本文關(guān)鍵詞：基于石墨烯復(fù)合物的固相萃取在高效液相色譜分析中的應(yīng)用研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：隨著工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展,環(huán)境污染問題日趨嚴(yán)重,因此,環(huán)境污染物質(zhì)的分析測定,一直是環(huán)境科學(xué)研究領(lǐng)域中一個重要的研究方向。目前,已經(jīng)有許多分析方法可用于測定環(huán)境樣品中殘留的各種污染物質(zhì),如氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細(xì)管電泳法、原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法等。但通常環(huán)境中的污染物殘留濃度較低,普通儀器無法直接檢測,且某些樣品基質(zhì)復(fù)雜存在較強(qiáng)的干擾效應(yīng),因此必須引入適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚砑夹g(shù),對樣品中目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行預(yù)富集和凈化。 傳統(tǒng)樣品前處理技術(shù)因為操作繁瑣耗時長,不易自動化,有機(jī)溶劑消耗量較大易造成二次污染,且準(zhǔn)確度及精密度較低,不能滿足實際環(huán)境分析工作的需求。因此,開發(fā)簡單、快速、高效的樣品前處理技術(shù),一直是環(huán)境工作者研究的熱點領(lǐng)域之一。目前,新型樣品前處理技術(shù)已經(jīng)發(fā)展起來的有固相萃取、固相微萃取、液相萃取、液相微萃取、超臨界流體萃取、超聲波輔助萃取、基質(zhì)固相分散等,其中固相萃取技術(shù)因為萃取效率高、易于自動化、有機(jī)溶劑用量少等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于多種樣品基質(zhì)的前處理。 在固相萃取中,吸附劑的選擇是否合適決定了萃取富集效率的高低,同時,影響萃取成功與否。目前己有的商品化固相萃取吸附劑有C8、C18、烷基硅膠等,但這些材料在吸附選擇性以及富集效率上達(dá)不到某些分析工作的要求,因此,以碳納米管為代表的碳納米材料,以其獨特的性質(zhì)與結(jié)構(gòu)引起了分析工作者廣泛的關(guān)注,逐漸替代了傳統(tǒng)的吸附材料。有研究表明石墨烯具有獨特的二維納米結(jié)構(gòu),比表面積大,是一種良好的吸附材料。鑒于此,本文選擇石墨烯為研究對象,并對其進(jìn)行功能化改性,考察石墨烯的復(fù)合材料在固相萃取技術(shù)中的應(yīng)用潛力。論文主要內(nèi)容分為以下幾章： 第一章：本章綜述了近年來發(fā)展的樣品前處理技術(shù),同時詳細(xì)介紹了金屬納米粒子、碳納米管、石墨烯、磁性納米粒子、生物吸附劑和分子印跡聚合物等新型固相萃取吸附劑的應(yīng)用,總結(jié)了其優(yōu)缺點,并簡單的闡述其未來的發(fā)展前景。 第二章：本章合成了氨基功能化石墨烯,并對該材料做了紅外和電鏡表征。然后將其作為吸附劑,建立固相萃取—高效液相色譜聯(lián)用分析方法,用于測定環(huán)境中的多環(huán)芳烴殘留物。實驗優(yōu)化了萃取條件,當(dāng)洗脫劑為0.3mL乙睛,樣品溶液的PH為6-7之間,溶液體積為100mL時,氨基功能化石墨烯對6種多環(huán)芳烴的富集效率最高,在最優(yōu)化條件下,該方法檢出限為0.029-0.10μg/L(S/N=3),線性范圍為1-100μg/L,,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7-2.9。最后,新方法被成功應(yīng)用于河水水樣的分析測定,實驗結(jié)果得到加標(biāo)回收率為84.6-109.5%,表明該分析方法適用于檢測環(huán)境體系中的痕量多環(huán)芳烴。以上結(jié)果說明本實驗合成的氨基功能化石墨烯是一種良好的具有應(yīng)用價值的固相萃取吸附劑。 第三章：本章合成了石墨烯鍵合硅膠,對其進(jìn)行了紅外、電鏡、X-射線衍射表征,并考察了其作為吸附劑在固相萃取技術(shù)中的應(yīng)用潛力。本章將石墨烯鍵合硅膠固相萃取法與高效液相色譜-紫外檢測相結(jié)合,建立了測定環(huán)境水樣中多環(huán)芳烴以及食品中磺胺類物質(zhì)的分析方法。對于多環(huán)芳烴化合物,實驗通過優(yōu)化得到的最佳固相萃取條件為：當(dāng)洗脫劑為0.2mL乙睛,樣品溶液體積為75mL時,甲醇含量為15%時,石墨烯鍵和硅膠對六種多環(huán)芳烴的富集效率最高,在最優(yōu)化條件下,方法檢出限為0.012-0.082μg/L(S/N=3),線性范圍為0.01-600μg/L,相關(guān)性系數(shù)大于0.9933,日內(nèi)日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于5.2%和8.2%。最后,新方法被應(yīng)用于池塘水、河水等實際環(huán)境水樣的分析測定,加標(biāo)回收率為84.7-114.0%,表明該分析方法適用于檢測環(huán)境水樣中的痕量多環(huán)芳烴：對于磺胺類化合物,優(yōu)化得到的最佳固相萃取條件為：洗脫劑為0.1mL酸性甲醇,且洗脫劑中甲醇與酸的體積比為1：1.5,樣品溶液體積為75mL,然后在此條件下測定了分析方法的相關(guān)參數(shù),檢出限為0.027-0.078g/L(S/N=3),線性范圍為0.1-100μg/L,日內(nèi)日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏低于6.9%和10.3%。最后應(yīng)用于牛奶等食品的分析測定,加標(biāo)回收率可達(dá)88.3-113.6%。結(jié)果表明石墨烯鍵合硅膠固相萃取一高效液相色譜聯(lián)用分析方法適用于檢測樣品中的痕量物質(zhì),說明石墨烯鍵合硅膠是一種具有實際應(yīng)用價值的且有望于商品化生產(chǎn)的固相萃取吸附劑。
