功能化Fe_3O_4納米顆粒的合成與吸附汞離子應(yīng)用
發(fā)布時間:2017-06-28 12:11
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【摘要】:由于磁性納米顆粒自身具有較大的比表面積、較高的飽和磁化強度以及表面易功能化等優(yōu)勢,在生物醫(yī)藥等各領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。在當(dāng)今磁性材料領(lǐng)域中,F(xiàn)e_3O_4作為軟磁性材料之一,應(yīng)用最為廣泛,不僅在催化劑、磁性高分子微球、磁記錄材料、磁流體材料、顏料和電子材料等領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊,而且作為吸附材料在污染物去除等方面的應(yīng)用潛能也值得關(guān)注。隨著生產(chǎn)力與科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,環(huán)境污染問題日益突出,其中水中重金屬污染已經(jīng)成為全球性的污染問題,嚴(yán)重威脅人類身體健康甚至生命。為了更有效的對水中痕量重金屬元素進行預(yù)富集分離,本研究制備了兩種功能化磁性納米顆粒并初步考察了其對水中痕量重金屬汞的吸附性能。具體研究結(jié)果如下: 首先,以亞鐵離子作為單一鐵源,空氣中的氧為氧化劑,半胱氨酸(L-Cys)為保護劑,通過超聲輔助氧化沉淀法制備粒徑均一的半胱氨酸功能化四氧化三鐵磁性納米顆粒(Fe_3O_4-Cys NPs)。采用紅外光譜(FTIR)、透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射(XRD)、振動樣品磁強計(VSM)、熱重分析(TGA)、動態(tài)光散射(DLS)等技術(shù)手段對Fe_3O_4-Cys磁性納米顆粒的結(jié)構(gòu)和性能進行表征。實驗發(fā)現(xiàn),合成的Fe_3O_4-Cys NPs由Fe_3O_4表面鐵(Fe)原子和L-Cys的硫(S)原子配位結(jié)合而成,F(xiàn)e_3O_4表面修飾的半胱氨酸分子的含量約為23%;制備的納米顆粒粒徑小而均勻(約為15nm),磁響應(yīng)良好,具備超順磁性,熱穩(wěn)定性優(yōu)異。 其次,采用分步合成法成功制備親油性的巰基功能化四氧化三鐵磁性納米顆粒(Fe_3O_4-EDT NPs)。首先通過傳統(tǒng)的共沉淀法成功制備了表面修飾十二烷基磺酸鈉(SDS)的四氧化三鐵磁性納米顆粒(Fe_3O_4-SDS NPs),并討論了表面活性劑SDS的用量對產(chǎn)物分散性以及磁響應(yīng)性的影響。實驗結(jié)果表明,當(dāng)SDS與Fe_3O_4摩爾比為1:2時,F(xiàn)e_3O_4-SDSNPs在水相中呈現(xiàn)良好磁響應(yīng)性及分散性。再以1,2-乙二硫醇(EDT)作為巰基功能化試劑,通過超聲處理合成了Fe_3O_4-EDT NPs。通過透射電子顯微鏡(TEM)、能量色散譜(EDS)、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、X-射線衍射(XRD)、振動樣品磁強計(VSM)、熱重分析(TGA)對產(chǎn)物的形貌及性能進行了表征。實驗結(jié)果表明:親水性的Fe_3O_4-SDS納米顆粒經(jīng)過水洗后在溶液中的分散性質(zhì)發(fā)生改變,轉(zhuǎn)變?yōu)橛H油性,有利于下一步親油性材料Fe_3O_4-EDT磁性納米顆粒的合成。同時通過紅外光譜證實SDS、EDT成功修飾在Fe_3O_4納米顆粒表面。所制備的Fe_3O_4-EDT納米顆粒在乙醇/水(1:1)體系中分散性良好,粒徑均勻(約15nm),當(dāng)Fe_3O_4和EDT摩爾比為1:8時,制備的Fe_3O_4-EDT磁性納米顆粒呈現(xiàn)良好的磁響應(yīng)性。 最后,采用制備好的功能化四氧化三鐵磁性納米顆粒對溶液中痕量重金屬汞進行吸附實驗,并分別考察吸附體系pH、吸附時間、吸附劑用量對最終吸附效率的影響。實驗結(jié)果表明,,在最優(yōu)條件下,F(xiàn)e_3O_4-Cys NPs對水中重金屬Hg(Ⅱ)的吸附效率高達(dá)95%,經(jīng)過吸附動力學(xué)研究,F(xiàn)e_3O_4-Cys NPs對水中Hg(Ⅱ)的吸附速率常數(shù)kad為0.22min-1,表明Fe_3O_4-Cys NPs能快速吸附水中的的痕量重金屬Hg(Ⅱ)。