目的:(1)制備基于聚乙烯亞胺內(nèi)嵌烷基型混合模式色譜固定相(Sil-PEI-STA),在此固定相上實(shí)現(xiàn)疏水、親水以及離子型化合物的分離,進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)對(duì)固定相在不同模式下的分離機(jī)制研究;(2)制備基于聚乙烯亞胺內(nèi)嵌L-苯丙氨酸型混合模式色譜固定相(Sil-PEI-APH),基于此固定相在不同分離模式下實(shí)現(xiàn)疏水、親水以及離子型化合物的分離,進(jìn)一步將此固定相用于對(duì)映體的拆分。方法:首先通過環(huán)氧基開環(huán)反應(yīng)合成了一種聚乙烯亞胺內(nèi)嵌烷基型混合模式色譜固定相,其次將聚乙烯亞胺和乙�；�-L-苯丙氨酸共價(jià)接枝到硅膠表面來合成一種新型的反相、親水和離子交換作用的混合模式固定相,采用元素分析、紅外光譜、熱重分析以及掃描電鏡法對(duì)這兩種固定相填料進(jìn)行表征,將合成成功的填料采用高壓勻漿法進(jìn)行裝柱制備得到混合模式液相色譜柱,在此色譜柱上采用不同分離模式實(shí)現(xiàn)疏水、親水以及離子型化合物的分離,并用流動(dòng)性組成以及pH的變化對(duì)化合物保留時(shí)間的影響來研究這兩種固定相的保留機(jī)理。結(jié)果:基于元素分析、紅外光譜、熱重分析以及掃描電鏡的結(jié)果證明Sil-PEI-STA和Sil-PEI-APH這兩種混合模式填料已經(jīng)成功合成。在Sil-PE...

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖1混合模式Sil-PEI-STA固定相的合成路線圖

西南醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文-13-Sil-PEI-STA固定相的合成過程如圖1所示，具體步驟如下：配置1mol/L鹽酸，取100mL加入3g二氧化硅中，90℃下磁力攪拌冷凝回流3h，純水抽濾清洗至濾液pH7，收集濾渣，將其置于150℃真空干燥箱中干燥24h，得到活化二氧化硅白色粉末....

圖2不同合成步驟產(chǎn)物的傅里葉變換紅外光譜圖

西南醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文-16-曲振動(dòng)峰，以上均說明PEI成功接枝到Sil-GPTS材料表面。在1650cm-1處是酰胺的C=O特征峰，在1569cm-1處是N-H的特征峰，說明STA與Sil-PEI的酰胺化反應(yīng)是成功的。綜上所述，本實(shí)驗(yàn)成功合成了Sil-PEI-STA固定相填料....

圖3Silica、Sil-GPTS、Sil-PEI和Sil-PEI-STA的熱重分析譜圖

西南醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文-17-Sil-PEI-STA的失重率較Sil-PEI明顯提高。以上的結(jié)果證實(shí)了本實(shí)驗(yàn)成功合成了實(shí)驗(yàn)所需的固定填料。圖3Silica、Sil-GPTS、Sil-PEI和Sil-PEI-STA的熱重分析譜圖1.4掃描電鏡法將裸硅膠和Sil-PEI-STA樣品....

圖4Silica（A）和Sil-PEI-STA（B）的掃描電鏡圖

西南醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文-18-圖4Silica（A）和Sil-PEI-STA（B）的掃描電鏡圖2色譜行為分析及保留機(jī)理研究本實(shí)驗(yàn)所合成的混合模式固定相填料通過一系列的表征分析，證實(shí)其含有羥基、氨基、酰胺基及烷基鏈等基團(tuán)。其中富含的十八烷基，具有較強(qiáng)的疏水作用，使得此固定相填料具....

本文編號(hào)：3958506