【關(guān)鍵詞】：固相萃取 高效液相色譜 石墨烯 功能化
【學(xué)位授予單位】：信陽師范學(xué)院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號】：O658.2;O657.72
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-13
• 第1章 緒論13-31
• 1.1 引言13
• 1.2 固相萃取13-25
• 1.2.1 納米粒子15-22
• 1.2.1.1 金屬納米粒子15-16
• 1.2.1.2 磁性納米粒子16-18
• 1.2.1.3 碳納米材料18-22
• 1.2.2 化學(xué)鍵合硅膠22-23
• 1.2.3 有機(jī)聚合物基質(zhì)23-24
• 1.2.4 分子印跡聚合物24-25
• 1.2.5 生物吸附材料25
• 1.3 固相微萃取25-26
• 1.4 液相萃取26
• 1.5 液相微萃取26-27
• 1.6 基質(zhì)固相分散27
• 1.7 超臨界流體萃取27-28
• 1.8 加速溶劑萃取28
• 1.9 膜萃取28-29
• 1.10 超聲波萃取29
• 1.11 微波輔助萃取29
• 1.12 展望29-30
• 1.13 本研究的意義和目標(biāo)30-31
• 第2章 氨基功能化石墨烯固相萃取—高效液相色譜法分析測定環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴31-44
• 2.1 引言31-32
• 2.2 實驗過程32-35
• 2.2.1 試劑32-33
• 2.2.2 儀器33
• 2.2.3 樣品準(zhǔn)備33-34
• 2.2.4 實驗34-35
• 2.2.4.1 氨基功能化石墨烯的制備34
• 2.2.4.2 固相萃取過程34
• 2.2.4.3 色譜條件34-35
• 2.3 結(jié)果與討論35-44
• 2.3.1 氨基功能化石墨烯的材料表征35-37
• 2.3.1.1 掃描電鏡分析35-36
• 2.3.1.2 紅外光譜分析36-37
• 2.3.2 固相萃取條件優(yōu)化37-40
• 2.3.2.1 洗脫劑選擇37-38
• 2.3.2.2 洗脫劑體積優(yōu)化38-39
• 2.3.2.3 樣品溶液pH39
• 2.3.2.4 樣品溶液體積39-40
• 2.3.3 分析方法建立40
• 2.3.4 實際樣品分析40-44
• 第3章 硅膠鍵合石墨烯固相萃取—高效液相色譜法分析測定多環(huán)芳烴和磺胺類物質(zhì)44-68
• 3.1 引言44-45
• 3.2 實驗過程45-49
• 3.2.1 儀器45-46
• 3.2.2 試劑46-47
• 3.2.3 樣品準(zhǔn)備47
• 3.2.4 實驗47-49
• 3.2.4.1 石墨烯—硅膠復(fù)合物的制備47-48
• 3.2.4.2 固相萃取過程48-49
• 3.2.5 色譜條件49
• 3.3 結(jié)果與討論49-68
• 3.3.1 石墨烯鍵合硅膠復(fù)合物的表征49-54
• 3.3.1.1 電子能譜分析49
• 3.3.1.2 掃描電鏡分析49-51
• 3.3.1.3 紅外光譜分析51
• 3.3.1.4 X射線衍射分析51-53
• 3.3.1.5 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖53-54
• 3.3.2 多環(huán)芳烴萃取條件優(yōu)化54-58
• 3.3.2.1 洗脫劑選擇54-55
• 3.3.2.2 洗脫劑體積優(yōu)化55-56
• 3.3.2.3 溶液體積優(yōu)化56-57
• 3.3.2.4 樣品溶液中的甲醇含量57-58
• 3.3.3 分析方法建立58-60
• 3.3.4 實際水樣的分析60-62
• 3.3.5 磺胺類物質(zhì)固相萃取條件優(yōu)化62-65
• 3.3.5.1 洗脫劑選擇62
• 3.3.5.2 洗脫劑體積優(yōu)化62
• 3.3.5.3 溶液體積優(yōu)化62-64
• 3.3.5.4 溶液pH值優(yōu)化64
• 3.3.5.5 洗脫劑中甲醇與乙酸體積比優(yōu)化64-65
• 3.3.6 分析方法建立65-67
• 3.3.7 實際樣品分析67-68
• 第4章 結(jié)論68-69
• 致謝69-70
• 參考文獻(xiàn)70-85
• 攻讀學(xué)位期間獲得與學(xué)位論文相關(guān)的科研成果目錄85-86

【參考文獻(xiàn)】

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  本文關(guān)鍵詞：基于石墨烯復(fù)合物的固相萃取在高效液相色譜分析中的應(yīng)用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：434082