法22-25
• 1.3.1 熒光增白劑的提取22-23
• 1.3.2 熒光增白劑的純化23-25
• 1.4 研究背景和意義25-26
• 第2章 同時(shí)測定熒光增白劑OB和CBS-127的高效液相色譜條件26-33
• 2.1 引言26
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分26-27
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品26-27
• 2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制27
• 2.2.3 液相色譜分析條件27
• 2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論27-32
• 2.3.1 標(biāo)樣溶劑的選擇27
• 2.3.2 檢測波長的確定27-28
• 2.3.3 流動(dòng)相的確定28-30
• 2.3.4 柱溫和流速的選擇30
• 2.3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線30-31
• 2.3.6 精密度31-32
• 2.4 本章小結(jié)32-33
• 第3章 固相萃取-高效液相色譜法同時(shí)測定一次性飲用紙杯中熒光增白劑OB和CBS-127的含量33-44
• 3.1 引言33
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分33-34
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品33-34
• 3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制34
• 3.2.3 實(shí)驗(yàn)方法34
• 3.2.4 色譜條件34
• 3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論34-42
• 3.3.1 提取條件的選擇34-36
• 3.3.2 固相萃取條件的選擇36-40
• 3.3.3 精密度和重現(xiàn)性40
• 3.3.4 樣品測定結(jié)果及回收率40-42
• 3.4 本章小結(jié)42-44
• 第4章 多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法分別測定食品接觸材料中熒光增白劑CBS-127和OB44-74
• 4.1 引言44
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分44-45
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品44-45
• 4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制45
• 4.3 同時(shí)測定熒光增白劑CBS-127和OB45-48
• 4.3.1 實(shí)驗(yàn)方法45
• 4.3.2 色譜條件45
• 4.3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論45-48
• 4.4 食品接觸材料中熒光增白劑CBS-127的測定48-65
• 4.4.1 實(shí)驗(yàn)方法49
• 4.4.2 色譜條件49
• 4.4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論49-61
• 4.4.4 實(shí)際樣品中熒光增白劑CBS-127的色譜圖61-63
• 4.4.5 精密度和重現(xiàn)性63-64
• 4.4.6 樣品測定結(jié)果及平均加標(biāo)回收率64-65
• 4.5 食品接觸材料中的熒光增白劑OB的測定65-72
• 4.5.1 實(shí)驗(yàn)方法65
• 4.5.2 色譜條件65-66
• 4.5.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論66-71
• 4.5.4 樣品含量及加標(biāo)回收率71-72
• 4.6 本章小結(jié)72-74
• 結(jié)論74-76
• 參考文獻(xiàn)76-81
• 致謝81-82
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄82-84

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本文編號(hào)：527082