二氧化硅空心微球的制備及性能研究
本文關鍵詞:二氧化硅空心微球的制備及性能研究
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【摘要】:空心二氧化硅材料具有比表面積大、密度低、穩(wěn)定性好,以及高熔點、高穩(wěn)定性和無毒等特殊性質(zhì),目前已經(jīng)成為材料學的研究熱點,可應用于多種領域,如層析柱、基因和蛋白質(zhì)運輸,藥物染料等負載、光催化、人造細胞、廢水處理以及大分子釋放系統(tǒng)等。通?刹捎媚0宸,如有機或無機模板制備,最后通過模板的去除便可制得空心二氧化硅微球。但通過硬模板法合成空心微球通常需要煅燒或化學刻蝕來除去模板,耗時耗能;而軟模板則多存在熱穩(wěn)定差,易受體系pH,離子強度等影響,所合成空心微球形態(tài)可控性也較差。本文采用溶膠-凝膠法,通過正硅酸四乙酯和乙烯基三甲氧基硅烷的水解縮合制備了空心二氧化硅微球,通過改變反應條件可控制生成的二氧化硅空心微球的粒徑為390.4nm和644.5nm。透射電鏡(TEM)結果顯示所制備的二氧化硅空心微球粒徑均一,表面光滑,N2吸附解吸結果顯示其比表面積最大可達到242.3m2/g,紅外光譜測試顯示,在1602cm-1有碳碳雙鍵的振動峰,而拉曼光譜測試結果中,在1604cm-1處也出現(xiàn)了碳碳雙鍵的振動峰,以上結果均表明,制備的二氧化硅空心微球含有功能化基團乙烯基。將粒徑為390.4nm及644.5nm的二氧化硅空心微球用于負載百里香精油及單體香原料,如苯乙醇、麥芽酚、香蘭素,結果顯示不同粒徑的二氧化硅空心微球?qū)Π倮锵憔偷闹饕煞粥弬慊N、百里香酚及香芹酚的負載率均高于95%。且負載后可有效提高其熱穩(wěn)定性,使百里香精油分解溫度較負載前提高50℃,對水溶性單體香原料苯乙醇負載率最高可達93.20%。負載后有效提高了苯乙醇的熱穩(wěn)定性及緩釋性能。在45℃條件下進行緩釋實驗結果表明,所制備的二氧化硅空心微球?qū)ω撦d的苯乙醇在高溫下的釋放符合準二級動力學模型。將制備的粒徑為390.4的二氧化硅空心微球用于重金屬離子及染料分子的負載,結果顯示對水溶液中的Cd(Ⅱ)和MB有優(yōu)異的吸附能力,最大吸附量分別為57.403mg/g和25.401mg/g,在298 K,二氧化硅空心微球?qū)d(Ⅱ)和MB的吸附符合Langmuir吸附等溫模型,表明其在吸附劑表面為均相吸附。二氧化硅空心微球?qū)d(Ⅱ)和MB的吸附動力學符合準二級動力學模型!鱃θ為負值,表明二氧化硅空心微球?qū)d(Ⅱ)和MB的吸附可自發(fā)進行。二氧化硅空心微球?qū)Χ喾N金屬離子均具有較高的吸附能力,如對金屬Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)的最大吸附量分別為75.6mg/g、71.5mg/g、54.7mg/g。
【關鍵詞】:二氧化硅 空心微球 香精 亞甲基藍 Cd(Ⅱ)
【學位授予單位】:上海應用技術學院
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:O613.72;TB383.4
【目錄】:
- 摘要5-6
- Abstract6-10
- 第1章 緒論10-18
- 1.1 引言10
- 1.2 納米二氧化硅10-14
- 1.2.1 納米二氧化硅的制備11-13
- 1.2.2 納米二氧化硅的應用13-14
- 1.3 空心二氧化硅概述14-17
- 1.3.1 空心二氧化硅制備方法14-16
- 1.3.2 空心二氧化硅的應用16-17
- 1.4 本課題的研究目的及意義17-18
- 第2章 二氧化硅空心微球的合成及表征18-34
- 2.1 前言18-19
- 2.2 實驗部分19-21
- 2.2.1 實驗試劑19
- 2.2.2 先酸后堿法制備二氧化硅空心微球19
- 2.2.3 先酸后堿法制備二氧化硅空心微球的單因素實驗19
- 2.2.4 溶膠-凝膠法制備二氧化硅空心微球19
- 2.2.5 溶膠-凝膠法制備二氧化硅空心微球制備的單因素實驗19-20
- 2.2.6 二氧化硅空心微球的表征20-21
- 2.3 結果討論21-33
- 2.3.1 先酸后堿法制備二氧化硅空心微球中各單因素的影響21-23
- 2.3.2 先酸后堿法制備二氧化硅空心微球的微觀形貌表征23-24
- 2.3.3 溶膠-凝膠法制備二氧化硅空心微球中各單因素的影響24-29
- 2.3.4 溶膠-凝膠法制備二氧化硅空心微球的微觀形貌表征29-30
- 2.3.5 溶膠-凝膠法制備二氧化硅空心微球的比表面積及孔徑分布30-31
- 2.3.6 溶膠-凝膠法制備二氧化硅空心微球的化學結構分析31-32
- 2.3.7 溶膠-凝膠法制備二氧化硅空心微球的拉曼光譜分析32-33
- 2.4 本章小結33-34
- 第3章 二氧化硅空心微球的負載性能研究34-55
- 3.1 前言34-36
- 3.2 實驗部分36-42
- 3.2.1 實驗試劑36
- 3.2.2 實驗測試與表征方法36
- 3.2.3 二氧化硅空心微球?qū)Π倮锵憔偷呢撦d36-38
- 3.2.4 二氧化硅空心微球?qū)误w香原料的負載38-40
- 3.2.5 二氧化硅空心微球?qū)喖谆{和金屬鎘離子的負載40
- 3.2.6 二氧化硅空心微球?qū)Σ煌N類金屬離子的負載選擇性研究40-42
- 3.3 結果與討論42-54
- 3.3.1 二氧化硅空心微球?qū)Π倮锵憔偷呢撦d42
- 3.3.2 基于GC-MS對百里香精油負載成分的分析42-43
- 3.3.3 基于熱重對百里香精油負載的熱穩(wěn)定性分析43-44
- 3.3.4 二氧化硅空心微球?qū)误w香原料負載44-48
- 3.3.5 二氧化硅空心微球?qū)喖谆{和金屬鎘離子的負載48-53
- 3.3.6 二氧化硅空心微球?qū)Σ煌N類金屬離子的負載選擇性研究53-54
- 3.4 本章小結54-55
- 第4章 結論與展望55-57
- 4.1 主要結論55-56
- 4.2 展望56-57
- 參考文獻57-68
- 致謝68-69
- 攻讀學位期間所開展的科研項目和發(fā)表的學術論文69
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