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不同形貌有序介孔碳的制備與表征

發(fā)布時間:2017-07-05 21:26

  本文關(guān)鍵詞:不同形貌有序介孔碳的制備與表征


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【摘要】:由于碳具有不同的同素異形體(石墨、金剛石、富勒烯和碳納米管等),不同的微觀結(jié)構(gòu)(有序或無序),不同的石墨化程度,不同的存在形式(粉末、纖維、泡沫、薄膜和復合材料等),豐富多樣的維數(shù)(從0維到3維)。因此,它們在電化學領(lǐng)域的應用中具有巨大的優(yōu)勢,特別是能量的存儲。除此之外,碳材料都是環(huán)保的,尤其是多孔碳材料,,由于其獨特的物理化學性能,包括表面疏水性、比表面積大、孔隙率高、孔體積大、耐腐蝕性強、良好的機械穩(wěn)定性、容易加工、優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性以及相對較低的成本。這些優(yōu)越的性能使其在作為超級電容器的電極材料方面具有巨大的優(yōu)勢;钚蕴、炭黑、炭氣凝膠和碳納米管作為電極材料已被廣泛研究。增加碳電極材料電容常用的方法,主要是制備具有適當孔徑大小和高表面積的碳材料。特別是近年來多孔碳中高度有序的介孔碳(OMCs),由于它在甲烷和氫氣儲存、吸附、催化劑載體、電化學雙電層電容器(EDLCs)的廣泛應用而備受人們關(guān)注。 在大量實際應用中,人們越來越意識到控制有序介孔碳材料形貌的重要性。不僅不同應用領(lǐng)域?qū)Σ牧闲蚊驳囊蟛煌彝ㄟ^控制形貌還可使材料獲得新的應用領(lǐng)域。到目前為止,人們己經(jīng)制備出了多種形態(tài)的有序介孔碳材料,例如纖維、球形和膜等。但制備方法多集中于兩步硬模板法,兩步硬模板法存在先制備出硬模板,后對模板孔道進行反復填充等環(huán)節(jié)。制備工藝繁瑣、耗時較長,使其實際應用受到很大限制。因此,迫切需要尋找簡單、可行的方法來控制有序介孔碳的形貌。一步硬模板法,由于在硬模板生成的同時就完成了碳源的填充,避免了兩步法耗時的環(huán)節(jié),同時不用除去昂貴的表面活性劑,節(jié)約了資源,因此在有序介孔碳制備中受到人們的青睞。本文利用一步硬模板法,合成了多種形貌的有序介孔碳。主要研究結(jié)果如下: (1)以TEOS為硅源,P123和乙二醇為碳源,P123為結(jié)構(gòu)導向劑。首先,在不同濃度的鹽酸體系下制備P123/乙二醇/SiO2復合物。其次,用濃硫酸對其交聯(lián)高溫碳化。最后,用氫氟酸除去SiO2得到了棒狀、圓球形、“U”字形、“銀耳”狀等多種形貌的有序介孔碳。在表征和分析各種不同形貌的有序介孔碳的基礎(chǔ)上,對有序介孔碳的合成機理進行了初步探索。 (2)通過改變季戊四醇與P123的質(zhì)量比,直接炭化硫酸交聯(lián)的P123/季戊四醇/SiO2復合物,后經(jīng)氫氟酸除硅,制備了長度可調(diào)的棒狀有序介孔碳。考察了季戊四醇的添加量對介孔碳樣品形態(tài)和孔道有序性的影響,當季戊四醇與P123的質(zhì)量比在0:1-1:1范圍內(nèi)時,有棒狀碳材料產(chǎn)生,且隨季戊四醇量的增大材料的有序性降低,當質(zhì)量比增大到2:1時得到的是孔道無序的不規(guī)則炭塊。以制得的棒狀有序介孔碳作為電極材料,詳細研究了材料的電化學性能與其孔結(jié)構(gòu)的關(guān)系。結(jié)果清楚地表明,短棒狀的介孔碳能提供一個更有利于電解質(zhì)離子滲透和運輸?shù)目紫督Y(jié)構(gòu),從而表現(xiàn)出更好的電容性能。
【關(guān)鍵詞】:介孔碳 形貌 模板 自組裝 電容器
【學位授予單位】:吉林大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2013
【分類號】:O611.4;O613.71
【目錄】:
  • 摘要4-6
  • Abstract6-12
  • 第一章 緒論12-33
  • 1.1 前言12-14
  • 1.2 有序介孔碳的合成方法14-20
  • 1.2.1 模板法14-20
  • 1.3 有序介孔碳的應用20-23
  • 1.3.1 工業(yè)催化21-22
  • 1.3.2 雙電層電容器22-23
  • 1.4 有序介孔碳的形貌控制23-24
  • 1.5 選題意義及研究內(nèi)容24-25
  • 1.5.1 選題意義24
  • 1.5.2 研究內(nèi)容24-25
  • 參考文獻25-33
  • 第二章 實驗方法及原理33-40
  • 2.1 主要化學試劑及原材料33
  • 2.2 主要儀器設(shè)備33-34
  • 2.3 電極的制作34-35
  • 2.4 樣品的表征及測試方法35-39
  • 2.4.1 樣品的表征35-37
  • 2.4.2 電極材料的電化學測試37-39
  • 參考文獻39-40
  • 第三章 P123/乙二醇/SiO2直接炭化制備不同形貌的有序介孔碳40-61
  • 3.1 引言40-41
  • 3.2 不同形貌有序介孔碳的制備41-42
  • 3.3 結(jié)果與討論42-54
  • 3.3.1 XRD 譜圖分析42-45
  • 3.3.2 SEM 圖片分析45-48
  • 3.3.3 TEM 圖片分析48-52
  • 3.3.4 FTIR 分析52-53
  • 3.3.5 N2吸附脫附曲線分析53-54
  • 3.4 小結(jié)54-55
  • 參考文獻55-61
  • 第四章 P123/季戊四醇/SiO2直接炭化制備長度可控的棒狀有序介孔碳61-78
  • 4.1 引言61-62
  • 4.2 不同長度棒狀有序介孔碳的制備62-63
  • 4.3 結(jié)果與討論63-71
  • 4.3.1 XRD 譜圖分析63-66
  • 4.3.2 TEM 圖片分析66-68
  • 4.3.3 SEM 圖片分析68-70
  • 4.3.4 FTIR 分析70-71
  • 4.3.5 N2吸附脫附曲線分析71
  • 4.4 雙電層電容器性能測試71-74
  • 4.4.1 恒流充放電測試71-72
  • 4.4.2 循環(huán)伏安測試72-73
  • 4.4.3 交流阻抗測試73-74
  • 4.5 小結(jié)74-75
  • 參考文獻75-78
  • 致謝78

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 李劍;王杉;譚曉宇;楊麗娜;;介孔炭的合成及應用研究進展[J];化學工業(yè)與工程;2010年03期

2 宋懷河;李麗霞;陳曉紅;;有序介孔炭的模板合成進展[J];新型炭材料;2006年04期



本文編號:523696

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