許多小分子醛類化合物有腐蝕性、刺激性、致突變性和致癌性,可能對人類身體健康造成嚴重的危害。人們迫切需要發(fā)展一種有效的分析方法以便快速對食品、環(huán)境以及生物樣品中的醛類化合物進行監(jiān)控。本論文中,我們對小分子醛類進行了介紹,對其檢測方法進行了闡述和評估,在此基礎上提出了研究工作的思路。醛基與N-取代羥胺基團之間可發(fā)生硝酮化反應,高選擇性地生成反式硝酮產(chǎn)物,我們利用這一反應開發(fā)了一種新型香豆素N-取代羥胺類熒光衍生試劑,即4-羥胺基丁基-7-羥基香豆素(HAHC)。并以此發(fā)展了一種反應條件溫和、簡單、快速的硝酮化衍生方法,結合高效液相色譜-熒光檢測法(HPLC-FLD)與質(zhì)譜法(MS),實現(xiàn)了不同基質(zhì)中醛類化合物的高選擇性、高靈敏度檢測。主要研究結果如下:(1)我們建立了以HAHC為熒光試劑的硝酮化衍生方法,實現(xiàn)了對食品樣品中3種糠醛類化合物(糠醛、5-羥甲基糠醛、5-甲基糠醛)的定性、定量分析。HAHC在水相中與糠醛室溫下即可反應,生成穩(wěn)定的硝酮衍生產(chǎn)物,衍生效率高達93%。在此基礎上,我們成功的在葡萄干和奶粉樣品中測定了糠醛類化合物含量,檢測的回收率為94.7%-103.5%。相較常規(guī)檢測...

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【學位級別】：碩士

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圖1-1醛類化合物的檢測流程圖，GC-MS：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法；HPLC-UV/MS/FLD：高效液相色譜-紫外檢測/質(zhì)譜檢測/熒光檢測

醛類化合物的檢測流程圖，GC-MS：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用-UV/MS/FLD：高效液相色譜-紫外檢測/質(zhì)譜檢測/熒光檢1Theflowdiagramaboutthedetectionofaldehydes.GC-MSphy-massspectrometry;....

圖1-22,4-二硝基苯肼(DNPH)與醛類化合物的衍生反應式Fig.1-2Schemeofthederivatizationreactionof2,4-dinitrophenylhydrazine(DNPH)

常用樣品衍生方法中應用最廣泛的一種衍生技術是柱生法相比，柱前衍生法具有很大的自由性。該方法主要有通常衍生化反應的動力學不會影響分離效果；(2)衍生條件生化反應所用溶劑和流動相不需要匹配；(4)衍生化的副產(chǎn)通過預處理進行降低或消除。生化方法法是利用含肼基(-NH-NH2)的衍生....

圖1-3二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY)-丁酰肼與醛類化合物的衍生反應過程

質(zhì)譜法對空氣樣品(環(huán)境空氣樣品和香煙樣品)中檢測到了18種醛類化合酮類化合物，檢測限達到了亞納摩爾級。Xiong等人[34]使用合成的二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY)-丙酰肼DIPY-丁酰肼對12種脂肪醛(C1-C12)進行熒光標記，并利用高效液相色檢測法(HPLC....

圖1-4O-2,3,4,5,6-五氟芐基羥胺(PFBHA)與羰基類化合物衍生反應過程

圖1-3二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY)-丁酰肼與醛類化合物的衍生反應過程[34]Fig.1-3ThederivatizationreactionofBODIPY-aminozidewithaldehydes[34].雖然肼衍生化法衍生效率高，目前最為常用....

本文編號：3947330