同樣,經(jīng)過對溶液中痕量汞吸附條件的優(yōu)化以后,發(fā)現(xiàn)低劑量的Fe_3O_4-EDT NPs在短時間(5min)之內(nèi)就能對溶液中痕量Hg(Ⅱ)達(dá)到高效吸附的效果,吸附效率達(dá)到85%。從實驗結(jié)果可以看出,合成的功能化磁性納米顆粒由于其表面性質(zhì)的不同,對于溶液中痕量重金屬汞的吸附效果有所不同,但都達(dá)到了令人滿意的吸附效果。本文的整個研究對工業(yè)廢水以及日常飲用水中重金屬元素的去除工作有著一定的意義。
【關(guān)鍵詞】:功能化 四氧化三鐵 納米顆粒 汞 吸附
【學(xué)位授予單位】:江南大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2012
【分類號】:TB383.1;O614.811
【目錄】:
- 摘要3-5
- Abstract5-9
- 第一章 緒論9-21
- 1.1 重金屬污染的危害及去除水中重金屬離子方法9-11
- 1.1.1 化學(xué)沉淀法9-10
- 1.1.2 氧化還原處理10
- 1.1.3 吸附法10-11
- 1.1.4 離子交換法11
- 1.1.5 生化處理法11
- 1.2 常見的吸附現(xiàn)象11-13
- 1.2.1 離子交換吸附12
- 1.2.2 物理吸附12
- 1.2.3 化學(xué)吸附12-13
- 1.3 磁性納米顆粒13-18
- 1.3.1 四氧化三鐵磁性納米顆粒的制備方法13-16
- 1.3.2 四氧化三鐵磁性納米顆粒表面改性16-17
- 1.3.3 表面活性劑在固液界面吸附的基本理論17
- 1.3.4 磁性分離17-18
- 1.4 本課題的立題背景、意義及主要研究內(nèi)容18-21
- 第二章 L-半胱氨酸功能化 Fe_3O_4磁性納米顆粒的制備及表征21-31
- 2.1 引言21
- 2.2 實驗部分21-22
- 2.2.1 實驗材料和試劑21
- 2.2.2 主要儀器設(shè)備21
- 2.2.3 實驗方法21-22
- 2.3 結(jié)果與討論22-30
- 2.3.1 L-半胱氨酸功能化 Fe_3O_4磁性納米顆粒合成條件的優(yōu)化22-24
- 2.3.2 L-半胱氨酸功能化 Fe_3O_4磁性納米顆粒的表征24-29
- 2.3.3 L-半胱氨酸功能化 Fe_3O_4納米顆粒的制備原理29-30
- 2.4 本章小結(jié)30-31
- 第三章 巰基功能化 Fe_3O_4磁性納米顆粒的制備及表征31-41
- 3.1 引言31
- 3.2 實驗部分31-32
- 3.2.1 實驗材料和試劑31
- 3.2.2 主要儀器設(shè)備31-32
- 3.2.3 實驗方法32
- 3.3 結(jié)果與討論32-39
- 3.3.1 巰基功能化 Fe_3O_4磁性納米顆粒合成條件的優(yōu)化32-33
- 3.3.2 巰基功能化 Fe_3O_4磁性納米顆粒的表征33-39
- 3.3.3 巰基功能化 Fe_3O_4磁性納米顆粒改性過程示意圖39
- 3.4 本章小結(jié)39-41
- 第四章 功能化磁性納米顆粒對重金屬汞吸附性能研究41-47
- 4.1 引言41
- 4.2 實驗部分41-42
- 4.2.1 實驗材料和試劑41
- 4.2.2 主要儀器設(shè)備41
- 4.2.3 實驗方法41-42
- 4.3 結(jié)果與討論42-46
- 4.3.1 優(yōu)化吸附時間42-43
- 4.3.2 pH 值對吸附效率的影響43-44
- 4.3.3 優(yōu)化吸附劑的用量44-45
- 4.3.4 功能化 Fe_3O_4磁性納米顆粒對汞的吸附效果45
- 4.3.5 吸附動力學(xué)研究45-46
- 4.4 本章小結(jié)46-47
- 結(jié)論與展望47-49
- 致謝49-51
- 參考文獻(xiàn)51-55
- 附錄:作者在攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文55
【相似文獻(xiàn)】
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6 柯華;寇曉靜;王文;賈德昌;呂U
本文編號:493815
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